X射線熒光光譜法黃金含量分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

本規(guī)范適用于X射線熒光光譜法黃金含量分析儀的校準(zhǔn)。2引用文獻(xiàn)本規(guī)范引用以下文獻(xiàn)：JJG807—1993《利用放射源的測(cè)量?jī)x表》EJ/T767—1993《放射源激發(fā)的X射線熒光分析儀》GB4792—1984《放射衛(wèi)生防護(hù)基本標(biāo)準(zhǔn)》GB8703—1988《輻射防護(hù)規(guī)定》JJF1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》使用本規(guī)范時(shí)，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。X射線熒光光譜法黃金含量分析儀(以下簡(jiǎn)稱分析儀)是一種對(duì)樣品非破壞性的測(cè)量?jī)x器。它是利用輻射源照射被測(cè)樣品，產(chǎn)生特征X射線，然后，根據(jù)其特征X射線的強(qiáng)度確定被測(cè)樣品中金元素的含量。分析儀主要由輻射源(包括放射源或管激發(fā)X射線輻射源)、探測(cè)器、電測(cè)量部件及顯示打印設(shè)備等組成。可直接顯示黃金含量值。4計(jì)量特性4.1基本誤差基本誤差以黃金含量的絕對(duì)誤差表示。在黃金含量不低于90%的測(cè)量范圍內(nèi)，分析儀的基本誤差限應(yīng)不超過±0.3%;在黃金含量低于90%的測(cè)量范圍內(nèi)，分析儀的基本誤差限應(yīng)不超過±0.5%。在分析儀的有效測(cè)量范圍內(nèi)，其重復(fù)性以單次測(cè)量值的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，應(yīng)不超過相應(yīng)基本誤差限的1/2。4.3穩(wěn)定性在有效測(cè)量范圍內(nèi)，4h內(nèi)其示值相對(duì)于初始值的最大變化應(yīng)不超過相應(yīng)的基本誤4.4輻射劑量率源閘開啟或關(guān)閉時(shí)，距源容器外表面5cm和1m處漏射線最大劑量當(dāng)量率分別小于5校準(zhǔn)條件2黃金標(biāo)樣應(yīng)是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其不確定度應(yīng)小于0.1%。5.2校準(zhǔn)環(huán)境條件校準(zhǔn)時(shí)的大氣環(huán)境及電網(wǎng)條件應(yīng)符合以下的規(guī)定。環(huán)境溫度：15℃~35℃環(huán)境相對(duì)濕度：小于75%電源電壓波動(dòng)：不超過±10%6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1一般檢查6.1.1分析儀上必須標(biāo)明制造廠、型號(hào)、編號(hào)、出廠日期和制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志6.1.2分析儀上應(yīng)有明顯的電離輻射標(biāo)記。對(duì)使用放射源的分析儀，應(yīng)注明核素名稱、活度值及標(biāo)定日期，源窗口位置應(yīng)清晰醒目。6.1.3分析儀各部件應(yīng)完好、裝配應(yīng)牢固。無影響使用性能的缺陷。6.2基本誤差6.2.1使用黃金標(biāo)樣在分析儀的有效測(cè)量范圍內(nèi)，至少選擇3個(gè)均勻分布的校準(zhǔn)點(diǎn)(包括上、下限)進(jìn)行校準(zhǔn)，也可根據(jù)用戶需要選擇實(shí)際常用點(diǎn)。6.2.2每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的測(cè)量次數(shù)不少于10次，每次測(cè)量應(yīng)采用常用的測(cè)量時(shí)間。6.2.3校準(zhǔn)點(diǎn)的偏差由式(1)算出。E=X,-X(1)式中X;——-第i個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)儀器示值的平均值；X?——第i個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)黃金標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值。6.3重復(fù)性6.3.1本項(xiàng)校準(zhǔn)應(yīng)在分析儀的有效測(cè)量范圍內(nèi)，選擇3個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)(包括上、下限)進(jìn)行。6.3.2重復(fù)性以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，對(duì)同一黃金標(biāo)樣連續(xù)測(cè)量10次，每次測(cè)量應(yīng)采用常用的測(cè)量時(shí)間，按式(2)計(jì)算單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中X,——第i次測(cè)量的儀器示值；X——n次測(cè)量的算術(shù)平均值(n=10)。6.4穩(wěn)定性6.4.1在有效測(cè)量范圍內(nèi)選擇任意一個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。6.4.2間隔4h記錄兩組示值(每組測(cè)量10次，取平均值),穩(wěn)定性按式(3)計(jì)算。式中X?——初始測(cè)量時(shí)的示值平均值；X——間隔4h后該校準(zhǔn)點(diǎn)的示值平均值。3校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映。校準(zhǔn)結(jié)果在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告中應(yīng)至c.進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)(如不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn));d.證書或報(bào)告的惟一性標(biāo)志(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)志；h.如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)抽樣程序進(jìn)行說明；j.校準(zhǔn)環(huán)境的描述；1.校準(zhǔn)證書和校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)志，以及簽發(fā)日期m.校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象的本次校準(zhǔn)有效的聲明；n.未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書或報(bào)告的測(cè)量不確定度評(píng)定與表示一般應(yīng)符合JJF1059—1999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》建議分析儀的復(fù)校時(shí)間間隔不超過1年。4附錄A校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度分析一、數(shù)學(xué)模型E=X-X式中X——被測(cè)儀器示值的平均值；X?——黃金標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值。二、方差與靈敏系數(shù)數(shù)學(xué)模型中各項(xiàng)互為獨(dú)立，則三、不確定度來源1.由X引入的不確定度被測(cè)儀器示值的重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?,由于每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量10次取平均值，故用平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。其測(cè)量列見表A-1。2345i67892.由X?引入的不確定度由黃金標(biāo)樣的不確定度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u?,其擴(kuò)展不確定度為0.1%,包含因子k=3,