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概述質(zhì)量控制(QC):為保持某一產(chǎn)品,過(guò)程或服務(wù)質(zhì)量滿足規(guī)定的質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng)分析工作質(zhì)量控制的目的:把檢驗(yàn)結(jié)果的誤差控制在允許的限度內(nèi),使分析數(shù)據(jù)合理、可靠,在給定的置信度內(nèi)達(dá)到所要求的質(zhì)量。質(zhì)控圖的使用:質(zhì)量控制圖一般采用直角坐標(biāo)系。以實(shí)驗(yàn)結(jié)果為縱坐標(biāo),實(shí)驗(yàn)次序(抽樣次數(shù))為橫坐標(biāo),均值為中心線。以均值的標(biāo)準(zhǔn)差定出警告限(CL)和控制限(WL)。結(jié)果如果落在警告限or控制限內(nèi),說(shuō)明分析工作在控制之中,否則就是失控。頻繁的越出警告限說(shuō)明分析系統(tǒng)的隨機(jī)誤差變大。【組成內(nèi)容】中心線以平均值代表上、下控制限按值繪制上、下警告限按值繪制上、下輔助線按值繪制判斷原則:①若此點(diǎn)在上、下警告限之間區(qū)域內(nèi),則測(cè)定結(jié)果處于控制狀態(tài),常規(guī)樣品分析結(jié)果有效。②若此點(diǎn)超過(guò)上述區(qū)域,但仍在上、下控制限之間的區(qū)域內(nèi),表示分析質(zhì)量開(kāi)始變劣,可能存在“失控”傾向,應(yīng)進(jìn)行初步檢查,并采取相應(yīng)的校正措施。此時(shí)常規(guī)樣品的結(jié)果仍然有效。③若此點(diǎn)落在上、下控制限以外,則表示測(cè)定過(guò)程“失控”,應(yīng)立即查明原因并予以糾正。此批樣品的分析結(jié)果無(wú)效,必須待方法校正后重新測(cè)定。④若遇到7點(diǎn)連續(xù)上升或下降時(shí),表明測(cè)定有失去控制的傾向,應(yīng)立即查明原因,予以糾正。:樣品分析前的常用處理方法濕消化法(消化法)原理:在適量的樣品中加入強(qiáng)氧化劑如濃硝酸、濃硫酸、高氯酸等,結(jié)合加熱使樣品中的有機(jī)物氧化分解,而使被測(cè)物質(zhì)呈離子狀態(tài)留存于溶液中的處理方法。有時(shí)還要加一些氧化劑(高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等)或催化劑(硫酸銅、二氧化錳等)來(lái)加速樣品的氧化分解。步驟——硝酸硫酸法:硝酸浸泡→加入硫酸,開(kāi)始消化→補(bǔ)加氧化劑,防止炭化→終止消化→脫硝硝酸硫酸法---【注意事項(xiàng)】補(bǔ)加硝酸時(shí):冷卻后;補(bǔ)加硝酸+高氯酸時(shí):加酸順序:硝酸-硫酸-高氯酸;注意消化不能燒干;不得單獨(dú)補(bǔ)加高氯酸;注意脫硝。干灰化法(灰化法或灼燒法)原理:利用高溫?zé)剖箻悠分械挠袡C(jī)物氧化分解,而被測(cè)成份(鹽類或者氧化物)留于灰分中。步驟:炭化(脫水)→灰化(灰化完全的標(biāo)志:無(wú)黑色碳粒的灰白色粉末狀)→溶解(溶解溶劑為鹽酸,溶解后過(guò)濾定容待測(cè)定)第二篇:食品理化檢驗(yàn)第一章:緒論食品樣品的采集原則:采集的樣品需均勻,對(duì)總體有充分的代表性,就是說(shuō)樣品要能充分反映總體的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生情況采樣過(guò)程中要設(shè)法保持原有食品的理化指標(biāo),防止待測(cè)成分的逸散或污染。食品樣品的采集方法:隨機(jī)采樣和代表性取樣。具體為三層五點(diǎn)法和對(duì)角四分法。食品樣品保存的原則:防止污染、防止腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水分、固定待測(cè)成分。食品樣品保存的方法:做到凈、密、冷、快。:營(yíng)養(yǎng)成分的測(cè)定:食品中水分的測(cè)定:直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法直接干燥法:樣品在一定溫度下、一定時(shí)間內(nèi)加熱干燥,減失的重量即為該食品的水分含量。減壓干燥法:樣品在減壓與低于95℃的溫度下干燥,減失的重量即為該食品的水分含量蒸餾法:于樣品中加入與水互不相溶的有機(jī)試劑,使樣品中的水分與有機(jī)溶劑在低于其沸點(diǎn)下共同蒸出,收集餾出液于標(biāo)有刻度的接收管中,根據(jù)水分的體積計(jì)算含量。食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定:凱氏定氮法原理:樣品與硫酸、硫酸鉀、硫酸銅混合加熱使蛋白質(zhì)脫氨并生成硫酸銨,然后加堿蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以鹽酸標(biāo)液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。食品中脂肪的測(cè)定測(cè)定方法:重量法。粗脂肪—索氏提取法;總脂肪—酸水解法or堿水解法粗脂肪原理:利用食品中的游離脂肪能溶于有機(jī)溶劑而被有機(jī)溶劑萃取的性質(zhì),將食品樣品加有機(jī)溶劑浸泡,并在索氏提取器中反復(fù)提取,揮干溶劑后稱重,用樣品減少的質(zhì)量or提取物的質(zhì)量來(lái)表示脂肪的量。總脂肪原理:如果再用有機(jī)溶劑萃取之前加酸或堿進(jìn)行處理,使食品中的結(jié)合脂肪水解成游離脂肪,再用有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取,揮干后稱重所的脂肪為總脂肪。分別用質(zhì)量濃度(mg/m3)和數(shù)量濃度表示粉塵中游離二氧化硅的測(cè)定測(cè)定方法:焦磷酸重量法、堿熔鉬藍(lán)比色法焦磷酸重量法原理:在220~250℃溫度條件下,磷酸脫水生成焦磷酸:2H3PO4→H4P2O7+H2O,245~250℃時(shí),焦磷酸與粉塵中的硅酸鹽、金屬氧化物作用,使之轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄越沽姿猁}。粉塵中的游離二氧化硅難溶于焦磷酸,過(guò)濾后,游離SiO2以殘?jiān)问酱嬖?,稱量殘?jiān)?,即可?jì)算出粉塵中游離SiO2的含量

四、無(wú)機(jī)氣態(tài)污染物的測(cè)定氮氧化合物的測(cè)定:大氣中的氮氧化合物以NO和NO2形式存在,以NO2為結(jié)果。測(cè)定方法有鹽酸萘乙二胺分光光度法、化學(xué)發(fā)光法。苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定:通常以蒸氣狀態(tài)存在空氣中,一般一次采樣可同時(shí)分別測(cè)定,測(cè)定方法為氣相色譜法(分為直接抽吸法和濃縮吸附法)直接抽吸法原理:當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)空氣樣品中苯類化合物的濃度含量很高時(shí),可以采用此法。用注射器或其他氣體容器直接抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣,直接進(jìn)樣,經(jīng)色譜柱分離,用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或

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