保健食品用原料熟地黃

保健食品用原料熟地黃1范圍本文件適用于保健食品用原料熟地黃。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源熟地黃為生地黃的炮制加工品。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面烏黑色，有光澤。斷面烏黑色，有光澤在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味甜滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)為不規(guī)則的塊片、碎塊，大小、厚薄不一。表面黏性大。質(zhì)柔軟而帶韌性，不易折斷在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤15.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤8.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法酸不溶性灰分，%≤3.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥65.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法地黃苷D（以干燥品計(jì)），%≥0.050附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)25%甲醇超聲處理后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定地黃苷D的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2超聲波清洗儀。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。A.4試劑和耗材A.4.1甲醇。A.4.2甲醇：色譜純。A.4.3磷酸。A.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對(duì)照品地黃苷D對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量地黃苷DRehmanniosideD81720-08-3C27H42O20686.61A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：甲醇-0.1%磷酸（5∶95,v/v），等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：203nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按地黃苷D峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。A.6操作方法A.6.1對(duì)照品溶液的制備取地黃苷D對(duì)照品適量，精密稱定，加25%甲醇制成每1mL含地黃苷D70μg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入25%甲醇25mL，稱定重量，超聲處理（功率400W，頻率50kHz）1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用25%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，高速離心10分鐘，取上清液，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中地黃苷D的含量。A.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.7.1計(jì)算公式熟地黃中地黃苷D含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=AX×式中：W：供試品中地黃苷D的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；AXARCR：對(duì)照品溶液的濃度（mg/mL）m：供試品