水蒸氣蒸餾法提取綠茶精油的工藝優(yōu)化

水蒸氣蒸餾法提取綠茶精油的工藝優(yōu)化摘要：采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)相結(jié)合的方法對綠茶精油提取工藝進(jìn)行了研究，得出的最佳工藝參數(shù)為:粉碎度40目，浸泡時(shí)間3h，液固比13:1，蒸餡時(shí)間9h。在優(yōu)化條件下，精油產(chǎn)率可達(dá)0.267%。關(guān)鍵詞：綠茶；精油；水蒸氣蒸餡StudyonextractionoilconditionofGreenTeabysteamdistillationSUHai-jian,LIYu-hui,DUWen-jie,YUGguo-feng,LIUQun,ZHANGXiao-renChinaTobaccoShandongIndustrialCorporation,JiNan,250014,ChinaAbstract:Theextractionprocessofgreenteaessentialoilwasstudiedbysinglefactortestandorthogonaltest.Theoptimumprocessparameterswere:pulverizationdegree40mesh,soakingtime3h,liquid-solidratio13:1,distillationtime9h.Underoptimizedconditions,theyieldofessentialoilcanreach0.267%.Keywords:greentea;essentialoil;steamdistillation綠茶（GreenTea），是中國的主要茶類之一，是指采取茶樹的新葉或芽，未經(jīng)發(fā)酵，經(jīng)殺青、整形、烘干等工藝而制作的飲品。綠茶精油具有典型的綠茶特征香氣，能夠改善卷煙口感、煙氣狀態(tài)，豐富卷煙香氣特征，在煙草行業(yè)中常用作煙用添加劑。水蒸氣蒸餡技術(shù)常用于和水長時(shí)間共沸不反應(yīng)、不溶或微溶解于水，且具有一定揮發(fā)性的有機(jī)化合物的分離和提純。本研究通過固液比、浸泡時(shí)間和蒸餡時(shí)間對綠茶精油得率影響的比較分析，以期找到水蒸氣蒸餡法提取綠茶精油的較佳工藝條件。旨在為充分提取綠茶精油并提高工作效率，提供科學(xué)基礎(chǔ)，這對充分利用這一植物資源具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。1材料與方法1.1材料嶗山綠茶，為青島市嶗山區(qū)（原產(chǎn)地標(biāo)記注冊保護(hù)）當(dāng)年產(chǎn)品，頤中（青島）實(shí)業(yè)有限公司提供，經(jīng)鑒定為嶗山綠茶品種。1.2儀器與設(shè)備PL203型分析天平（感量0.01mg，梅特勒-托利多儀器有限公司）；真空干燥箱（江蘇鎮(zhèn)江儀器制造廠）；FSJ-l14型植物樣本粉碎機(jī)（農(nóng)牧漁業(yè)部扶溝科學(xué)儀器廠）；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州國華電器有限公司）；水蒸氣蒸餡裝置（鄭州化學(xué)玻璃儀器廠）。1.3試驗(yàn)方法1.3.1材料預(yù)處理取一定量嶗山綠茶放入真空干燥箱中干燥24h，溫度設(shè)定為30C，經(jīng)干燥處理，并粉碎過40目、80目篩后密封，備用。1.3.2提取工藝流程茶葉T粉碎T浸泡T水蒸氣蒸餡提取T餡出液靜置T分濾T脫水T稱重1.3.3蒸餡方法準(zhǔn)確稱取適量綠茶茶末，按固液比加入一定量的蒸餡水，浸泡一定時(shí)間后回流，然后進(jìn)行水蒸氣蒸餡。1.3.4得率計(jì)算精油得率（%）=精油重量/原料總重量X100%2結(jié)果與分析2.1單因素試驗(yàn)2.1.1原料預(yù)處理方法對提取物得率的影響不同形態(tài)對提取物得率的影響結(jié)果見表1。結(jié)果表明，粉碎（40目）的提取率較高，達(dá)到0.19%，提出物為芳香的淡綠色油層，粉碎80目樣品在提取過程中出現(xiàn)爆沸、燒焦等現(xiàn)象，并且隨著時(shí)間的延長，燒瓶底部燒焦程序加深，面積增大。因此選取粉碎（40目）的茶葉進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取。2.1.2液固比對提取物得率的影響在浸泡1h，蒸餾5h的條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取，比較不同固液比對綠茶提取率的影響。由圖1可以看出，液料比例過小，水散作用進(jìn)行得不徹底，不能充分浸潤金銀花，必將影響出油率；隨固液比的提高，揮發(fā)油得率升高波動(dòng)較小，在加水量為13倍時(shí)得率最高，為0.175%，然后隨著加水量的增加得率有所下降，原因是加水量過多導(dǎo)致溶液易暴沸，影響提取效果，導(dǎo)致?lián)]發(fā)油溢出，水量過少又不能充分浸潤茶葉。因此，最終確定液固比為13:1為宜。2.1.3浸泡時(shí)間對提取物得率的影響在11倍加水量，蒸餾5h條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取，考慮到揮發(fā)油提取時(shí)，直接用粉碎過的干燥樣品比較容易起泡沫，從而在一定的時(shí)間內(nèi)容易影響得率，所以本試驗(yàn)比較了在樣品提取前，浸泡處理樣品的時(shí)間對最終的揮發(fā)油得率的影響，結(jié)果見圖2。由圖2可以看出，在一定時(shí)間段內(nèi)，綠茶提取得率隨著浸泡時(shí)間的延長而增大，在3h時(shí)達(dá)到最大值并保持至4h，浸泡時(shí)間達(dá)到4h后提取物得率基本不再變化。浸泡理論認(rèn)為浸泡可使植物細(xì)胞間隙變大，組織細(xì)胞充分膨脹，加速細(xì)胞內(nèi)、外液動(dòng)態(tài)交換而有利于提取物的提取。因此，可以認(rèn)為茶葉浸泡3h時(shí)組織已經(jīng)充分膨脹，本著工業(yè)生產(chǎn)節(jié)約時(shí)間原則，浸泡時(shí)間選擇3h。2.1.4蒸餾時(shí)間對提取得率的影響在11倍加水量，浸泡時(shí)間1h條件下進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取，比較不同蒸餾時(shí)間對提取提取率的影響，如圖3所示。觀察圖3提取過程可以看出，隨著蒸餾時(shí)間的延長，出油率不斷提高，在蒸餾9h之前出油率增加速度快，9h以后增加緩慢。理論上的蒸餾終點(diǎn)，是指所得總精油不再隨時(shí)間的延長而增加的這一刻時(shí)間。但蒸餾過程中，出油率的增加并不是均勻進(jìn)行的，而9h后出油率反而下降。造成這種現(xiàn)象的原因主要由于精油是容易揮發(fā)的物質(zhì)。長時(shí)間的提取導(dǎo)致精油的損失，而短時(shí)間提取又不完全。因此，綠茶提取物共水蒸餾萃取的適宜時(shí)間為9h。2.2正交實(shí)驗(yàn)根據(jù)單因素結(jié)果，以提取物提取率為評定指標(biāo)，選擇綠茶粉碎度（A）、浸泡時(shí)間（B）、液固比（C）和蒸餾時(shí)間（D）為考察因素，每個(gè)因素3個(gè)水平，選用L9（34）正交表，試驗(yàn)安排見表2。按照表3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算提取率，揮發(fā)油為淡綠色，具有特殊香味。由表3結(jié)果所示，影響提取得率的四因素A（粉碎度）、B（浸泡時(shí)間）、C（液固比）、D（蒸餾時(shí)間）的極差分析結(jié)果：A>D>B>C，即：粉碎度〉蒸餾時(shí)間〉液固比>浸泡時(shí)間。由此得出，提取工藝的最佳搭配為A2B2C2D2,即粉碎度40目，浸泡時(shí)間3h，液固比13:1，蒸餾時(shí)間9h。為進(jìn)一步驗(yàn)證正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性與重現(xiàn)性，按最佳工藝條件進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，提取物得率分別為0.269%、0.265%、0.268%，平均為0.267%。3結(jié)論采用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)相結(jié)合的方法對綠茶精油提取工藝進(jìn)行了研究，得出的最佳工藝參數(shù)為：粉碎度40目，浸泡時(shí)間3h，液固比13:1，蒸餾時(shí)間9h。在優(yōu)化條件下，精油產(chǎn)率可達(dá)0.267%。參考文獻(xiàn)謝劍平.煙草香料技術(shù)原理與應(yīng)用[M].化學(xué)工業(yè)出版社,2009段賓賓.信陽毛尖致香物質(zhì)的提取分離與加香效應(yīng)研究[D].河南農(nóng)業(yè)大學(xué),2012尹獻(xiàn)忠，等.水蒸氣蒸餾法提取辛夷精油及在卷煙加香中的應(yīng)用研究[J]