科研訓(xùn)練結(jié)題報告

添加劑和溫度對鈦精礦氫還原的影響——結(jié)題成果由于鈦精礦中TiO2品位較低，需經(jīng)過富集處理獲得高品位的富鈦料—高鈦渣或人造金紅石，使富鈦料中TiO2含量達到80%～90%，才能作為氯化法制備鈦白粉的生產(chǎn)原料。目前對鈦精礦的富集處理工藝主要采用電爐熔煉法，但該法能耗高、能量有效利用率較低，同時存在一定的環(huán)境污染[1,2,3]。針對電爐熔煉法存在的不足，選用鈦精礦為原料，在管式爐內(nèi)開展以氫氣為還原劑、低溫處理鈦精礦的試驗研究，為下步生產(chǎn)高鈦渣研究提供基礎(chǔ)依據(jù)。試驗原材料試驗用鈦精礦樣為西昌地區(qū)太和礦，呈黑色，精礦粒度集中在0.088mm～0.096mm（約為－160＋180目），含水量為1.33%，鈦精礦礦樣主要化學(xué)成分如表1所示。表1鈦精礦原料主要化學(xué)成分Table1Themainchemicalcompositionsofilmeniteores%TFeFeOFe2O3TiO2SiO2MgOCaOSP33.0736.386.8846.902.582.230.760.150.014鈦精礦還原試驗選用的基本化學(xué)試劑如表2所示，均為純度高的工業(yè)試劑。表2還原試驗中用到的試劑Table2Themainchemicalreagentsusedintheexperiment%氮氣氫氣溴水甲醇無水乙醇99.9999.99399.599.7試驗設(shè)備試驗采用的管式爐氫還原設(shè)備如圖1所示，包括：固定床管式爐（）；爐膛石英管內(nèi)徑為20mm；氣體流量計；101型數(shù)顯調(diào)節(jié)儀。采用AA320N原子吸收分光光度計對鈦精礦還原產(chǎn)物中鐵單質(zhì)的含量進行測量。圖1鈦精礦氫還原設(shè)備試驗條件西昌鈦精礦的主要組成是TiO2和FeO，其余為SiO2、CaO、MgO和Al2O3等，為了在低于1000℃的溫度條件下達到低能耗選擇性還原鈦精礦中鐵，以生產(chǎn)高鈦渣的目的，此次研究選擇高純度氫氣作為其還原劑。管式爐氫還原鈦精礦采用的氫氣純度99.99%，管式爐最高溫度可達1300℃，升溫速度15℃/min，流量為200mL/min，氮氫比控制為1:1。在此基礎(chǔ)上，依次改變還原溫度、還原時間及反應(yīng)物粒度三個因素，用以研究氫對鈦精礦還原的影響。溫度條件根據(jù)預(yù)備試驗，以還原溫度為變量時，固定反應(yīng)時間30min，反應(yīng)物原礦粒度直徑小于0.088mm，選定溫度范圍700、800、850、900、950、1000℃時間因素當(dāng)反應(yīng)溫度700℃，反應(yīng)物原礦粒度直徑小于0.088mm。分別在有、無硼砂做催化劑的條件下擬定反應(yīng)時間變化范圍5、10、15、20、25、30min。操作方法稱量定量鈦精礦粉，置于管式爐專用舟皿中，均勻鋪平，緩緩將舟皿放入管式爐中，并連接好管道，安裝好石英管，開啟管式爐電源，對運行程序進行編程及校準(zhǔn)操作。先通氮氣一段時間，排空石英管中殘留的空氣。運行管式爐升溫程序，升溫過程中持續(xù)通入氮氣，待升到預(yù)定溫度時，開啟氫氣，關(guān)閉氮氣，進入氫氣還原過程。反應(yīng)在指定時間結(jié)束后，關(guān)閉程序使其自然冷卻。待樣品溫度降至60℃時，取出試樣并稱質(zhì)量。還原效果評價反應(yīng)前后相對減重按下式計算：相對減重（g）=反應(yīng)前鈦精礦質(zhì)量（g）-反應(yīng)產(chǎn)物質(zhì)量（g）。鐵還原率按下式計算：還原率（%）=還原出的金屬鐵質(zhì)量（g）/鈦精礦中全鐵質(zhì)量（g）。相對減重主要是由于鐵的氧化物被還原時氧元素質(zhì)量的損失，因而物料反應(yīng)前后的相對減重和氫還原率趨勢相同。當(dāng)還原溫度、還原時間及反應(yīng)物粒度三個因素改變時，相對減重和還原率的變化趨勢可以很直觀地展現(xiàn)出三個因素對鈦精礦氫還原反應(yīng)的影響。還原溫度對鈦精礦氫還原的影響見圖2所示。由圖2可見，還原溫度從700℃提高到950℃，鈦精礦中鐵的還原率由19.62%逐步增加到71.58%，當(dāng)溫度1000℃時，鈦精礦中鐵還原率達到最高。當(dāng)溫度超過950℃時，隨著還原溫度的繼續(xù)升高，其相對減重和還原率略有降低。實驗中發(fā)現(xiàn)鈦精礦氫還原產(chǎn)物與反應(yīng)器皿存在粘結(jié)現(xiàn)象，一定程度上影響了鈦精礦中鐵的還原率準(zhǔn)確度。本文為了讓鈦精礦還原率保持在較高水平，盡量避免反應(yīng)產(chǎn)物燒結(jié)成塊，故將950℃作為適宜的反應(yīng)溫度。還原時間的影響還原時間對還原鈦精礦的影響見圖3所示。由圖3可見，還原時間從10min增加到30min，有催化劑時鈦精礦中鐵的還原率由2.81%逐步提高到27.96%。無催化劑時鈦精礦中鐵的還原率由0.776%逐步提高到19.616%。隨著還原時間的進一步延長，還原率保持相對穩(wěn)定，說明鈦精礦物料已還原充分。當(dāng)反應(yīng)時間的增大，，氫還原反應(yīng)進行越徹底。本次試驗所涉及到的反應(yīng)時間只在30min一下，沒有進行足夠長的時間反應(yīng)。但是，催化劑對反應(yīng)的影響我們已經(jīng)可以得到。催化劑提高了氫氣的還原率。結(jié)論1）氫還原鈦精礦的還原溫度950℃，還原時間30min以上，反應(yīng)物粒度小于0.088mm時，鈦精礦中鐵的還原率可達到72%以上，還原效果較好。2）鈦精礦中鐵氧化物的還原是分步進行的，相同粒度和反應(yīng)時間條件下，提高溫度對于反應(yīng)推動力和速率有積極影響，使氫還原率和相對減重均有所提高。當(dāng)溫度高于950