保健食品用原料枳實(shí)

3 保健食品用原料枳實(shí)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于保健食品用原料枳實(shí)。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用兒成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源枳實(shí)為蕓香科植物酸橙CitrusaurantiumL.及其栽培變種或甜橙CitrussinensisOsbeck的干燥幼果。5~6月收集自落的果實(shí)，除去雜質(zhì)，自中部橫切為兩半，曬干或低溫干燥，較小者直接曬干或低溫干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。 4 表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤外果皮黑綠色或棕褐色。切面中果皮黃白色或黃褐色，瓤囊棕褐色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣清香，味苦、微酸滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈半球形，少數(shù)為球形，直徑0.5~2.5cm。外果皮具顆粒狀突起和皺紋，有明顯的花柱殘跡或果梗痕。切面中果皮略隆起，厚0.3~1.2cm，邊緣有1~2列油室。質(zhì)堅(jiān)硬在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué) 5 3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第四法灰分，%≤7.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥12.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部2201熱浸法（用70%乙醇作溶劑）鉛（以Pb），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類(lèi)別（名稱(chēng)）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類(lèi)別/名稱(chēng)的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法辛弗林（以干燥品計(jì)），%≥0.30附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)類(lèi)屬食品的規(guī)定和（或）有關(guān)規(guī)定。 5 4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，相關(guān)項(xiàng)目應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制如為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。 6 附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)甲醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定辛弗林（C9H13NO2）的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2玻璃回流裝置。A.3.3恒溫水浴鍋。A.3.4高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲醇：色譜純。A.4.3磷酸二氫鉀：（取磷酸二氫鉀0.6g，十二烷基磺酸鈉1.0g，冰醋酸1mL，加水溶解并稀釋至1000mL)。A.4.4水A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對(duì)照品辛弗林對(duì)照品英文名稱(chēng)、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱(chēng)英文名稱(chēng)CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量辛弗林Synephrine94-07-5C9H13NO2167.20A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：甲醇-磷酸二氫鉀溶液（50∶50,v/v），等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm； 7 進(jìn)樣量：對(duì)照品溶液與供試品溶液各10~20μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按辛弗林峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取辛弗林對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加水制成每1mL含辛弗林30μg的溶液，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱(chēng)定重量，加熱回流1.5小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10mL，蒸干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，通過(guò)聚酰胺柱（60～90目，2.5g，內(nèi)徑為1.5cm，干法裝柱），用水25mL洗脫，收集洗脫液，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10~20μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法分別計(jì)算試樣中辛弗林的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式枳實(shí)中辛弗林含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=AX×式中：W：供試品中辛弗林的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（