非水酸堿滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告

竭誠為您提供優(yōu)質(zhì)文檔/雙擊可除非水酸堿滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告篇一：非水溶液中的酸堿滴定5.10非水溶液中的酸堿滴定12級化學(xué)基地班王雅馨水溶液滴定局限1、當(dāng)酸堿太弱，無法準(zhǔn)確滴定2、有機(jī)酸、堿溶解度小，無法滴定3、強(qiáng)度接近的多元或混合酸堿無法分步或分別滴定非水酸堿滴定法的特點(diǎn)1、非水溶劑為滴定介質(zhì)一增大有機(jī)物溶解度2、改變物質(zhì)酸堿性3、擴(kuò)大酸堿滴定范圍非水滴定中的溶劑一、溶劑的種類兩性溶劑：既可作為酸又可作為堿，當(dāng)溶質(zhì)是較強(qiáng)的算酸時(shí)，這類溶劑顯堿性；反之顯酸性。根據(jù)兩性溶劑給出和接受質(zhì)子能力的不同，可進(jìn)一步分為下面三類酸性溶劑：給出質(zhì)子的能力比水強(qiáng)，接受質(zhì)子的能力比水弱，其水溶液顯酸性。例如：甲酸、乙酸、丙酸hAc+hAch2Ac++Ac-適用：滴定弱堿性物質(zhì)作用：酸性介質(zhì)，能增強(qiáng)被測堿的強(qiáng)度堿性溶劑：給出質(zhì)子的能力比水弱，接受質(zhì)子的能力比水強(qiáng)，其水溶液顯堿性。（:非水酸堿滴定實(shí)驗(yàn)報(bào)告）例如：乙二胺，乙醇胺，丁胺適用：滴定弱酸性物質(zhì)作用：堿性介質(zhì)，能增強(qiáng)被測酸的強(qiáng)度中性溶劑：給出和接受質(zhì)子的能力相當(dāng)，其酸堿性與水相近。主要是醇類：甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇適用：滴定不太弱的酸性或堿性物質(zhì)作用：中性介質(zhì)，傳遞質(zhì)子非釋質(zhì)子性溶劑：不能給出質(zhì)子，溶劑分子間沒有質(zhì)子自遞反應(yīng)。根據(jù)接受質(zhì)子能力的不同可分為極性親質(zhì)子溶劑：酮類，酰胺類，腈類，吡啶類特點(diǎn)：具微弱堿性和弱的形成氫鍵能力；不具堿性適用：滴定弱酸性物質(zhì)極性疏質(zhì)子溶劑：苯，甲苯，氯仿，四氯化碳特點(diǎn)：不參加酸堿反應(yīng)適用：滴定弱酸性物質(zhì)作用：常與質(zhì)子溶劑混用，用來溶解、分散、稀釋溶質(zhì)二、溶劑的性質(zhì)1、質(zhì)子自遞反應(yīng)兩性溶劑中溶劑分子之間有質(zhì)子的轉(zhuǎn)移，并因此產(chǎn)生溶劑化質(zhì)子和溶劑陰離子。若以sh代表兩性溶劑，其質(zhì)子自遞反應(yīng)可表示如下?[sh2][s?]??shsh2sh?sh2?sKaKb?[sh]2半反應(yīng)：?shKs?[sh2][s?]?KaKbsh?[sh]2影響滴定突躍范圍：溶劑的自身離解常數(shù)越小，突躍范圍越大，滴定終點(diǎn)越敏銳。2、酸堿性：hA?h??A??sh?h??sh2?總式:hA?sh?sh2?A?KhA?[sh2][A?][hA][sh][h?][A?][sh2][hA][h?][sh]KhA?KahA?Kbsh影響溶質(zhì)的酸堿強(qiáng)度：（1）、酸hA在溶劑sh中的表觀酸強(qiáng)度決定于hA的酸度和溶劑sh的堿度，即決定于酸給出質(zhì)子能力和溶劑接受質(zhì)子的能力。（2）、堿b在溶劑sh中的表觀堿強(qiáng)度決定于b的堿度和溶劑sh的酸度，即決定于堿接受質(zhì)子的能力和溶劑給出質(zhì)子的能力。3、 溶劑的相對介電常數(shù)根據(jù)庫侖定律，溶液中兩個(gè)帶相反電荷的離子間的靜電吸引力f與溶劑的介電常數(shù)￡成反比電離離解??hA?sh[sh2?A?]sh2?A?與介電常數(shù)?有關(guān)，極性強(qiáng)則?大，由此判斷溶質(zhì)在不同溶劑中的離解程度4、 溶劑的拉平效應(yīng)和分辨效應(yīng)?hclo4?h2o?h3o??clo4hcl?h2o?h3o??cl?hno3?h2o?h3o??no3??h2so4?h2o?h3o??hso4幾種酸都被均化到h3o+的強(qiáng)度水平，結(jié)果使它們的酸強(qiáng)度水平都相等水中能夠存在的最強(qiáng)酸是h3o+,最強(qiáng)堿是oh-。拉平效應(yīng)：將各種不同強(qiáng)度的酸（堿）拉平到溶劑合質(zhì)子（溶劑陰離子）水平，而使固有酸（堿）強(qiáng)度不能表現(xiàn)的效應(yīng)。拉平性溶劑:具有拉平效應(yīng)的溶劑。?hclo4?hAc?h2Ac??clo4Ka?1.3?10?5hcl?hAc?h2Ac??cl?Ka?2.8?10?9分辨效應(yīng)：能區(qū)分酸、堿強(qiáng)弱的效應(yīng)。非水滴定條件的選擇一、溶劑的選擇首先考慮酸堿性：酸：KahA[sh][A?][h?][A?][sh]Ktsh[hA][s?][hA][h][A?]Ka堿：[hb?][sh]KbbKt??sh?[b][sh2]Kb混合酸（堿）：選擇酸堿性皆弱的溶劑，pKs要大其他要求：混合溶劑弱堿性物質(zhì)：冰醋酸－醋酐，冰醋酸－苯,冰醋酸－氯仿，冰醋酸－四氯化碳等弱酸性物質(zhì)：苯－甲醇，苯－異丙醇，甲醇一丙酮，DmF-氯仿等選擇的溶劑應(yīng)能使試樣溶解。（相似相溶）2.選擇的溶劑應(yīng)能增強(qiáng)試樣的酸性或堿性。3.無副反應(yīng)4.選擇自身離解常數(shù)小的弱極性溶劑，有利于滴定反應(yīng)進(jìn)行完全，增大滴定突躍范圍。5.選擇的溶劑應(yīng)有一定的純度、無毒性、粘度小、揮發(fā)性低、價(jià)廉、安全、易于精制和回收二、非水溶液中酸和堿的滴定1.酸性滴定劑?滴定弱堿應(yīng)選用酸性溶劑，?常用的溶劑：冰醋酸?常用的是高氯酸的冰醋酸溶液。?高氯酸酸性強(qiáng)，決大多數(shù)有機(jī)物的高氯酸鹽易溶于有機(jī)溶劑。?由于冰醋酸在低于16°c會(huì)結(jié)冰，對不易乙?；臉悠凡捎么姿幔捍佐?：1）作為溶劑。?標(biāo)準(zhǔn)定：常用鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物，結(jié)晶紫為指示劑cooK+hclocoohcoohcooh+Kclo42、堿性滴定劑最常用的為醇鈉和醇鉀，如甲醇鈉。它是由金屬鈉和甲醇反應(yīng)制的。堿金屬氫氧化物和季胺堿也可用作滴定劑。3、滴定終點(diǎn)的檢測檢測終點(diǎn)的方法主要有電位法和指示劑法。電位法以玻璃電極或銻電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，通過繪制滴定曲線來確定滴定終點(diǎn)。非水滴定應(yīng)用舉例1、鋼中碳的非水滴定讓試樣在氧氣中經(jīng)高溫燃燒，將產(chǎn)生的co2導(dǎo)入含有百里香酚藍(lán)和百里酚酞指示劑的丙酮-甲醇混合吸收液中，然后以甲醇鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，根據(jù)消耗甲醇鉀的用量，計(jì)算試樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2、a-氨基酸含量的測定a-氨基酸為兩性物質(zhì)，在水中的解離很弱，無法用酸或堿準(zhǔn)確滴定。若將試樣溶于冰醋酸中，其堿性解離顯著增強(qiáng)，可用溶于冰醋酸的高氯酸準(zhǔn)確滴定。滴定時(shí)以結(jié)晶紫為結(jié)晶紫為指示劑，滴定至由紫變?yōu)樗{(lán)綠色為終點(diǎn)。氨基酸也可在二甲基甲酰胺等堿性溶劑中用甲醇鉀或季銨堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。3、磺胺藥的滴定磺胺藥的磺胺氨基的酸性很弱，在水溶液中難以滴定。左丁胺溶液中，則它們的酸性變強(qiáng)，可以用偶氮紫做指示劑，用季銨堿進(jìn)行滴定。篇二：非水溶液酸堿滴定法應(yīng)用實(shí)例應(yīng)用和示例非水滴定法主要用于解決水中不能滴定的弱酸，弱堿和不溶性樣品的測定，廣泛用于生物，醫(yī)藥，有機(jī)分析等領(lǐng)域。（一）應(yīng)用范圍1.酸的滴定羧酸、酚類、磺酰胺類化合物：利用堿性溶劑增強(qiáng)酸性后，用標(biāo)準(zhǔn)堿滴定。如一些不太弱的酚類可在醇中以酚酞作為指示劑，用氫氧化鉀滴定；一些高級羧酸在水中pKa約為5~6，由于滴定時(shí)有泡沫使終點(diǎn)模糊，可在苯-甲醇混合試劑中用甲醇鈉滴定。不太弱的羧酸：用醇類作溶劑。弱酸和極弱酸：用乙二胺、二甲基酰胺等堿性溶劑?；旌纤岬膮^(qū)分：以甲基異丁酮為區(qū)分性溶劑，也可用混合溶劑如甲醇-苯，甲醇-丙酮等常用的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液為甲醇鈉的苯-甲醇溶液，氫氧化四丁基銨等2.堿的滴定滴定弱堿應(yīng)選用酸性溶劑，增強(qiáng)弱堿的強(qiáng)度，使滴定突躍明顯。冰乙酸是最常用的酸性溶劑。滴定堿的標(biāo)準(zhǔn)溶液常采用高氯酸的冰乙酸溶液。因?yàn)楦呗人嵩诒宜嶂杏休^強(qiáng)的酸性，且大多數(shù)有機(jī)堿的高氯酸鹽易溶于有機(jī)溶劑，有利于滴定反應(yīng)的進(jìn)行。如胺類、氨基酸類、含氮雜環(huán)化合物、某些有機(jī)堿的鹽及弱酸鹽等，大都可用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。注:非水滴定必須在無水體系中進(jìn)行，故需對試劑進(jìn)行處理。如利用醋酐出去冰乙酸、高氯酸等中的水分；用金屬鈉除去苯、甲苯等有機(jī)溶劑中的水分后，還要用蒸餾、回流等方法進(jìn)一步處理。（二）應(yīng)用實(shí)例——非水溶液酸堿滴定法測定速溶咖啡中咖啡堿的含量速溶咖啡是一種很流行的飲料,有興奮和健胃的功效,咖啡中含一定的咖啡堿（也稱咖啡因）?？Х葔A是一種生物堿其分子式為c8hl0o2n4?h2o,它是白色有光澤的柱狀結(jié)晶體，有苦味,多含在咖啡、可可和茶葉中。它是一種堿性極弱的生物堿,pKb=l4?15?？Х葔A雖能與強(qiáng)酸如鹽酸生成鹽，但不穩(wěn)定,在水中或醇中立即水解,所以不能在水溶液中進(jìn)行測定,在非水溶劑冰乙酸和乙酸酐中用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液直接進(jìn)行滴定,就可得到準(zhǔn)確的結(jié)果。儀器錐形瓶(150ml),②滴定管(10mL)試劑和試樣乙酸酐一冰乙酸溶液(5:1)結(jié)晶紫指示劑(0?5%冰乙酸溶液)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0?1mol/L)配制:用量筒量取8.5ml高氯酸,在攪拌下加入已裝有500mL冰乙酸的燒杯中,混勻。在室溫下滴加20mL乙酸酐,攪拌均勻。冷卻后，用冰乙酸稀釋到1000mL,轉(zhuǎn)移到試劑瓶中,搖勻。標(biāo)定:準(zhǔn)確稱取0?6g(準(zhǔn)確至0.0001g)已于105—110°C烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀,置于干燥的錐形瓶中,加入50mL冰乙酸溫?zé)崛芙猓偌??3滴結(jié)晶紫指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色變?yōu)樗{(lán)色,30s不褪即為終點(diǎn)，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V(hclo4)。高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為:c(hclo4)=m(Khc8o4)X10八3/m(Khc8o4)?V(hclo4)mol/Lm(Khc8o4):鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量(g)m(Khc8o4):鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量204?2(g/mol)V(hclo4):消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)測定過程準(zhǔn)確稱取速溶咖啡試樣0?18g(準(zhǔn)確至0?0001g)，加乙酸酐一冰乙酸(5:1)的混合液25.00ml,溫?zé)崾蛊淙芙?，放冷，加結(jié)晶紫指示劑1滴,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)辄S色,30s不褪，即為終點(diǎn)，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V(hclo4),平行測定三次。同樣條件下進(jìn)行空白試驗(yàn),消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V0(hclo4)。結(jié)果計(jì)算w(c8h10o2n4?h2o)=c(hclo4)?(V-V0)?m(c8h10o2n4?h2o)X10八-3msX100%c(hclo4):高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V(hclo4):滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)V0(hclo4):空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)m(c8h10o2n4?h2o):咖啡堿的摩爾質(zhì)量212.2(g/mol)ms:速溶咖啡試樣量(g)注意事項(xiàng)高氯酸的冰乙酸溶液，因冰乙酸體積隨溫度改變較大,所以高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用和標(biāo)定時(shí)溫度應(yīng)一致。冰乙酸中含有少量的水分,而水的存在影響滴定突躍,使指示劑變色不敏銳,所以加入乙酸酐,與水反應(yīng)生成乙酸,可以除去水分?？Х葔A堿性很弱(pKb=14.15),在乙酸溶劑中，滴定突躍顯著增大,獲得較好結(jié)果。結(jié)束語以上討論的是非水溶液酸堿滴定法的測定原理,測定條件的選擇和應(yīng)用實(shí)例,非水溶液酸堿滴定法適用于一些極弱酸或極弱堿的測定,擴(kuò)大了酸堿滴定的應(yīng)用范圍,在食品分析、藥物分析和有機(jī)分析中具有廣泛的應(yīng)用。參考文獻(xiàn)彭崇慧等編1定量化學(xué)分析簡明教程1北京大學(xué)出版社,19971武漢大學(xué)主編1分析化學(xué)1第四版1高等教育出版社,19971陳耀祖主編1有機(jī)微量定量分析1科學(xué)出版社,19821劉文英主編1藥物分析1人民衛(wèi)生出版社,19941張意靜主編1食品分析1中國輕工業(yè)出版社,19991鄭虎主編1藥物化學(xué)1中國醫(yī)藥科技出版社,20XX1朱景申主編1藥物分析1中國醫(yī)藥科技出版社,20XX1篇三：非水滴定均化效應(yīng)常見的礦酸如高氯酸、鹽酸、硫酸、硝酸等，都是強(qiáng)酸，在水中存在著下列酸堿平衡：hclo4+h2ofh3o+＋clo4-hcl+h2of?h3o++cl-h2so4+h2of?h3o++hso4-hno3+h2of?h3o++no3-在水中，礦酸是強(qiáng)酸，水則是堿。水接受了礦酸的質(zhì)子而形成另一種酸 水合質(zhì)子（h3o+）；礦酸放出質(zhì)子后則轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的共軛堿（clo4-、cl-、hso4-、no3-等）。這一酸堿反應(yīng)向右進(jìn)行得十分完全。即不論上述礦酸的酸度多強(qiáng)溶于水后，其固有的酸強(qiáng)強(qiáng)度已不能表現(xiàn)出來，而統(tǒng)統(tǒng)都被均化到水合質(zhì)子（h3o+）的強(qiáng)度水平，結(jié)果使它們的酸強(qiáng)度都相等。溶劑的這種均化作用叫均化效應(yīng)或稱調(diào)平效應(yīng)。具有均化效應(yīng)的溶劑叫均化性溶劑。水是上述礦酸的均化性溶劑。區(qū)分效應(yīng)但水不能調(diào)平鹽酸和醋酸，因?yàn)閷Υ姿醽碚f，水的堿性太弱，質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，hAc+h2of?h3o++Ac-溶液中存在大量的醋酸分子，而水合質(zhì)子極少。由于鹽酸和醋酸在溶劑水中反應(yīng)進(jìn)行的程度不同，故顯示出二者酸強(qiáng)度的差別。這種能區(qū)分酸（堿）強(qiáng)弱的作用叫區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑。對于鹽酸和醋酸來說水是一個(gè)很好的區(qū)分性溶劑。舉例例如，某一弱堿b,在水中cKbV10-8，由于b的堿性太弱，而溶劑h2o的酸性又不夠強(qiáng)，堿b在水溶液中的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)很不完全，即溶劑h2o對堿b不能起均化作用，故不能被滴定。若更換酸性溶劑，將弱堿b溶于冰醋酸中，其質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)向右可趨于完全：b+hAcf?bh++Ac-堿b溶于冰醋酸后，其堿強(qiáng)度已被均化到溶劑陰離子的堿強(qiáng)度水平，因而可用高氯酸進(jìn)行滴定：hclo4+hAcf?h2Ac++clo4-b+hAcf?bh++Ac-h2Ac++Ac--?2hAc整個(gè)過程中，溶劑（hAc）仍然起了傳遞質(zhì)子的作用，而本身并無什么變化。（一）質(zhì)子性溶劑酸性溶劑有機(jī)弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對堿度，最常用的酸性溶劑為冰乙酸（冰醋酸）。堿性溶劑有機(jī)弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強(qiáng)其相對酸度，最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。兩性溶劑兼有酸堿兩種性能，最常用的為甲醇。（二）非質(zhì)子性溶劑（惰性溶劑）這類溶劑沒有酸、堿性，如苯、三氯甲烷。四、堿的滴定（一）溶劑冰醋酸是滴定弱堿最常用的溶劑。常用的一級和二級冰醋酸都含有少量的水分，而水的存在常影響滴定突躍，使指示劑變色不敏銳。除去水的方法是加入計(jì)算量的醋酐，使與水反應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)榇姿?。（ch3co）2o+h2of2ch3cooh1:1若一級冰醋酸含水量為0.2%，比重為1.05，除去1000ml冰醋酸中的水，應(yīng)加比重1.08含量97.0%的醋酐的體積為：08X1000X97.0%c醋酐二 =10.26mol/L102.091.05X1000X0.2%c水二 =0.1165mol/L18.02c醋酐XV二c水X1000V=c水X1000/c醋酐=0.1165X1000/10.26=11?35ml（二）滴定液的配制與標(biāo)定高氯酸滴定液配制間接法配制標(biāo)定用基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定，以結(jié)晶紫指示液指示終點(diǎn)。貯藏置棕色玻瓶中，密閉保存。校正若滴定樣品與標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度差別超過10°C，則應(yīng)重新標(biāo)定；若未超過10°C，則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。n0n1=————————1＋0.0011（t1－t0）式中0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù)；t0為標(biāo)定高氯酸滴定液時(shí)的溫度；t1為滴定樣品時(shí)的溫度；n0為t0時(shí)高氯酸滴定液的濃度；n1為t1時(shí)高氯酸滴定液的濃度。（三）指示劑以冰醋酸作溶劑，用高氯酸滴定液滴定堿時(shí)，最常用的指示劑為結(jié)晶紫，其酸式色為黃色，堿式色為紫色，由堿區(qū)到酸區(qū)的顏色變化有：紫、藍(lán)、藍(lán)綠、黃綠、黃。在滴定不同強(qiáng)度的堿時(shí)，終點(diǎn)顏色變化不同。滴定較強(qiáng)堿，應(yīng)以藍(lán)色或藍(lán)綠色為終點(diǎn)；滴定較弱堿，應(yīng)以藍(lán)綠或綠色為終點(diǎn)。對于終點(diǎn)的判定，最好以電位滴定法作對照，以確定終點(diǎn)的顏色。并作空白試驗(yàn)以減少滴定誤差。（四）有機(jī)堿的氫鹵酸鹽的滴定由于有機(jī)堿的氫鹵酸鹽（以b?hx代表）中的氫鹵酸hx在冰醋酸中酸性較強(qiáng)，不能直接用高氯酸滴定，而必須消除hx的干擾。通常多采用先加過量的醋酸汞冰醋酸溶液，使形成難電離的鹵化汞，而氫鹵酸鹽則轉(zhuǎn)變成可測定的醋酸鹽，然后再用高氯酸滴定，以結(jié)晶紫或其它適宜的指示劑指示終點(diǎn)。2b?hx+hg（Ac）2—2b?hAc+hg