藥品分析方法驗證培訓(xùn)課件

內(nèi)容分析方法驗證的法規(guī)要求。CH、UsP、ChP和EP的方法驗證分析方法驗證的要求分析方法驗證的步驟分析方法驗證成功的前提分析方法驗證的要點含量分析方法驗證接受標(biāo)準(zhǔn)方法確認(rèn)和方法傳遞分析方法驗證的法規(guī)要求中國GMP(2010)、中國藥典非常關(guān)注驗證的過程,分析方法驗證不完善是常見的問題≯藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中分析方法必須驗證≯藥物生產(chǎn)工藝變更、制劑的組分變更、原分析方法修訂時,則質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法必須進行驗證●EUGMPVolume4analyticalmethodshallbevalidated,alltestingoperationsdescribedinthemarketingauthorsationshouldbecarriedoutaccordingtotheapprovedmethod●FDACGMP21CFR2411Testmethod.whichareusedforcomplianceofpharmaceuticalarticleswithestabshdespecifications,mustmeetproperstandardofaccuracyandreliability分析方法驗證的法規(guī)要求≯中國GMP(2010)對分析方法驗證規(guī)定:符合下列情形之一的應(yīng)對分析方法進行驗證采用新的檢驗方法●檢驗方法需要變更的采用中國藥典未收載的檢驗方法●法規(guī)規(guī)定的其他需要驗證的檢驗方法對不需要進行驗證的檢驗方法,企業(yè)應(yīng)進行方法確認(rèn),以保證檢驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠2010版藥典中分析方法驗證指導(dǎo)原則只規(guī)定了項目和基本方法而沒有合格標(biāo)準(zhǔn),CH和USP類似。2015版藥典中分析方法驗證指導(dǎo)原則CH、USP、CP和EP中的方法驗證>ICHQ2(R1):Validationofanalyticalprocedures:TextandMethodology--2005/11>ICHQ2A:TextonValidationofanalyticalprocedure(ParentGuideline)--1994/10>ICHQ2B:Validationofanalyticalprocedure:MethdologyDeveloptocomplementtheParentguideline)-1996/11>USP<1225>ValidationofcompendialProcedureEuropeanDirectoratefortheQualityofMedicines&Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47DEF]Validationofanalyticalprocedure--2005/06分析方法驗證的要求目的:證明所用的分析方法適用于相應(yīng)的檢測要求需驗證的分析項目鑒別試驗雜質(zhì)定量或限度檢查,原料或制劑中有效成分含量測定制劑中其他成分(降解產(chǎn)物、防腐劑)的測定溶出度、釋放度等功能檢査中的溶岀量等的測試方法分析方法驗證的要求≯驗證內(nèi)容準(zhǔn)確度●精密度●專屬性●檢測限●定量限●線性范圍●耐用性準(zhǔn)確度精密度準(zhǔn)確度(Accuracy)≯準(zhǔn)確度是指該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率表示測定回收率R(recovery)的具體方法一般采用回收試驗法和加樣回收法進行數(shù)據(jù)要求:規(guī)定范圍內(nèi),至少用9次測定結(jié)果評價如制備高、中、低三個不同濃度樣品各測三次準(zhǔn)確度(Accuracy)≯回收試驗法:空白+已知量A的對照品測定,測定值為MM一空白回收率計算公式:RA×100加樣回收法:在已準(zhǔn)確測定藥物含量P的真實樣品已知量A的對照品(或標(biāo)準(zhǔn)品)測定,測定值為M回收率計算公式:R100含量測定方法的準(zhǔn)確度(Accuracy)≯原料藥:可用已知純度的對照品或樣品進行測定或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測定的結(jié)果進行比較≯制劑:可