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實(shí)際技藝訓(xùn)練EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定1.目的要求〔1〕掌握EDTA的配制和標(biāo)定方法、標(biāo)定原理?!?〕掌握CMP混合指示劑的運(yùn)用條件和終點(diǎn)顏色的變化。EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定2.方法提要用CaCO3基準(zhǔn)物標(biāo)定首先,制備鈣基準(zhǔn)試劑〔Ca2+〕反響如下:CaCO3+2H+==Ca2++CO2↑+H2O然后,汲取一定量的鈣基準(zhǔn)試劑〔Ca2+〕,參與CMP指示劑用KOH溶液調(diào)理至PH≈13,用EDTA規(guī)范滴定溶液滴定至綠色熒光消逝并變?yōu)榧t色。EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定反響如下:
參與指示劑CMP:Ca2++In2-?CaIn紅色綠色熒光用EDTA規(guī)范滴定溶液滴定:Ca2++Y4-?CaY2-滴定至終點(diǎn)時(shí):Y4-+CaIn?CaY2-+In2-綠色熒光紅色EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定3.試劑〔1〕EDTA二鈉鹽〔分析純〕〔2〕CaCO3〔基準(zhǔn)物〕〔3〕HCl〔1+1〕〔4〕KOH溶液(200g/L)〔5〕CMP混合指示劑EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定4.操作步驟
CaCO3規(guī)范溶液的配制稱取已在105-110℃下烘干2h的CaCO3基準(zhǔn)物0.5g-0.6g,準(zhǔn)確至0.0001g,于250ml燒杯中,加水100ml,蓋上外表皿,沿杯口滴加HCl〔1+1〕至CaCO3全部溶解,加熱微沸數(shù)分鐘。將溶液冷卻至室溫,移入250ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定此CaCO3規(guī)范溶液的濃度為:式中:---稱取CaCO3的質(zhì)量,g;--CaCO3的摩爾質(zhì)量,g/moL。EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定EDTA規(guī)范滴定溶液的配制稱取EDTA二鈉鹽5.6g,溶于200mL水中,加熱促其溶解,冷卻至室溫用水稀釋至1L,搖勻備用。此溶液濃度為c〔EDTA〕=0.015mol/LEDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定標(biāo)定用移液管汲取25.00mLCaCO3規(guī)范溶液,放入400mL燒杯中,用水稀釋至約200mL,加少許CMP混合指示劑,在攪拌下滴加〔200g/L〕KOH溶液,至出現(xiàn)綠色熒光后,再過(guò)量1-2mL,此時(shí)溶液的PH值在13以上,用0.015mol/LEDTA規(guī)范滴定溶液滴定至綠色熒光消逝并呈紅色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次。應(yīng)將EDTA保管在密封的聚乙烯塑料瓶中量不宜過(guò)多EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定EDTA規(guī)范滴定溶液的濃度按下式計(jì)算:EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定式中:c〔EDTA〕——EDTA規(guī)范滴定溶液的濃度,mol/L;V〔EDTA〕——滴定時(shí)耗費(fèi)EDTA規(guī)范滴定溶液的體積,mL;c〔CaCO3〕——CaCO3規(guī)范溶液的濃度,mol/L;V〔CaCO3〕——移取CaCO3規(guī)范溶液的體積,mL。EDTA規(guī)范滴定溶液的制備與標(biāo)定6、思索題〔
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