測試管法快速檢測水中鐵技術的研究

測試管法快速檢測水中鐵技術的研究

水中有許多類型的鐵。當水暴露于空氣中時，fe2+迅速氧化為fe3+，ph為3.5。如果fe3+很容易分解。鐵及其化合物均為低毒性及微毒性,含鐵量高的水帶黃色,有鐵腥味,影響水的色度,味感,并易對紡織、印染、造紙工業(yè)產品形成黃斑。鐵細菌能轉化大量鐵的存在形態(tài),使之沉淀,形成令人生厭的粘質,會造成水井和供水系統(tǒng)的生物污腐和堵塞。鐵是生命科學中的微量元素,為維持成人血漿中每天有30mg鐵周轉用于合成血蛋白質等化合物,并維持內穩(wěn)態(tài),必需每天吸收1mg的鐵。血紅蛋白和肌紅蛋白的運氧及貯氧功能都依靠Fe2+和O2的配位結合。實驗室中采用原子吸收光度法、等離子反射光譜法或鄰菲[CX3]口[CX][CX3]口[CX]羅啉光度法檢測分析水中鐵,水樣需單獨采集、固定,檢測Fe2+須酸化固定,密封水樣,最好現(xiàn)場顯色,檢測過程繁瑣、費時。測試管法實現(xiàn)了水中鐵的原位、實時檢測。Fe2+及總鐵均可直接快速檢測,根據(jù)檢測結果,可計算出Fe3+含量。測試管法檢測結果的精密度、準確度能滿足現(xiàn)場快速檢測目的要求,直接檢測濃度范圍0.1～10mg/L。1紅色二價鐵絡合物的制備測試管自動定量吸入待測水樣,在測試管中,水樣中Fe2+在酸性條件下,與α-聯(lián)吡啶生成紅色二價鐵絡合物,紅色深淺與Fe2+含量成正比,通過與配套的標準色階目測比較,直接對照讀取Fe2+含量。反應式:測試總鐵的測試管中封裝有還原劑,水樣中Fe3+首先被還原為Fe2+,檢測結果為水樣中總鐵含量。2試驗處理緩沖溶液;α-聯(lián)吡啶;鹽酸羥胺;穩(wěn)定劑。玻璃管切底→→玻璃管清洗→→試液灌裝→→減壓熔封3色標液的標定和封裝穩(wěn)定的紅色物質溶液,在可見光區(qū)的最大吸收波長與測試管試液顯色后的最大吸收波長一致。準確的配制、標定亞鐵溶液,并稀釋至10mg/L。用測試管按規(guī)定操作步驟進行顯色,在分光光度計上測定測試管中顯色液體于520nm處的吸光度A。調節(jié)色階中色標液的濃度,使其在520nm處的吸光度亦為A,此色標液相當于10mg/L亞鐵離子濃度。通過稀釋得到其他低濃度色標液,對每一濃度色標液在分光光度計上校核補償可能發(fā)生的稀釋誤差。色標液經(jīng)特殊穩(wěn)定處理后真空封入色階玻璃管中,玻璃管材質、規(guī)格與測試管完全相同。色階玻璃管按濃度高低順序排列固定于色階架。標準色階分高、低濃度兩個系列。高濃度:0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,8.0,10mg/L;低濃度:0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.8,1.0mg/L;4測試管紅色深度t測試管及配套標準色階,無鐵純水。用燒杯取待測水樣,液面高約20mm,調pH<3,將測試管毛細管端插入杯底,施力折斷,待水樣自動充入測試管后取出,上下倒置測試管,使管內試液與水樣充分混勻。常溫下2-5min內和標準色階對比,測試管紅色深度與最接近的色標所對應的濃度,即為水樣濃度,若測試管紅色深度介于兩個色標之間,取對應兩個濃度的平均值為水樣濃度。待測水樣濃度超出檢測上限,取定量待測水樣,用無鐵純水稀釋后測定。5鐵、鎳、錳試液與鐵測試管直接測定水中鐵,測試管法檢出限0.05mg/L;檢測上限10mg/L。常溫下,顯色反應2～5min讀數(shù);水溫<10℃,反應5～10min讀數(shù);水溫>30℃,反應1～2min讀數(shù)。水樣pH<3,可直接測定。水樣中鈷、鎳、錳與鐵之比分別小于15、20、80,不干擾鐵測定。測試管中試液處于真空狀態(tài),并復配有穩(wěn)定劑。按照《FAO》規(guī)則,在54±2℃水浴中熱穩(wěn)定性試驗,測試管熱貯12d后,與對照組測試結果一致;熱貯14d后,穩(wěn)定性下降。常溫下貯存,鐵測試管有效期2a以上。標準色階在126℃、0.14MPa條件下放置2h;夏季晴天強陽光下連續(xù)曝曬3d×8h;在室溫下貯存2a以上。經(jīng)上述處理的色階與對照組相比,目測無差異,色標液吸光度與處理前相同。標準色階可使用5a以上。試液按技術規(guī)程批量配制,定量封裝,產品批間誤差嚴格控制在允許范圍內,系統(tǒng)誤差非常小。測試管真空定量采樣,操作簡單、方便、重現(xiàn)性好;現(xiàn)場快速檢測,避免了樣品運輸、貯存期間的變質,檢測結果可靠。5.6標準水樣測定表1為鄭州市環(huán)境監(jiān)測中心站用測試管法測定總鐵國家標準水樣的統(tǒng)計結果。1280405標準樣品相對誤差-2.0%,回收率98%;1280406標準樣品相對誤差-1.4%,回收率99%。6測試測試6.1水處理系統(tǒng)測定總鐵、中鐵的方法結果表2為鄭州大學分析測試中心用測試管法和分光光度法對總鐵、亞鐵系列標準溶液比對分析結果,無顯著性差異。國家城市供水水質監(jiān)測網(wǎng)鄭州監(jiān)測站用測試管法和原子吸收光度法測定自來水總鐵,結果列于表3。華北石油管理局采油三廠用測試管法和分光光度法測定油田注水中Fe2+及總鐵,結果列于表4。測試管法與實驗室方法相比,測定結果相對偏差能滿足實際樣品檢測指標要求。7水質檢測算法7.1測試管法快速檢測水中鐵技術先進、簡便實用、費用低廉,單樣測試材料費僅2元,為進口同類產品的10%,適用于現(xiàn)場實時檢測地表水、地下水及供水管網(wǎng)水質。7.2測試管法色階分度值為1/2個色標單位,單次測試樣品濃度最大誤差為±1/4個色標單位。7.3水中鐵的仲裁監(jiān)測仍需采用國家標準方法。期望測試管法檢測水中鐵盡快完成方法標準化工作,以便得到更廣泛的應用。1.1水中的fe2測試1.2水