021延胡索檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程2023年

第 頁(yè)第 頁(yè)共7頁(yè)1延胡索檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分發(fā)□工程部延胡索檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程分發(fā)□工程部□生產(chǎn)部□技術(shù)開(kāi)發(fā)部■品質(zhì)保證部部門□物料部□財(cái)務(wù)部□辦公室□銷售部文件編號(hào)SOP-QC-7-021-00文件類型操作規(guī)程編制人審核人批準(zhǔn)人頒發(fā)部門品質(zhì)保證部編制日期審核日期批準(zhǔn)日期生效日期年 月年 月年 月年 月日日日日范圍：適用于延胡索的檢驗(yàn)。職責(zé)：QC主任、QC檢驗(yàn)員QC檢驗(yàn)員：負(fù)責(zé)來(lái)樣的檢驗(yàn)，原始記錄的填寫完整、清楚準(zhǔn)確、對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)負(fù)責(zé)；并準(zhǔn)時(shí)出具檢驗(yàn)報(bào)告書。QC檢驗(yàn)員出具的檢驗(yàn)記錄和檢驗(yàn)報(bào)告的結(jié)果審核負(fù)責(zé)。內(nèi)容：1.檢驗(yàn)依據(jù)：TSD-QS-7-021-00檢驗(yàn)操作程序性狀延胡索本品呈不規(guī)章的扁球形，直徑0.5～1.5cm。外表黃色或黃褐色，有不規(guī)章網(wǎng)狀皺光澤。氣微，味苦。延胡索凈藥材或飲片本品呈不規(guī)章的段或片。外表皮黃色或黃褐色，有不規(guī)章細(xì)皺紋。切面黃色，角質(zhì)樣，具蠟樣光澤。氣微，味苦。醋延胡索本品形如延胡索或片，外表和切面黃褐色，質(zhì)較硬。微具醋香氣。鑒別顯微鑒別儀器和器皿顯微鏡、萬(wàn)能粉碎機(jī)、載玻片蓋玻片目鏡測(cè)微尺試劑與試液文件編號(hào):SOP-QC-7-021-00萬(wàn)邦德〔湖南〕自然藥物文件編號(hào):SOP-QC-7-021-00萬(wàn)邦德〔湖南〕自然藥物第 頁(yè)第 頁(yè)共7頁(yè)210ml使溶解，即得。甘油乙醇試液：取甘油、稀乙醇各一份，混合，即得。529ml1000ml，即得。操作步驟本品粉末綠黃色。糊化淀粉粒團(tuán)塊淡黃色或近無(wú)色。下皮厚壁細(xì)胞綠黃色，細(xì)胞多角形、類方形或長(zhǎng)條形，壁稍彎曲，木化，有的成連珠狀增厚，紋孔細(xì)密。螺紋導(dǎo)管16～32μm。標(biāo)準(zhǔn)限度延胡索、延胡索凈藥材或飲片、醋延胡索應(yīng)符合以上顯微鑒別要求。薄層鑒別儀器和器皿 電子天平、萬(wàn)能粉碎機(jī)、超聲儀、烘箱、三用紫外儀、水浴鍋刻度吸管、燒杯、開(kāi)放缸、微量進(jìn)樣針5μlG薄層板、玻璃漏斗60mm濾紙、碘缸、分液漏斗、量筒、容量瓶、pH試紙、蒸發(fā)皿試劑和試液 液、甲醇、乙醚、甲苯、丙酮比照品延胡索比照藥材、延胡索乙素比照品操作步驟取本品粉末lg50ml30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索比照藥材lg，同法制成比照藥材溶液。再取延胡索乙素比照品，加甲醇制成每1ml0.5mg的溶液，作為比照品溶液。照薄層色譜法〔WP-Q-8·0-019〕試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2～3μl，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧與比照藥材色譜和比照品色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣顏色的熒光斑點(diǎn)。標(biāo)準(zhǔn)限度延胡索、延胡索凈藥材或飲片、醋延胡索均應(yīng)符合薄層鑒別要求。檢查O薄層鑒別儀器和器皿 萬(wàn)能粉碎機(jī)、電子天平、烘箱、超聲儀2ml10ml20m〔10μlG〔60mm、定性濾紙、開(kāi)放缸、燒杯〔25ml、具塞錐形瓶70%乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、氨水、甲醇比照試劑O比照試劑操作步驟2g，加70%20ml，密塞，超聲處理20分鐘，濾過(guò)，取濾液作70%乙醇20ml1ml0.1mg的溶液，即得。照薄層色譜法〔SOP-QC-8-022〕試驗(yàn)，取供試品溶液和比照試劑溶液各10μl，分G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水〔4：5：1：1〕的下層溶液為開(kāi)放劑，開(kāi)放，取出，晾干，馬上在可見(jiàn)光下檢視。供試品色譜中，在與比照試劑色譜相應(yīng)的位置上，不得顯一樣顏色的斑點(diǎn)?！睸OP-QC-8-020〕測(cè)定。儀器和器皿電子天平、高效液相色譜儀、超聲儀、萬(wàn)能粉碎機(jī)、減壓過(guò)濾器、水浴鍋?zhàn)?ml50ml〔25ml50ml〔200ml1000ml、量筒250ml1000ml、玻璃漏斗60mm、定性濾紙、刻度吸管5ml、有機(jī)系微孔濾膜〔0.4μm、平底燒瓶、量筒試劑和試液乙腈、磷酸二氫鉀、磷酸、三乙胺、甲醇、乙醇比照試劑O比照試劑以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鉀溶液〔0.2%三乙胺，并用磷酸調(diào)pH3.0)〔35：65〕為流淌相；檢測(cè)波長(zhǎng)為432nmO2023。比照品溶液的制備O試劑適量，加70%乙醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取上述〔1〕項(xiàng)下的供試品溶液，即得。測(cè)定法取供試品溶液與比照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果判定供試品色譜中，不得消滅與比照試劑色譜主峰保存時(shí)間一樣的色譜峰。假設(shè)消滅320～450波長(zhǎng)范圍的紫外-可見(jiàn)吸取光譜，吸取光譜應(yīng)不一樣。-0.05mol/L醋酸銨〔35：65〕流淌相系統(tǒng)。標(biāo)準(zhǔn)限度延胡索、延胡索凈藥材或飲片、醋延胡索均不得檢出金胺O。水分照水分測(cè)定法〔SOP-QC-8-015〕第一法測(cè)定。儀器與用具電子天平電熱恒溫鼓風(fēng)枯燥箱扁形稱量瓶操作步驟 扁形稱量瓶恒重取稱量瓶置于烘箱內(nèi)將瓶蓋取下置稱量瓶旁或?qū)⑵可w半開(kāi)，在100～105℃枯燥，一般2-3〔一30～60分鐘，周密稱定重量；再在上述溫度枯燥1〔0.3mg以下。5mg為止。計(jì)算：

W水分%

W WW2 3100%1式中 1為供試品的重量；2為稱量瓶恒重的重量；3為〔供試品〕恒重的重量〔。標(biāo)準(zhǔn)限度15.0?？偦曳终栈曳譁y(cè)定法〔SOP-QC-8-017〕測(cè)定。儀器與用具電子天平箱氏電阻爐 坩堝操作步驟測(cè)定用的供試品須粉碎，使能通過(guò)二號(hào)篩，混合均勻后，取供試品2～3g〔如3～5，置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量〔準(zhǔn)確至0.01，緩緩炎熱，留意避開(kāi)燃燒，至完全炭化時(shí)，漸漸上升溫度至500～600灰化并至恒重。依據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量〔。計(jì)算： 總灰分含量%=[〔m2－m0〕/〔m1－m0〕]×100%式中：m0為空坩鍋重量〔g〕；m1為灼燒前坩鍋和供試品重量〔g〕；m2為灼燒后的坩鍋和灰分重量〔g〕。標(biāo)準(zhǔn)限度延胡索、延胡索凈藥材或飲片、醋延胡索均不得過(guò)3.8%〔法定標(biāo)準(zhǔn)：不得過(guò)4.0。浸出物照醇溶性浸出物測(cè)定法〔SOP-QC-8-019〕項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用稀乙醇作溶劑。儀器和器皿 電子天平、水浴鍋、萬(wàn)能粉碎機(jī)、烘箱二號(hào)篩、具塞錐形瓶250ml、移液管25m100ml皿、定性濾紙、枯燥器、燒杯試劑和試液稀乙醇操作步驟取本品，粉碎，使能通過(guò)二號(hào)篩，混合均勻后，取粉末約4g，周密稱定，照250ml100ml1小時(shí)后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，并保持微用枯燥濾器濾過(guò)，周密量取濾液25ml，置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，330分鐘，快速周密稱定重量。除另有規(guī)定外，以枯燥品計(jì)算本品中醇溶性浸出物的含量(%)。計(jì)算%＝

V0×〔W2－W1〕×100V1×W0×20

×100%式中 0為參加溶劑的體積ml； 1為周密量取的濾液體積ml；0為供試品的重量； W1為枯燥至恒重的蒸發(fā)皿的重量2為供試品與蒸發(fā)皿枯燥至恒重的重量。延胡索、延胡索凈藥材或飲片、醋延胡索的浸出物不得少于13.2%〔法定標(biāo)準(zhǔn)：13.0；〔4〕二氧化硫殘留量?jī)x器和器皿 電子天平、萬(wàn)能粉碎機(jī)、磁力攪拌器、電熱套兩頸圓底燒瓶1000m、錐形瓶250ml六號(hào)篩、稱量瓶、量筒〔10ml、250ml、500m、刻度吸管〔1ml、橡膠導(dǎo)氣管、滴定管試劑和試液水、鹽酸、淀粉指示液、碘滴定液0.01mol/、鹽酸溶液(6mol/L)碘滴定液濃度0.01mol/：取碘滴定液〔0.05mol/〕稀釋即可。鹽酸溶液(6mol/L)：1L*6mol/L*36.5g/mol÷0.375÷1.179=495.34ml鹽酸緩緩參加水中至。操作步驟300~400ml〔應(yīng)加水至沒(méi)過(guò)氮?dú)鈱?dǎo)氣管的下端6mol/L鹽酸溶液10ml125ml1ml作為吸取液，置E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于錐形瓶?jī)?nèi)液面以下。連接氮?dú)饬魅肟贒。開(kāi)通氮?dú)?，調(diào)整適宜的氣體流量〔氮?dú)饬魉偌s為10ml3分鐘后開(kāi)頭用碘滴定液〔0.01mol/L〕滴定，吸取液置于磁力攪拌器上不斷攪拌，至吸取液顯藍(lán)色或藍(lán)紫色持續(xù)1ml的碘滴定液〔0.01mol/L〕相0.6406mgSO2140mg/kg。計(jì)算如下：(V-V)F0.6406供試品中二氧化硫殘留量〔mg/kg〕= 0 W10-3式中：V——樣品消耗碘滴定液〔0.01mol/L〕的體積，ml；空白試驗(yàn)時(shí)消耗碘滴定液〔0.01mol/L〕的體積，ml；F——碘滴定液〔0.01mol/L〕的校正因子；W——稱得樣品的重量，g。標(biāo)準(zhǔn)限度140mg/kg〔150m/kg。含量測(cè)定照高效液相色譜法〔SOP-QC-8-020〕測(cè)定。儀器和器皿 電子天平、高效液相色譜儀、超聲儀、萬(wàn)能粉碎機(jī)、減壓過(guò)濾器、水浴鍋三號(hào)篩、棕色量瓶〔5ml、50ml、移液管〔1ml、20ml、25ml、滴管、具塞錐形瓶、杯〔200ml、1000ml、量筒〔250ml、1000ml、玻璃漏斗〔60mm微孔濾膜0.45μm、平底燒瓶、量筒試劑和試液甲醇、濃氨試液、三乙胺、水、0.1%磷酸溶液比照品延胡索乙素比照品操作步驟色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液3000。比照品溶液的制備取延胡索乙素比照品適量，周密稱定，加甲醇制成每1ml含46μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末〔過(guò)三號(hào)篩〕約0.5g，周密稱定，置平底燒瓶中，周密參加(1：20)50ml，稱定重量，冷浸11小時(shí)，放冷，(1：20)混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。周密量取續(xù)續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別周密吸取比照品溶液與供試品溶液各10μ1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。計(jì)算：A W S X%含量％＝ 樣 對(duì)

100%A WS對(duì) 對(duì)

-B〕式中：A ——樣品的峰面積； A ——比照品的峰面積；樣 對(duì)W——樣品的稱樣量，mg； W ——比照品的稱樣量，mg；對(duì)S ——樣品的稀釋倍數(shù)； S ——比照品的稀釋倍數(shù)；樣 對(duì)B——樣品的水分，%； X%——比照品的含量。標(biāo)準(zhǔn)限度(CHNO)應(yīng)不得少于0.052％〔法定標(biāo)準(zhǔn)：2125 4不得少于0.050(CHNO均應(yīng)不得少于0.04％〔法定標(biāo)準(zhǔn)：不得少于0.040。

2125 4〔藥材已全檢合格使用，凈藥材檢驗(yàn)工程為：性狀、水分、總灰分。結(jié)果判定：檢品按上述操作，各項(xiàng)的檢驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)