保健食品用原料大薊

保健食品用原料大薊1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于保健食品用原料大薊。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測定GB5009.17食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定GB16740食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)保健食品保健食品《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術(shù)要求3.1來源大薊為菊科植物薊CirsiumjaponicumFisch.exDC.的干燥地上部分。夏、秋二季花開時采割地上部分，除去雜質(zhì)，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項目要求檢驗方法色澤表面綠褐色或棕褐色；斷面灰白色。葉上表面灰綠色或黃棕色，下表面色較淺，兩面均具灰白色絲狀毛。總苞黃褐色，羽狀冠毛灰白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味淡滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態(tài)本品莖呈圓柱形，基部直徑可達1.2cm；表面有數(shù)條縱棱，被絲狀毛；斷面髓部疏松或中空。葉皺縮，多破碎，完整葉片展平后呈倒披針形或倒卵狀橢圓形，羽狀深裂，邊緣具不等長的針刺。頭狀花序頂生，球形或橢圓形在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法水分，%≤13.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法酸不溶性灰分，%≤3.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥15.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2201熱浸法（用稀乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項目指標(biāo)檢驗方法柳穿魚葉苷（以干燥品計），%≥0.20附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要本品經(jīng)70%乙醇加熱回流提取后，采用反相高效液相色譜法測定，以外標(biāo)法測定柳穿魚葉苷（C29H34O15）的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2恒溫水浴鍋。A.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測器。A.4試劑和耗材A.4.1乙醇。A.4.2乙腈：色譜純。A.4.3磷酸。A.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機相）。A.4.6對照品柳穿魚葉苷對照品英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量柳穿魚葉苷Pectolinarin28978-02-1C29H34O15622.57A.5色譜條件及系統(tǒng)適用性A.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相：乙腈-0.1%磷酸（21∶79,v/v），等度洗脫；檢測波長：330nm；進樣量：10μL；流速：1mL/min。A.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按柳穿魚葉苷峰計算應(yīng)不低于3000。A.6操作方法A.6.1對照品溶液的制備取柳穿魚葉苷對照品適量，精密稱定，加70%乙醇制成每1mL含55μg的溶液，搖勻，備用。A.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，加70%乙醇100mL，加熱回流1小時，放冷，濾過，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過，取續(xù)濾液，備用。A.6.3供試品溶液的測定照高效液相色譜法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0512）試驗，分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，按外標(biāo)法計算試樣中柳穿魚葉苷的含量。A.7測定結(jié)果的計算A.7.1計算公式大薊中柳穿魚葉苷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計算：W=AX式中：W：供試品中柳穿魚葉苷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；AXARCR