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文檔簡(jiǎn)介
CCS
04
34
DB
399禽蛋中替 mination
of
residue
liiquid
chrophy2021-0
2021-
理局
DB34/T
2021前言本文件按照
GB/T
DB34/T
2021禽蛋中替米考星殘留的測(cè)定高效液相色譜法
5.1
5.2
5.3
5.4
5.5
5.6
5.7
5.8
5.9
替米考星對(duì)照品：≥
95.0％。5.10
，200
5.11 替米考星標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：取替米考星對(duì)照品
25.0
，精密稱定，置
25
容量瓶中，加乙腈制成每
25
制成
的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。在試驗(yàn)中用磷酸溶液配置成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，現(xiàn)配現(xiàn)用。DB34/T
20215.12
，加磷酸
，用
12.5
pH
值至
2.5
1000
5.13 12.5
氫氧化鈉溶液的配制：稱取
50
100
5.14
的正己烷加入
mL
5.15磷酸二丁胺緩沖液：取二丁胺
16.8
，加磷酸溶液（1→10）70
6.1
6.2
分析天平：感量
0.1
、0.01
6.3
6.4
6.5
6.6
纖維素濾膜。6.7
8.1
稱取
50
10
mL
乙腈勻漿
6770G
10
50
10
mL
在合并的上清液中加入無(wú)水硫酸鈉
3.0
20
離心
min，8.2
mL
乙腈進(jìn)行洗脫，收集洗脫液于茄形瓶中，于
40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，濃縮液加入
1.00
mL
磷酸溶
mL
8.3
18
(4.6
m)。流動(dòng)相：水—磷酸二丁胺緩沖液（975：25）為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，按表1
程序進(jìn)行梯度洗DB34/T
2021
/min。：30℃
波長(zhǎng)：280
上機(jī)測(cè)定，按峰面積定量，標(biāo)準(zhǔn)溶液及中替米考星峰
μg
/kgX
μg
/kgC
μg
克（g）；V
定量限為
μg
μg/kg
添加濃的回收率為
0％～110％
DB34/T
2021
CV
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