DB37∕T 3474-2018 土壤中12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法

13.080

10

DB37 DB

37/T

3474—2018土壤中

12

種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法

12

residues

in

spectrometry 山東省市場(chǎng)監(jiān)督管理局

DB37/T

34742018本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

DB37/T

34742018范圍 GB/T

6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法原理土壤樣品中殘留的有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物經(jīng)乙腈提取，鹽析離心，分散固相萃取凈化，用液相色譜- 除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T

甲醇（CH3

乙腈（CH3

甲酸（HCOOH，64-18-6）：色譜純。

乙酸銨（CH34

氯化鈉（NaCl，7647-14-5）。 0.02

%甲酸水溶液（含5

mmol/L乙酸銨）：準(zhǔn)確移取0.2

mL甲酸和稱取0.385

g乙酸銨于1000

mL 12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥95

%。 分散固相萃取凈化管（Dispersive

SPE

分散固相萃取凈化管（Dispersive

SPE

mL，Rruits

and

Veg，EN

分別準(zhǔn)確稱取適量（精確至0.1

mg）12種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物標(biāo)準(zhǔn)品于10

mL容量瓶中，用甲醇溶

℃保存， 準(zhǔn)確吸取適量中間標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.4.2），用甲醇稀釋配制成所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)配現(xiàn) 有機(jī)濾膜：0.22

1)

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源（ESI）。

0.0001

離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速為

6000

r/min。

量筒：50

mL。5.10

雞心瓶：25

mL。5.11

刻度離心管：10

取土壤樣品約500

g，除去土壤中的碎石、雜草和植物根莖等雜物后，過1

mm試驗(yàn)篩，均分成三份

DB37/T

34742018稱取10

g試樣（精確至0.01

g），置于100

mL離心管中，加入5

mL水，再準(zhǔn)確加入20.0

mL乙腈，

min。加入3

s，在離心機(jī)中以4500

r/min離心5

中以4500

r/min離心3

min。準(zhǔn)確移取4.00

mL上層清液至雞心瓶中，于40

℃水浴減壓濃縮至干，用甲醇定容到1.0

mL，經(jīng)0.22

μm濾膜過濾，供液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定。

XR-ODS

mm（i.d）×75

μm，或相當(dāng)者。

柱溫：40

柱溫：40

范圍以內(nèi)。對(duì)混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定。12

種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物多反應(yīng)監(jiān)

(1)

VA

VmS12345SX 附錄

D。附錄

E。10定量限和回收率10.1定量限

10.2回收率DB37/T

34742018

2)a)

b)

c)

d)

e)

f)

DL

管溫度：250

℃；g)

kV；h)

i)

碰撞氣壓力：0.23

Mpa；j)

k)

干燥氣流速：10.0

L/min；l)

加熱氣流速：10.0

L/min。

DB37/T

34742018 12

183.0094.00143.00125.00DB37/T

3474201812

種有機(jī)磷農(nóng)藥及代謝物多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）色譜圖及質(zhì)譜圖

908070605040302010090

908070605040302010090

100

Inten.9080706050403020100120

130100

Inten.9080706050403020100120

130

140

m/z

9080706050403020100

9080706050403020100

171.05115.00227.95104.00DB37/T

34742018100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0

150.0

175.0

200.0

m/z100

Inten.9080706050403020100

96.90

198.90100.0125.0 150.0 175.0 m/z

C.5 100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0

150.0

175.0

m/z77.10129.10162.15119.15DB37/T

34742018100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0100

Inten.9080706050403020100100.0

125.0

150.0

175.0

m/z100

Inten.9080706050403020100

C.8

100

Inten.9080706050403020100

Inten.908070605040302010153.10150

160

170

m/z

075.0

100.0

075.0

100.0

125.0

m/z75.00143.0096.95199.90302.80345.00DB37/T

34742018100

Inten.908070605040302010075.0

100.0100

Inten.908070605040302010075.0

100.0

125.0

m/z100

Inten.9080706050403020100

C.11100

Inten.9080706050403020100

100

Inten.908070605040302010300.0

325.0

100

Inten.908070605040302010300.0

325.0

350.0

m/z0100.0

125.0

150.0

175.0

m/z

-5-4-3-5-4-3-5-4-2-5-3-2-4-3-2-4-4-2-4-3-2-4-3-2-4-4-2-4-3-2-4-3-2-4-3-2DB37/T

34742018 實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限（r）數(shù)據(jù)表

-4-3-2-4-