P.V.T.t法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置

1本規(guī)程適用于p.V.T.t法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置(以下簡(jiǎn)稱裝置)的首次檢定、后續(xù)檢定及使用中檢驗(yàn)。2術(shù)語與定義2.1標(biāo)準(zhǔn)容器standardcontainer標(biāo)準(zhǔn)容器是裝置中用于準(zhǔn)確測(cè)量氣體體積的容器。氮?dú)馄渴遣捎玫獨(dú)鈽?biāo)定法確定標(biāo)準(zhǔn)容器容積時(shí)所需的設(shè)備，氮?dú)馄績(jī)?nèi)裝有高純度氮?dú)?。在向?biāo)準(zhǔn)容器輸送高純氮?dú)庵埃獨(dú)馄績(jī)?nèi)的壓力較高，此時(shí)的氮?dú)馄勘环Q為高壓氮?dú)馄?。在向?biāo)準(zhǔn)容器輸送高純氮?dú)庵?，氮?dú)馄績(jī)?nèi)的壓力降低，此時(shí)的氮?dú)馄勘环Q為低壓氮?dú)馄俊?.1工作原理裝置的工作原理是：在某一時(shí)間間隔t內(nèi)，氣體流入或流出容積為V的標(biāo)準(zhǔn)容器，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氣體絕對(duì)壓力p和熱力學(xué)溫度T的變化，可以求得氣體質(zhì)量流量。裝置主要用于檢定臨界流噴嘴，也可用于檢定其他氣體流量計(jì)。3.2結(jié)構(gòu)裝置的結(jié)構(gòu)按使用時(shí)氣流對(duì)標(biāo)準(zhǔn)容器的方向可分為流入式和流出式，按氣源壓力大小可分為常壓(標(biāo)準(zhǔn)容器抽空)和高壓兩種。本規(guī)程以流入式常壓氣源為例，其他形式的p.V.T.t法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置可參照此規(guī)程執(zhí)行。裝置主要由標(biāo)準(zhǔn)容器、壓力計(jì)、溫度計(jì)、計(jì)時(shí)器，以及真空泵、氣動(dòng)(或電動(dòng))閥門、用于測(cè)量時(shí)間t的信號(hào)轉(zhuǎn)換器(如光電脈沖訊號(hào)發(fā)生器)和控制臺(tái)等組成。一種典型的裝置結(jié)構(gòu)如圖1所示。4計(jì)量性能要求4.1裝置的不確定度裝置的不確定度是指裝置復(fù)現(xiàn)或測(cè)得的氣體流量值的不確定度，按實(shí)際檢定結(jié)果給4.2壓力測(cè)量壓力測(cè)量的不確定度一般為裝置不確定度的1/2至1/3。參照表1。4.3標(biāo)準(zhǔn)容器標(biāo)準(zhǔn)容器的容積一般應(yīng)滿足裝置最大流量下進(jìn)氣時(shí)間不小于30s的要求。2開關(guān)閥1開關(guān)閥2控制臺(tái)圖1p.V.T.t法氣體流量標(biāo)準(zhǔn)裝置示意圖裝置的不確定度(k=2)壓力測(cè)量的不確定度(k=2)溫度測(cè)量?jī)x表的單點(diǎn)測(cè)量不確定度一般為裝置不確定度的1/3。參照表2。裝置的不確定度(k=2)測(cè)溫儀單點(diǎn)測(cè)量的不確定度(k=2)4.5.1時(shí)間測(cè)量的不確定度應(yīng)不大于0.01%(k=2)。4.5.2時(shí)間測(cè)量?jī)x器的分辨力應(yīng)不大于1ms。5.1.1標(biāo)準(zhǔn)容器在工作狀態(tài)下不應(yīng)產(chǎn)生變形。其內(nèi)表面不得有凹陷和凸起，若涂有保5.1.2標(biāo)準(zhǔn)容器一般應(yīng)設(shè)置人孔或手孔，以利于安裝、維修及檢定工作的進(jìn)行。5.2.1標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)應(yīng)多點(diǎn)測(cè)溫，并合理布置測(cè)溫點(diǎn)，以減小由于標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氣體溫度3的不均勻所造成的測(cè)量不確定度。5.2.2標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)可安裝風(fēng)機(jī)或風(fēng)扇進(jìn)行攪拌，以使容器內(nèi)溫場(chǎng)迅速均勻穩(wěn)定。標(biāo)準(zhǔn)容器上應(yīng)設(shè)置壓力計(jì)的取壓孔。壓力計(jì)的取壓孔應(yīng)是圓形的，入口處應(yīng)無毛刺。取壓口的直徑應(yīng)小于12mm。5.4開關(guān)閥開關(guān)閥在開啟和關(guān)閉的過程中不得有任何卡阻現(xiàn)象，當(dāng)整個(gè)系統(tǒng)處于關(guān)閉狀態(tài)時(shí)應(yīng)5.5真空泵真空泵關(guān)閉時(shí)，抽氣系統(tǒng)應(yīng)不返油。5.6環(huán)境要求5.6.1標(biāo)準(zhǔn)容器應(yīng)安裝在室內(nèi)溫度比較均勻穩(wěn)定之處，應(yīng)避免日光直射，并遠(yuǎn)離熱源。5.6.2應(yīng)滿足所使用的相關(guān)儀器對(duì)環(huán)境條件的要求。計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。6.1檢定條件6.1.1稱重儀器對(duì)氮?dú)獾姆Q量不確定度一般應(yīng)為裝置不確定度的1/3至1/5,計(jì)算時(shí)，應(yīng)注意該不確定度與稱重儀器標(biāo)稱不確定度的區(qū)別。稱重設(shè)備內(nèi)應(yīng)能放置用于檢定的氮?dú)馄俊７Q重設(shè)備應(yīng)有合格且有效的檢定證書。6.1.2氮?dú)馄康捏w積和重量要適當(dāng)，并要有足夠的耐壓強(qiáng)度。6.1.3要備有足夠的氮?dú)饬浚獨(dú)饧兌纫话銘?yīng)不低于99.999%。6.2檢定項(xiàng)目裝置的檢定項(xiàng)目列于表3中。檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定++十2標(biāo)準(zhǔn)容器的容積標(biāo)定++ 3開關(guān)閥時(shí)間系統(tǒng)差檢定+十十4附加質(zhì)量的檢定+十6.3檢定方法6.3.1氣密性試驗(yàn)6.3.1.1開啟真空泵，將標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氣體抽空，直至容器內(nèi)絕對(duì)壓力達(dá)到1kPa以下。真空泵停止工作后，關(guān)閉閥門。6.3.1.2待標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氣體狀態(tài)穩(wěn)定后，每隔1h測(cè)一次壓力和溫度，按下式計(jì)算出每4小時(shí)的相對(duì)漏氣率。共測(cè)三次。P、P——第i次和i+1次測(cè)量時(shí)標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)的空氣絕對(duì)壓力；T、T—第i次和i+1次測(cè)量時(shí)標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)的空氣熱力學(xué)溫度；PE、pr——使用裝置時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)容器抽空和進(jìn)氣后的空氣絕對(duì)壓力，可取pg=0,p,T、T,——使用裝置時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)容器抽空和進(jìn)氣后的空氣熱力學(xué)溫度，可取T?=T;6.3.1.3待全部項(xiàng)目檢定完畢后，檢查w;(i=1、2、3)值，均應(yīng)不超過裝置不確定度的1/4。否則要對(duì)裝置進(jìn)行檢修，直至滿足密封要求。6.3.2標(biāo)準(zhǔn)容器的容積標(biāo)定6.3.2.1標(biāo)準(zhǔn)容器的容積可用氮?dú)庾鳛榻橘|(zhì)進(jìn)行標(biāo)定，也可以用水作為介質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。下面敘述用氮?dú)獾臉?biāo)定方法，水標(biāo)定法見附錄A。6.3.2.2標(biāo)定程序1)清掃空氣。開啟真空泵，將標(biāo)準(zhǔn)容器的絕對(duì)壓力抽空到1kPa以下，然后向標(biāo)準(zhǔn)容器充人氮?dú)?，使?biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)絕對(duì)壓力達(dá)到50kPa左右，再用真空泵將標(biāo)準(zhǔn)容器抽空，再充入氮?dú)?。如此重?fù)至少3次，使標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)剩余空氣的含量不大于0.002%。2)開啟真空泵將氮?dú)獬槌觯敝两^對(duì)壓力在1kPa以下。3)待標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氮?dú)鉅顟B(tài)穩(wěn)定后，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氮?dú)獾慕^對(duì)壓力pg和平均溫度4)用稱重設(shè)備測(cè)量高壓氮?dú)馄康馁|(zhì)量m?。5)將高壓氮?dú)馄恐械牡獨(dú)獬溥M(jìn)標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)，直到標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)壓力達(dá)到50kPa左右，停止充氣。6)向標(biāo)準(zhǔn)容器充氣后的氮?dú)馄績(jī)?nèi)氮?dú)獾膲毫ο陆岛芏啵蔀榈蛪旱獨(dú)馄?。在低壓氮?dú)馄康耐獗砻婵赡軙?huì)結(jié)露或結(jié)霜，其量的多少與環(huán)境溫度和濕度有關(guān)。在稱量低壓氮?dú)馄恐?，必須將露或霜擦于或吹干，并在室?nèi)放置一段時(shí)間使其充分干燥。7)用稱重設(shè)備測(cè)量低壓氮?dú)馄康馁|(zhì)量m?。8)待標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氮?dú)鉅顟B(tài)穩(wěn)定后，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氮?dú)獾慕^對(duì)壓力p,和平均溫度T;。至此，第一次檢定結(jié)束。9)按程序2)～8)做第2次、第3次、直到第n次標(biāo)定，n≥6。5容積計(jì)算公式如下：m?——低壓氮?dú)馄康馁|(zhì)量，kg;Vr——標(biāo)準(zhǔn)容器在溫度T下的容積，m3;Z?、Z?——充氮前、后標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氮?dú)獾膲嚎s系數(shù)，見附錄B;Zx——在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(pv、T)下，氮?dú)獾膲嚎s系數(shù)，Z、=0.9997Px——在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)(pw、T)下，氮?dú)獾拿芏?，px=1.1648kg/m3。6.3.2.4標(biāo)準(zhǔn)容積的計(jì)算V=V?[1-3a(T-293.15)]α——標(biāo)準(zhǔn)容器材料的線膨脹系數(shù)，K~'(對(duì)于1Cr18Ni9Ti,α=1.66×10~5(20℃時(shí)));T——標(biāo)定時(shí)標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)氣體平均溫度，K(可取T:和T,的算術(shù)平均值)。6.3.2.5標(biāo)準(zhǔn)容器容積不確定度uy的計(jì)算1)標(biāo)準(zhǔn)容器容積的平均值式中：V——第i次標(biāo)定所得的標(biāo)準(zhǔn)容積。2)標(biāo)準(zhǔn)容器容積的A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度(重復(fù)性)u,3)標(biāo)準(zhǔn)容器容積的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度up式中：u——稱重儀器對(duì)氮?dú)夥Q重的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u,——壓力測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；ur——溫度測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。6.3.3開關(guān)閥時(shí)間系統(tǒng)差檢定裝置運(yùn)行時(shí)，由于臨界流噴嘴下游的開關(guān)閥的打開、關(guān)閉動(dòng)作與計(jì)時(shí)器計(jì)時(shí)的啟、6停動(dòng)作不同步，使得所測(cè)流量與實(shí)際流量存在系統(tǒng)差，即所謂開關(guān)閥的時(shí)間系統(tǒng)差。確定開關(guān)閥時(shí)間系統(tǒng)差的方法是：在某個(gè)臨界流噴嘴的流量下，按裝置正常測(cè)量時(shí)間內(nèi)閥門開關(guān)一次進(jìn)行試驗(yàn)，再在此流量下閥門連續(xù)開關(guān)n次(n≥5),n次開關(guān)的測(cè)量時(shí)間總和應(yīng)與上述正常測(cè)量時(shí)間近似相等，且n次開關(guān)的各次時(shí)間應(yīng)大致相等。6.3.3.2計(jì)算開關(guān)閥造成的時(shí)間系統(tǒng)差t——閥門開關(guān)一次試驗(yàn)中測(cè)得的時(shí)間，s;m——閥門開關(guān)一次試驗(yàn)中測(cè)得的質(zhì)量，kg;qm——閥門開關(guān)一次試驗(yàn)中通過臨界流噴嘴的實(shí)際流量，kg/s;t:——閥門連續(xù)開關(guān)n次試驗(yàn)中測(cè)得的n次時(shí)間之和，s;6.3.3.3開關(guān)閥時(shí)間系統(tǒng)差試驗(yàn)至少要在裝置最大、最小和中間流量下進(jìn)行。在選定的每個(gè)流量點(diǎn)下應(yīng)至少進(jìn)行3次試驗(yàn)，取算術(shù)平均值作為該流量點(diǎn)下的時(shí)間系統(tǒng)差。在試驗(yàn)流量點(diǎn)以外的流量下的時(shí)間系統(tǒng)差可以通過線性內(nèi)插計(jì)算得到，但如果試驗(yàn)測(cè)得的時(shí)間系統(tǒng)差相差較大，則需適當(dāng)增加試驗(yàn)點(diǎn)。6.3.3.4若計(jì)，否則使用裝置時(shí)應(yīng)作修正。6.3.4附加質(zhì)量的檢定6.3.4.1臨界流噴嘴和開關(guān)閥之間有一段管道，由于開始進(jìn)氣和結(jié)束進(jìn)氣時(shí)，這段管道內(nèi)的空氣狀態(tài)不同，因此產(chǎn)生附加質(zhì)量。附加質(zhì)量的計(jì)算公式如下：po——檢定時(shí)大氣的絕對(duì)壓力，Pa;p′——結(jié)束進(jìn)氣時(shí)，管道內(nèi)的氣體壓力，可近似用進(jìn)氣后標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)的氣體T;'——結(jié)束進(jìn)氣時(shí)，管道內(nèi)的氣體溫度，可近似用進(jìn)氣后標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)的氣體76.3.4.2△V的確定。可以將此段管道拆下，以水做介質(zhì)，用標(biāo)準(zhǔn)量器或稱重裝置進(jìn)行測(cè)量得到△V值；也可使用幾何尺寸測(cè)量法確定△V值。測(cè)量結(jié)果的不確定度一般應(yīng)不6.3.5裝置的測(cè)量不確定度6.3.5.1裝置的質(zhì)量流量計(jì)算公式6.3.5.2裝置的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1)瞬時(shí)流量式中：uy——標(biāo)準(zhǔn)容器容積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u——時(shí)間測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u,——壓力測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；uy——溫度測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u:——?dú)怏w的壓縮系數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；uα:——開關(guān)閥時(shí)間系統(tǒng)差測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度；u△m——附件質(zhì)量測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。2)累計(jì)流量6.3.5.3裝置的擴(kuò)展不確定度U式中：k——覆蓋因子，取k=2。6.4檢定結(jié)果的處理按照本規(guī)程的規(guī)定和要求，檢定合格的裝置，簽發(fā)檢定證書；檢定不合格的裝置，簽發(fā)檢定結(jié)果通知書，并注明不合格項(xiàng)目。6.5檢定周期裝置的檢定周期根據(jù)具體使用情況確定，一般不超過5年。裝置內(nèi)所使用的溫度計(jì)、壓力計(jì)和計(jì)時(shí)器的檢定周期按相應(yīng)的檢定規(guī)程執(zhí)行。8用水作為介質(zhì)檢定標(biāo)準(zhǔn)容器的容積A.1通用技術(shù)要求裝置除應(yīng)符合本規(guī)程正文有關(guān)條款的要求外，還應(yīng)符合以下要求。A.1.1標(biāo)準(zhǔn)容器應(yīng)在最低處設(shè)置排水口，并保證排水閥打開時(shí)能將標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)的水排凈。A.1.2標(biāo)準(zhǔn)容器頂部應(yīng)設(shè)有進(jìn)水口，進(jìn)水口的邊緣要水平，可以作為水平面標(biāo)記。進(jìn)水口水平面變動(dòng)所造成的容積誤差應(yīng)能忽略。A.1.3標(biāo)準(zhǔn)容器應(yīng)在最高點(diǎn)設(shè)置排氣孔，并保證當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)容器被水充滿時(shí)能排出全部空A.1.4水質(zhì)要清潔，水溫和室溫要盡可能一致，溫差一般不超過0.5℃。A.1.5標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)的測(cè)溫傳感器及其他儀器為避免浸泡水中而受損壞，標(biāo)定前可取出。A.2檢定條件A.2.1標(biāo)準(zhǔn)量器標(biāo)準(zhǔn)量器的不確定度應(yīng)不大于0.025%(k=2),其容積與標(biāo)準(zhǔn)容器容積之比一般不小于1/5cA.2.2分度值為0.1℃的溫度計(jì)兩支。A.2.3分度值為0.1s的秒表一塊。A.2.4量杯或量筒若干個(gè)。A.3.1把放置在標(biāo)準(zhǔn)容器上面的標(biāo)準(zhǔn)量器內(nèi)灌滿清潔水。A.3.2按標(biāo)準(zhǔn)量器的使用方法，將其中的水放入標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)。A.3.3重復(fù)A.3.1~A.3.2程序，直到標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)水位升至與進(jìn)水口邊緣齊平，最后的小容積不宜用標(biāo)準(zhǔn)量器時(shí)，可使用量杯或量筒(在容積小于1L時(shí))。A.3.4讀取標(biāo)準(zhǔn)量器和(或)量杯(或量筒)的容積，并記錄。A.3.5測(cè)量室溫和標(biāo)準(zhǔn)量器每次使用時(shí)的水溫和標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)裝滿水時(shí)的溫度，并記錄。至此，第一次標(biāo)定結(jié)束。A.3.6將標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)的水排光，并使其內(nèi)表面干燥。再按程序A.3.1～A.3.5款做第二A.3.7容積標(biāo)定工作結(jié)束后，將溫度傳感器及其他儀器裝入標(biāo)準(zhǔn)容器內(nèi)。但要把它們占有的體積從標(biāo)準(zhǔn)容器的容積中扣除，若體積小于標(biāo)準(zhǔn)容器容積的0.01%時(shí)可忽略。取出的物體的體積可用幾何測(cè)量法確定。A.3.8標(biāo)準(zhǔn)容器在標(biāo)準(zhǔn)溫度下的容積式中：V———次標(biāo)定中，標(biāo)準(zhǔn)容