阿貝折射儀規(guī)范

1阿貝折射儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于阿貝折射儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)。阿貝折射儀是利用全反射臨界角的原理，測(cè)定透明、半透明液體或固體的折射率如圖1所示，被測(cè)試樣置于折射棱鏡上，兩者之間有很薄一層折射液。折射棱鏡的折射率n?大于被測(cè)試樣折射率n,折射液的折射率應(yīng)大于n而小于no。當(dāng)光線沿分界面AC入射時(shí)，將以全反射臨界角i?進(jìn)入折射棱鏡，然后以折射角θ從折射棱鏡射出。被測(cè)試樣折射率n與θ角有下列關(guān)系式：n=sina(no2-sin2θ)12-cosasinθ阿貝折射儀的特點(diǎn)是采用一對(duì)直視色散棱鏡(又稱阿米西棱鏡),在白光照明下，通過旋轉(zhuǎn)色散棱鏡抵消被測(cè)試樣和折射棱鏡產(chǎn)生的色散，使在消色散位置處的明暗分界線清晰可見。此時(shí)可測(cè)得D譜線的折射率np,根據(jù)明暗分界線消色散時(shí)，色散刻度圈上的讀數(shù)Z值和測(cè)得的折射率np值，在儀器所配說明書后的色散表中，查出相應(yīng)的參數(shù)值A(chǔ)、B和σ,計(jì)算出被測(cè)試樣的平均色散(np-nc)。nF-nc=A+Bo阿貝折射儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)根據(jù)讀數(shù)方式的不同分為目視式和數(shù)顯式。 2儀器應(yīng)配備工作樣塊，該樣塊須經(jīng)計(jì)量檢定，其折射率(np)的測(cè)量擴(kuò)展不確定度不應(yīng)超過1×10~4(k=3)。3.2阿米西棱鏡引起的折射率測(cè)量變動(dòng)量由阿米西棱鏡引起的，在不同消色散位置上測(cè)得的同一被測(cè)物質(zhì)的折射率差值叫做折射率測(cè)量變動(dòng)量的最大值不應(yīng)超過2×10~*。3.3折射率測(cè)量示值誤差折射率(np)測(cè)量示值誤差不應(yīng)超過±3×10-?。3.4折射率測(cè)量重復(fù)性折射率測(cè)量重復(fù)性用實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差表征，其值不應(yīng)超過1.5×10-4。平均色散(np-nc)測(cè)量示值誤差不應(yīng)超過±5×10~*。4.1.1儀器不應(yīng)有鍍層脫落和顯著的顏色不均勻。4.1.2儀器的傳動(dòng)部分應(yīng)靈活穩(wěn)定，無卡滯和松動(dòng)現(xiàn)象。4.1.3光學(xué)零件應(yīng)清潔，膠合良好；讀數(shù)部分的數(shù)字、刻線應(yīng)清晰完整。4.1.4儀器應(yīng)有銘牌，清楚地標(biāo)明名稱、型號(hào)、規(guī)格、編號(hào)、C標(biāo)志、出廠日期4.1.5儀器必須帶有工作樣塊、色散表。4.2.1進(jìn)光棱鏡與折射棱鏡之間間隙，應(yīng)能保證被測(cè)液體有適當(dāng)?shù)暮穸取?.2.2光學(xué)系統(tǒng)應(yīng)成像清晰、視場(chǎng)內(nèi)亮度均勻無色差；明暗分界線應(yīng)清晰與十字叉線間無明顯的視差，十字叉線分劃板不應(yīng)有明顯偏斜；讀數(shù)系統(tǒng)分劃線與指標(biāo)線的視差不應(yīng)超過刻線寬度的1/2。計(jì)量器具控制包括首次檢定、后續(xù)檢定以及使用中檢驗(yàn)。5.1.1.1阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊(以下簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)塊)標(biāo)準(zhǔn)塊由一組四塊組成，牌號(hào)為QK1,K9,F2,ZF2。標(biāo)準(zhǔn)塊的折射率(np)測(cè)量擴(kuò)展不確定度為5×10~5(k=3),平均色散(ng-nc)測(cè)量擴(kuò)展不確定度為 3三種常用折射液，其折射率(np)及其他事項(xiàng)見表1。折射率(np)注：a-讀代蒸有腐蝕性，二碘甲烷有毒性，應(yīng)盡量避免將檢定設(shè)備和被檢儀器置于恒溫室2h后方可進(jìn)行檢定。5.1.2.2相對(duì)濕度：<85%檢定項(xiàng)目見表2。檢定項(xiàng)目++++十十 十十++++++++注：凡需檢定的項(xiàng)目用“+”表示，不需檢定的項(xiàng)目用“-”表示。目視觀察和手動(dòng)結(jié)合，按4.1.1～4.1.5規(guī)定的各項(xiàng)內(nèi)容進(jìn)行檢查。4利用5.3.6中所得數(shù)據(jù)，分別按式(3)計(jì)算4種標(biāo)準(zhǔn)塊的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s,其值均應(yīng)符合第3.4條要求。位置上各測(cè)量一次，重復(fù)測(cè)量4次，得8個(gè)色散刻度圈讀數(shù)Z測(cè)得值，再取平均值，明書后的色散表，查出相應(yīng)的參數(shù)值A(chǔ)、B和σ,計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散(ng5測(cè)量的示值誤差，對(duì)4種標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散測(cè)量的示值誤差均應(yīng)符合第3.5條要求。5.4檢定結(jié)果的處理按本規(guī)程檢定合格的儀器發(fā)給檢定證書，給出檢定結(jié)果的擴(kuò)展不確定度(可按照附錄D給出的不確定度分析方法進(jìn)行分析)。不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并注明不合儀器的檢定周期一般不超過1年。6A.1檢定用設(shè)備A.1.1V棱鏡折射儀折射率(np)測(cè)量擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5×10-5(k=3)。鈉光燈和D譜線濾光片。將檢定設(shè)備和被檢工作樣塊置于恒溫室4h后方可進(jìn)行檢定。A.2.2相對(duì)濕度：<85%A.3.1選用牌號(hào)為K5(或類似K5)的V形棱鏡及其底座，調(diào)整V棱鏡折射儀至使用A.3.2將V形棱鏡底座的玻璃表面和工作樣塊的測(cè)量表面用無水酒精和乙醚混合液擦洗干凈，將工作樣塊放在V形棱鏡底座上，滴人適量水楊酸甲酯折射液。A.3.3用鈉光燈和D譜線濾光片照明，測(cè)量3次取平均值，加上零點(diǎn)修正值，計(jì)算得出工作樣塊的折射率np。阿貝折射儀檢定記錄格式12345折射率測(cè)得值(np)1234234檢定員核驗(yàn)員 9 4平均色散(np-nc)測(cè)量示值誤差：阿貝折射儀檢定不確定度分析u=5×10-5/3=1.7×10-3u?=△n/√6=1.8×10-?/√6=0.73×1=[sm(n)2+(1.7×10-?)2+(0.73×10U=ku(k=2)D.2平均色散測(cè)量示值誤差檢定的不確定度分析對(duì)4種阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊，分別計(jì)算出其8個(gè)Z值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差用測(cè)得的折射率np值和Z值，在儀器所配說明書后的色散表中(注：不同儀器所配的色散表不同),查出相應(yīng)的參數(shù)值A(chǔ)、B和σa=C+krcZ(o與Z呈局部線形關(guān)系)式中：C——常數(shù)(由色散表查出);kpe——斜率；krc=△o/△Z(由色散表算出)。取4種阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊中s,(Z)的最大值sm(Z),來計(jì)D.2.2阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊平均色散標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(B類評(píng)定)阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散標(biāo)準(zhǔn)值是由上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)給出的約定真值，屬B類不確已知阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊平均色散不確定度為7×10-5(k=3),則由阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊折射率標(biāo)準(zhǔn)值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度確定度uzD.2.3環(huán)境溫度引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(B類評(píng)定)阿貝折射儀標(biāo)準(zhǔn)塊的平均色散受溫度變化影響的分析如下：在四種標(biāo)準(zhǔn)塊中，平均色散(np-nc)溫度系數(shù)最大的是ZF2