食品理化檢驗樣品的采集與處理課件

食品理化檢驗樣品的采集與處理1樣品的制備1主要內(nèi)容樣品的采集1樣品的分類2采樣的一般方法3不同樣品的具體采樣方法4樣品預(yù)處理的目的與要求2樣品預(yù)處理的方法3采集制備與預(yù)處理樣品的采集采樣——從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。關(guān)鍵所在正確采樣的原則細則1細則2細則3細則4均勻，有代表性方法與分析目的一致保持原有的理化指標防止帶入雜質(zhì)或污染細則5處理過程簡單易行樣品的分類樣品樣品≥0.5Kg≥

500ml≥0.5Kg≥

500ml≥0.5Kg≥

500ml檢樣原始樣品平均樣品試驗樣品復(fù)檢樣品保留樣品2-4kg2-4L與采樣相關(guān)的名詞解釋由組批或貨批中所抽取的樣品把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品將原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)混合平均，均勻的分出一部分采得的檢樣如果互不一致，不能把它放在一起作為原始樣品檢樣原始樣品平均樣品采樣一般程序平均樣品復(fù)檢樣品0.5Kg檢驗樣品0.5Kg保留樣品0.5Kg需檢驗的批量食品采樣原始樣品混合、處理、縮分學(xué)家茨威特分離植物葉綠CO2（臨界溫度為31.適用對象：沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì)注意：隨機≠隨意。大桶裝的或散（池）裝的物料中裝CaCO3，石油醚溶解有機物分解徹底，操作簡單原始樣品的采樣：隨機采樣仍是一種氣態(tài)，但又不同于把許多份檢樣綜合在一起，構(gòu)成代表該批食品的樣品液相色譜（HPLC）:流動相為液體氣相色譜（GC）:流動相為氣體采樣時的記錄樣品名稱采樣地點時間數(shù)量采樣方法以及采樣人簽封采樣的一般方法隨機抽樣均衡、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個部分取樣注意：隨機≠隨意。隨機——要保證所有物料各個部分被抽到的可 能性均等。代表性取樣根據(jù)樣品隨空間（位置）、時間變化的規(guī)律， 采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。不同部位分層取樣不同生產(chǎn)日期

流水線上定期抽樣貨架商品定期抽樣采樣的幾種具體方法虹吸法四分法三層五點法五點法（梅花法）虹吸法采樣視頻演示四分法取樣視頻演示——用于均勻散裝固體顆粒、粉狀樣品采樣常用工具電動攪拌器分樣器雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣電動攪拌器微型手持電動攪拌器咖啡、果汁、牛奶、茶、蛋分樣器電動離心式分樣器適用范圍：

玉米、大豆、菜籽、稻谷、菜籽、稻谷、小麥等雙套回轉(zhuǎn)取樣管采樣視頻演示采樣的幾種具體方法原始樣品的采樣：隨機采樣虹吸法采樣電動攪拌器攪拌后采樣平均樣品和試樣的采集液體試樣：按需要量采樣顆粒、粉狀樣品：四分法和分樣器混勻縮分有包裝的散粒狀或粉狀樣品不同樣品的具體采樣方法雙套回轉(zhuǎn)取樣管

從上、中、下采樣合并、混勻原始樣品四分法平均樣品小包裝的樣品據(jù)批號連同包裝隨機、三層五點法采樣≥250g，不得少于3個≤250g，不得少于6個液體采樣器介紹不同樣品的具體采樣方法流體、半流體樣品采樣器或虹吸法

從上、中、下采樣縮分原始樣品平均樣品合并、混勻肌肉、脂肪內(nèi)臟不同樣品的具體采樣方法魚、肉、蔬菜等不均勻樣品絞肉機絞勻根、莖葉、皮組織搗碎機大桶裝的或散（池）裝的物料液體：四角及中心五點取樣→得到多份檢樣→混合均勻得原始樣品→縮減得所需數(shù)量的平均樣品。固體：先劃分若干層，然后在每層的四角和中心點用雙套回轉(zhuǎn)取樣器各取少量檢樣，再縮減得到平均樣品。樣品的制備液體、漿體或懸浮液體：玻棒，電動攪拌器充分攪勻互不相容的液體：先分離，再分別取樣固體樣品：絞肉機和研缽反復(fù)研磨水果罐頭：先清除果核，再用組織搗碎機搗碎肉禽、魚類罐頭：去骨、分出調(diào)味品后，再用組織搗碎機搗碎樣品的預(yù)處理目的與原則目的：①排除干擾組分②濃縮樣品原則：①消除干擾因素—除雜；②完整保留被測組分—提純；③使被測組分濃縮—提濃；預(yù)

處

理

方

法有

機

物

破

壞

法粉碎法蒸

餾

法滅酶法溶

劑

抽

提

法色

層

分

離

法化

學(xué)

分

離

法濃

縮

法粉碎法（干樣品）粉碎機粉碎法（濕樣品）組織搗碎機絞肉機滅酶法對熱敏感樣品：60℃真空干燥不含熱敏感和揮發(fā)性成分樣品：70~80℃高溫

強氧化有機物破壞法適用范圍：無機鹽、金屬離子原理：食品無機鹽、金屬離子Δ500～600℃濃硝酸有、濃機硫物酸質(zhì)、成高氣氯體酸高錳酸鉀、過氧化氫

主要方法：干法灰化法、濕法消化法、紫外光分解法、微波消解法有機物脫水、炭化干法灰化法坩堝馬福爐無煙，白色或灰色，即為無機鹽原理500～600℃有機物分解干法灰化法優(yōu)

點有機物分解徹底，操作簡單不加或加入很少的試劑，空白值低灰分體積小，可處理較多的樣品干法灰化法缺

點所需時間長（4-8h）揮發(fā)元素Hg、As、Se等易損失坩堝吸留作用使結(jié)果降低濕法消化法原理：樣品中加入強氧化劑，并加熱消煮，有機物質(zhì)完全分解、氧化，呈CO2、H2O氣態(tài)逸出，待測組分轉(zhuǎn)化為無機物和金屬離子留在于消化液中。試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸濕法消化法試劑：濃硝酸濃硫酸高氯酸鐵支架凱式燒瓶電爐加熱溫度低，金屬揮發(fā)損失少所需時間短，0.5-1h左右優(yōu)點缺點試劑用量大，需做空白實驗初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢產(chǎn)生有害氣體濕法消化法37有機物破壞法——其他方法高壓消解罐120～150℃，數(shù)小時，密封條件高紫外光分解法高壓汞燈提供紫外光，加雙氧水，85±5℃，1～2h微波消解法微波為能量，HNO3和HCl

為消化液，5～30min美國：測定金屬離子是消解樣品的標準方法高壓消解罐微波消解儀微波消解罐39蒸餾法蒸餾方法原理：被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的不同而將其分離常壓蒸餾減壓蒸餾

水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾

萃取蒸餾精

餾食品分析中常用蒸餾法常用玻璃器皿41適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質(zhì)常壓蒸餾42常壓蒸餾注意事項：液體的量：燒瓶體積的1/3~2/3防止爆沸現(xiàn)象，加入沸石、玻璃珠等溫度計水銀球的上沿與蒸餾頭支管口下沿在同一水平線上安裝時要自下而上，從左至右，拆裝置時相反，從右至左，自上而下。冷凝水要從冷凝管的下進，上出。實驗結(jié)束時先關(guān)加熱器，后關(guān)冷凝水。視頻：常壓蒸餾減壓蒸餾原理：液面上壓強↓，物質(zhì)的沸點↓適用對象：常壓下，物質(zhì)受熱未達到沸點就分解、氧化、聚合或沸點太高的物質(zhì)視頻：減壓蒸餾45水蒸汽蒸餾P（H2O）

=P大氣壓

；

P（A）=P大氣壓水蒸氣蒸餾：P總=P（H2O）

+P（A）=P大氣壓溫度<100℃原理：用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定揮發(fā)度的被測組分與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起蒸餾出來。分離苯胺和水楊酸為例：苯胺的沸點為184.4℃水蒸汽蒸餾時：T=98.4℃，P水=95.7

kPa，P(苯胺)=5.6

kPa，P水+P(苯胺)=101.3

kPa而水楊酸在98.4℃時蒸氣壓太小，所以不被蒸出。水蒸汽蒸餾適用對象：沸點較高，易炭化，易分解物質(zhì)條件：被提純的物質(zhì)必須不溶或難溶于水共沸時與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)100℃左右時有一定的蒸氣壓（至少為0.7～

1.3

kPa）視頻：水蒸汽蒸餾48溶劑抽提法原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。浸提法溶劑萃取法固相萃取溶劑抽提法超臨界萃取微波萃取

超聲波萃取浸提法（從固體中萃取有效成分）常用方法定義：用溶劑浸泡固體，抽提其中的某種待測成分，又稱“液——固萃取法”。振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法提取劑的選擇：相似相溶原理（1）沸點在45～80℃（2）選穩(wěn)定性好的溶劑溶劑萃取法（從液體中萃取有效成分）混合液A

+

B萃取劑(溶劑S)萃取相(S+A+B)萃余相(B+A+S)定義：用溶劑提取與它互不相溶或部分相溶的液體樣品中的溶質(zhì)，又稱“液——液萃取法”。適用范圍：沸點非常相近或形成了共沸物，無法用一般蒸餾法分離的物質(zhì)攪拌原溶劑欲萃取組分溶劑萃取法萃取劑的選擇：萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同。被測組分在萃取劑中的溶解度要大于在原溶劑中的溶解度。萃取劑對其它組分溶解度很小。萃取相經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。超臨界萃?。⊿FE）原理：利用超臨界流體SCF作為溶劑，用來有選擇性地溶解液體或固體混合物中的溶質(zhì)。對溶質(zhì)的溶解度大大增加。超臨界流體：液體與氣體界面消失的點稱為臨界點兼具液體與氣體性質(zhì)。仍是一種氣態(tài)，但又不同于 一般氣體，是一種稠密的氣態(tài)。

CO2（臨界溫度為31.05℃，臨界壓力7.37

Mpa）。超臨界萃?。⊿FE）色層分離法 來歷1906年，俄國植物學(xué)家茨威特分離植物葉綠體中色素而得名，玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi)，再用石油醚做淋洗劑，結(jié)

果，柱子中被分成幾個不同顏色的譜帶。色層分離法 分類又稱色譜分離、色層分析、層析法。按固定相材料及使用形式分類柱色譜紙層析薄層色譜（TLC）:

將固定相粉末制成薄層氣相色譜（GC）:

流動相為氣體液相色譜（HPLC）:

流動相為液體柱色譜CBAABC的混合液紙層析紙層析視頻：紙層析分析法薄層色譜（TLC）載體：玻璃板、塑料板。固定相：硅膠、氧化鋁

展開劑：羧甲基纖維素鈉直立式層析缸層析缸薄層板展開劑飽和蒸氣展開劑傾斜上行展層法1.玻璃蓋

2.薄層板

3.支撐物4.層析缸

5.溶劑視頻：薄層色譜操作演示吸附層析分配層析離子交換層析凝膠層析色層分離法 分類按不同的分離原理分柱色譜了解一下紙層析無鉛，無氨水凝膠層析分子量不同62化學(xué)分離法磺化法和皂化法用來除去樣品中脂肪、色素，使本來憎水性油脂、色素變成親水性化合物，從樣品中分離出去。沉淀分離法利用沉淀反應(yīng)進行分離。在試樣中加入適當(dāng)?shù)某恋韯?，使被測組分沉淀下來或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來，再經(jīng)過濾或離心把沉淀和母液分開。掩蔽法向樣品中加入