藥物分析第二次作業(yè)答案

---WORD格式--可編輯--------２０１３年藥物分析第二次作業(yè)習題一，選擇題1．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（B）A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E2．檢查維生素C中的重金屬時，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛溶液相當于0.01mg的Pb）多少毫升？（D）A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml3．維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（C）。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（D）AIUBgCmlDIU/gEIU/ml2,6-二氯靛酚法測定維生素C含量（AB）滴定在酸性介質(zhì)中進行2，6-二氯靛酚由紅色～無色指示終點2，6-二氯靛酚的還原型為紅色2，6-二氯靛酚的還原型為藍色6.有關(guān)維生素E的鑒別，正確的是（AB）A維生素E與無水乙醇加HNO3，加熱，呈鮮紅→橙紅色B維生素E在堿性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.C維生素E在酸性條件下與聯(lián)吡啶和三氯化鐵作用，生成紅色配位離子.D維生素E無紫外吸收維生素C的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)有（ABDE）二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)無紫外吸收有紫外吸收1二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性8．四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（A）A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇E黃體酮9．黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色（ACD）A2，4-二硝基苯肼B三氯化鐵C硫酸苯肼D異煙肼E四氮唑鹽10.Kober反應用于定量測定的藥物為（B）A鏈霉素B雌激素C維生素B1D皮質(zhì)激素E維生素C11.有關(guān)甾體激素的化學反應，正確的是（AB）AC3位羰基可與一般羰基試劑反應BC17-α-醇酮基可與AgNO3反應CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應12.下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應的是（BC）α—氨基酸性質(zhì)A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素D頭孢菌素13．下列反應屬于鏈霉素特有鑒別反應的（BC）A茚三酮反應B麥芽酚反應C坂口反應D硫酸-硝酸呈色反應14．下列關(guān)于慶大霉素敘述正確的是（D）A在紫外區(qū)有吸收B可以發(fā)生麥芽酚反應C可以發(fā)生坂口反應D有N-甲基葡萄糖胺反應15．青霉素具有下列哪類性質(zhì)（ABD）含有手性碳，具有旋光性分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強紫外吸收遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應可供鑒別具有堿性，不能與無機酸形成鹽16.鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（D）有顯著變化A硫酸在冷時B硫酸加熱后C甲醛加熱后D甲醛-硫酸加熱后217．片劑中應檢查的項目有（DE）A澄明度B應重復原料藥的檢查項目C應重復輔料的檢查項目D檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)E重量差異18．HPLC法與GC法用于藥物復方制劑的分析時，其系統(tǒng)適用性試驗系指（ADE）A測定拖尾因子B測定回收率C測定保留時間D測定分離度E測定柱的理論板數(shù)19．藥物制劑的檢查中（CE）A雜質(zhì)檢查項目應與原料藥的檢查項目相同B雜質(zhì)檢查項目應與輔料的檢查項目相同C雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D不再進行雜質(zhì)檢查E除雜質(zhì)檢查外還應進行制劑學方面的有關(guān)檢查20．當注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時，可被干擾的方法是（BCDE）A絡(luò)合滴定法B紫外分光光度法C鈰量法D碘量法E亞硝酸鈉法21.對中藥制劑分析的項目敘述錯誤的是（BC）A合劑、口服液一般檢查項目有相對密度和pH值測定等。丸劑的一般檢查項目主要有溶散時限和含糖量等。沖劑的一般檢查項目有粒度、水分、硬度等。散劑的一般檢查項目有均勻度、水分等。藥物的鑒別試驗是證明（B）A未知藥物真?zhèn)蜝已知藥物真?zhèn)蜟已知藥物療效D未知藥物純度23．西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（A）A容量法B色譜法C分光光度法D重量分析法24.復方APC片中撲熱息痛的含量測定方法為（C）A、碘量法B、酸堿滴定法C、亞硝酸鈉法D、非水滴定法E、以上均不對二、配伍題［1～3題］(A)容量分析法(B)色譜法(C)酶分析法(D)微生物法(E)生物檢定法31．原料藥的含量測定應首選(A)2．制劑的含量測定應首選(B)3．抗生素藥物的含量測定應首選(D)[4～5題](A)潑尼松(B)炔雌醇(C)苯丙酸偌龍(D)睪酮(E)黃體酮4．四氮比唑法適用于(A)的含量測定5．鐵酚試劑比色法適用于(B)的含量測定二，填空題1.許多甾體激素的分子中存在著C=C-C=O和C=C-C=C共軛系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。2.抗生素的效價測定主要分為微生物檢定法和理化測定法兩大類。3.青霉素分子在pH4條件下，降解為青霉烯酸。4.四環(huán)素類抗生素在酸性溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化。5.鏈霉素的結(jié)構(gòu)是由一分子鏈霉胍和一分子鏈霉雙糖胺結(jié)合而成的堿性苷。6.凡規(guī)定檢查含量均勻的片劑，不再進行重量差異檢查。7.腸溶衣片的重量差異檢查應在包衣后進行。8.中國藥典收載的測定熔點的標準方法為毛細管測定法。9.慶大霉素具有5個堿性中心。10.異煙肼比色法對具有△4-3-酮結(jié)構(gòu)的甾體激素類具有專屬性。麥芽酚反應是__鏈霉素__的特有反應。在中國藥典對含量測定方法的要求中，HPLC法所要求的精密度為RSD<2%。三，簡答題簡述碘量法測定維生素C的原理？為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？答：1.原理：維生素C在醋酸酸性條件下，可被碘定量氧化。根據(jù)消耗碘滴定液的體積，即可計算維生素C的含量。2.采用酸性介質(zhì)的理由是：酸性介質(zhì)中維生素C受空氣中氧的氧化速度減慢。3.采用新煮沸的蒸餾水的理由是：減少蒸餾水中溶解氧對測定的影響。4.消除維生素C注射液中的穩(wěn)定劑的影響的方法：注射劑測定前加丙酮或甲醛，以掩蔽注射劑中抗氧化劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。四氮唑法的反應原理，適用范圍各是什么？答:皮質(zhì)激素類藥物的C17-α醇酮基有還原性，在強堿性溶液中能將四氮唑鹽定量地還原為有色物質(zhì)，此顯色反應可用于皮質(zhì)激素類藥物的含量測定及穩(wěn)定性研究。高效液相色譜法檢查慶大霉素C組分的機制是什么？答：高效液相色譜法檢查慶大霉素C組分的方法為：柱前衍生化—離子對HPLC法。慶大霉素無UV吸收，但與OPA進行衍生化反應后可生成有吸收的吲哚衍生物，可以用UV檢測定量，在流動相中庚烷磺酸鈉做為離子對試劑，可以被測組分形成離4子對改善分離效果。抗生素效價測定的方法有哪兩類？它們各有什么特點？答：一，微生物檢定法。優(yōu)點：靈敏度高，需用量小，測定結(jié)果較直觀；測定原理與臨床應用的要求一致，更能確定抗生素的醫(yī)療價值；適用反圍廣，對同一類型的抗生素不需分離，可一次測定其總效價。缺點：操作步驟多，測定時間長，誤差大。二，化學及物理化學方法優(yōu)點：迅速，準確，較高的專屬性。缺點：測得的結(jié)果往往只能代表藥物的總含量，并不一定能代表抗生素的生物效價。片劑的溶出度可以用于評價片劑的什么質(zhì)量？答：片劑的溶出度可以用于評價片劑對難溶性藥物的崩解溶出質(zhì)量。什么叫含量均勻度？答：含量均勻度是指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑等每片（個）含量符合標示量的程度。片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進行消除？:片劑中的糖類可以干擾氧化還原滴定，特別是使用具有較強氧化性的滴定劑，如高錳酸鉀法，溴酸鉀法等。消除的方法：在選擇含糖類附加劑片劑的含量測定方法時，應使用用氧化電位稍低的氧化劑，同時應用陰性對照品做對照試驗，若陰性對照片要消耗滴定劑，說明附加劑對測定有干擾，應換用其他方法測定。8.硬酯酸鎂對哪些方面有干擾？如何進行消除？答：一方面硬鎂離子可干擾配位滴定法，消除的方法：1）可以加掩蔽劑掩蔽，2）改變pH或指示劑。另一方面，硬脂酸根離子可干擾非水滴定法。消除的方法：1）可以加掩蔽劑排除，2）應用萃取法分離硬脂酸鎂。生物制品常用的鑒別實驗有哪幾種？答：1.免疫雙擴散法2.免疫電泳法3.免疫印跡法4.免疫斑點法5.酶聯(lián)免疫法10.藥品質(zhì)量標準主要包括哪些內(nèi)容？答：藥品質(zhì)量標準主要包括：名稱，性狀，鑒別，檢查，含量測定，規(guī)格，貯藏等。四，計算題1.取VB210片（標示量為10mg/片）精密稱定為0.1208g研細，取細50.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml與水100ml置水浴上加熱，使VB2溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄出初濾液。取續(xù)濾液置1cm置比色池中，在444nm處測A=0.312，按C17H20O8N4的E1%=323計算標示量%？1cm解答（1）求算續(xù)濾液中VB2的濃度C=A/EL=0.312/323=0.9659mg/100mL=9.659mg/L（2）求算片粉中VB2的濃度C粉=C*1L/0.0110g=878.1mg/g求算每片中VB2的實際含量W實=C粉*W平均=878.1mg/g*0.1208g/10片=10.61mg/片（4）求算標示量%標示量%=W實/W標*100%=（10.61mg/片）/（10mg/片）*100%=106.1%或按教材公式計算標示量%=[(A*D*W)/(E1%1cm*100*W*標示量)]*100%=[(0.312*0.01208*1000)/(323*100*0.0110*10*10^(-3))]*100%6=106.1%精密量取維生素C注射液4ml（標示量50mg/ml），加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示劑1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液顯藍色，并持續(xù)30秒不褪。已知：注射液規(guī)格2ml：0.1g，消耗0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45ml，維生素C的分子量為176.12，問：（1）丙酮和稀醋酸分別起什么作用？答：丙酮的作用為：消除注射劑中的抗氧化劑對測定的影響。稀醋酸的作用：減慢維生素C在空氣中的氧化速度。（2）每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當于多少毫克的維生素 C？答：T=C*M=0.05*176.12=8.806