苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯

1苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯的原料及流程、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝和運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》中規(guī)定的苯酚殘液類的危險(xiǎn)廢物為原料，通過精餾工藝回收的工業(yè)用α-甲基苯乙烯，通過精餾或蒸餾工藝，以其他含有α-甲基苯乙烯的精（蒸）餾殘液（渣）生產(chǎn)的工業(yè)用α-甲基苯乙烯也可參照?qǐng)?zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)。結(jié)構(gòu)式：/分子式：C9H10。相對(duì)分子量：118.18（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB12463危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸包裝通用技術(shù)條件GB30000.18-2013化學(xué)品分類和標(biāo)簽規(guī)范第18部分：急性毒性GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678GB/T6680GB/T6682GB/T8170化工產(chǎn)品采樣總則液體化工產(chǎn)品采樣通則分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定2GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》3原料及流程3.1原料苯酚殘液，又稱苯酚焦油，是指《國(guó)家危險(xiǎn)廢物名錄》中規(guī)定的異丙苯法生產(chǎn)苯酚和丙酮過程中產(chǎn)生的重餾分或其它精（蒸）餾過程或在苯酚溶劑使用過程中產(chǎn)生的含苯酚類殘液（渣），同時(shí)會(huì)含有α-甲基苯乙烯、異丙苯、苯乙酮以及茚和氧茚及其衍生物等一種或多種有機(jī)組分的混合殘液（渣）。原料中的苯酚含量不小于10%，水分含量應(yīng)小于10%。用于生產(chǎn)α-甲基苯乙烯時(shí)，α-甲基苯乙烯含量應(yīng)不小于5%。3.2流程苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯提取的工藝原理是通過精餾工藝將苯酚殘液中的α-甲基苯乙烯分離出來?；竟に嚵鞒贪ū椒託堃和ㄟ^一個(gè)或多個(gè)精餾塔分離出粗α-甲基苯乙烯(α-甲基苯乙烯含量：w%80～95%），粗α-甲基苯乙烯再通過精餾塔精餾工藝進(jìn)行精餾精制進(jìn)一步分離出工業(yè)用α-甲基苯乙烯產(chǎn)品。4要求苯酚殘液回收工業(yè)用α-甲基苯乙烯應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求異丙苯，w%5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定3除非另有說明，在分析中僅適用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有表明其它要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603制備。5.2外觀評(píng)定取適量α-甲基苯乙烯試樣，在室溫環(huán)境中置于50ml比色管中目測(cè)。5.3純度和雜質(zhì)測(cè)定5.3.1測(cè)試方法：采用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化經(jīng)過色譜柱，使其中各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，采用面積歸一法定量。5.3.2儀器設(shè)備：測(cè)定α-甲基苯乙烯純度需要以下儀器設(shè)備：——?dú)庀嗌V儀，儀器靈敏度和穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722中的規(guī)定；——?dú)浠鹧骐x子化檢測(cè)器；——色譜柱；——5uL微量注射器；——色譜工作站或積分儀。5.3.3色譜典型操作應(yīng)滿足表2的要求：表2色譜操作條件空氣發(fā)生器輸出流量：0-5000mL/min氫氣發(fā)生器輸出流量：0-300mL/min輸出壓力5.3.4操作步驟：1）取樣：用5uL微量注射器取樣品，置換5次。2）進(jìn)樣：用置換好的微量注射器吸取樣品，迅速注入進(jìn)樣器。3）測(cè)定：開啟色譜儀。待出峰完畢后，用色譜工作站或積分儀進(jìn)行結(jié)果處理。45.3.5結(jié)果計(jì)算：α-甲基苯乙烯及其雜質(zhì)苯酚和異丙苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：ΣAi 式中：A——α-甲基苯乙烯或苯酚或異丙苯的峰面積；ΣAi——所有組分的峰面積之和。報(bào)告α-甲基苯乙烯或苯酚或異丙苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)精確至0.01%。5.3.6允許差：α-甲基苯乙烯純度平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.10%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。5.3.7典型色譜圖參見附錄A。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類6.1.1第4章中所列項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。正常生產(chǎn)情況下，每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。6.1.2當(dāng)出現(xiàn)下列情況時(shí)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：1）新產(chǎn)品試制定型鑒定時(shí)；2）正式生產(chǎn)后，原材料或工藝發(fā)生變化，可能影響產(chǎn)品性能時(shí)；3）產(chǎn)品裝置檢修后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；4）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；5）上級(jí)質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.2組批在原材料、工藝不變的情況下，按產(chǎn)品罐進(jìn)行組批。6.3采樣及檢驗(yàn)采樣按GB/T6678及GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。所采取的樣品總量不得少于200ml。將樣品充分混勻后，裝于兩個(gè)清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中，做檢驗(yàn)分析。6.4結(jié)果判定產(chǎn)品按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T8170中修約值比較法進(jìn)行判定。檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)在同一產(chǎn)品罐中按GB/T6678和GB/T6680規(guī)定取樣復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)的結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則本批α-甲基苯乙烯為不合格產(chǎn)品。57標(biāo)志、包裝和運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志每一批出廠的工業(yè)用α-甲基苯乙烯產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、廠址、標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)號(hào)、批號(hào)、凈重、發(fā)貨日期、質(zhì)量等級(jí)及本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果。7.2包裝和運(yùn)輸應(yīng)采用清潔、干燥的專用槽車裝運(yùn)，并按GB190規(guī)定標(biāo)注“易燃液體”標(biāo)志。運(yùn)輸時(shí)應(yīng)輕取輕放，防止日曬雨淋。接觸或搬運(yùn)產(chǎn)品時(shí)，應(yīng)使用防護(hù)用品，防止直接接觸皮膚或吸入。7.3貯存產(chǎn)品應(yīng)儲(chǔ)存于外壁帶保溫層的內(nèi)浮頂碳鋼或不銹鋼儲(chǔ)罐，儲(chǔ)藏溫度不宜超過30℃。應(yīng)與氧化劑分開存放。應(yīng)在儲(chǔ)罐設(shè)置防爆型照明設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和器具。6（資料性）工業(yè)用α-甲基苯乙烯測(cè)定色譜圖工業(yè)用α-甲基苯乙烯測(cè)定色譜圖如下圖：標(biāo)引序號(hào)說明：①——異丙苯；②——苯酚；③——α-甲基苯乙烯。7（資料性）安全B.1危險(xiǎn)警告：α-甲基苯乙烯易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能一起燃燒爆炸，與氧化劑可發(fā)生氧化還原反應(yīng)。具有刺激性，對(duì)皮膚、眼睛和上呼吸道有刺激作用。接觸后可引起灼燒感、咳嗽、眩暈、頭痛、惡心或嘔吐。B.2安全措施：儲(chǔ)存時(shí)與氧化劑分離存放，并避免接觸明火、高溫和靜電。泄漏時(shí)應(yīng)及時(shí)向上風(fēng)向疏散人員，切斷火源；