GBT 43576-2023口腔清潔護理用品 牙膏對去除外源性色斑效果的實驗室測試方法

口腔清潔護理用品牙膏對去除外源性色斑效果的實驗室測試方法2023-12-28發(fā)布國家標準化管理委員會IGB/T43576—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC492)歸口。本文件起草單位：黑龍江省輕工科學研究院、廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、廣州舒客實業(yè)有限公司、蘇州市金茂日用化學品有限公司、江西誠志日化有限公司、上海美加凈日化有限公司、云南白藥集團健康產(chǎn)品有限公司、好來化工(中山)有限公司、重慶登康口腔護理用品股份有限公司、廣東省九科生物科技有限公司、無限極(中國)有限公司、好易康生物科技(廣州)有限公司、柳州兩面針股份有限公司、杭州納美智康科技有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、納愛斯集團有限公司、中山市多美化工有限公司、聯(lián)合利華(中國)有限公司、廣州市倩采化妝品有限公司、康博士日化集團有限公司、廣州星際悅動股份有限公司、蘇州綠葉日用品有限公司、佛山市南海區(qū)和順安富日用品有限公司、高露潔棕欖(中國)有限公司、上海全力日用品有限公司、淮安縱橫生物科技有限公司淮陰分公司、煙臺新時代健康產(chǎn)業(yè)日化有限公司、福建愛潔麗日化有限公司、廣州冰泉化妝品科技有限公司、浙江愛尚日用品有限公司、斯坦德科創(chuàng)醫(yī)藥科技(青島)有限公司、廣州中漢口腔用品有限公司、深圳小闊科技有限公司、西安聯(lián)邦口腔醫(yī)療科技有限公司。本文件主要起草人：孫東方、鄭衛(wèi)、汪毅、陳敏珊、陳健芬、許海燕、施裔磊、張志偉、何琪瑩、張環(huán)、1口腔清潔護理用品牙膏對去除外源性色斑效果的實驗室測試方法本文件描述了牙膏對去除外源性色斑效果的實驗室測試方法，給出了牙膏對去除外源性色斑效果的實驗室測試方法的原理、試劑和材料、儀器本文件適用于以機械磨擦方式為主要起效機制的牙膏，對外源性色斑去除效果的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T3358.1—2009統(tǒng)計學詞匯及符號第1部分：一般統(tǒng)計術(shù)語與用于概率的術(shù)語GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T35832—2018牙膏磨擦值檢測方法3術(shù)語和定義GB/T3358.1—2009界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。外源性色斑extrinsicstain因生活方式而引起牙齒的色澤變化和著色。注：如飲茶、抽煙、飲紅酒及其他飲食習慣。樣品組牙磨塊刷磨前后的白度值差值與對照組刷磨前后白度值差值的比值。位于上、下牙弓正中線兩側(cè)的第一和第二牙，共8枚。注：分別稱為上、下頜中切牙和側(cè)切牙。t檢驗t-test將t值作為檢驗兩個獨立或相關(guān)的正態(tài)總體平均數(shù)差數(shù)的統(tǒng)計量的檢驗方法。隨機分組randomallocation通過隨機的方式，將研究對象分配至試驗組與對照組中去的方法。2在原假設(shè)為真時，獲得檢驗統(tǒng)計量的觀測值及更不支持原假設(shè)的其他值的概率。4原理唾液在口腔內(nèi)會在牙齒表面形成恒定的一層附著力強的薄膜，部分細菌在牙齒上分解食物或日常色斑，模擬刷牙后利用色差計測量牙齒白度變化差異，計算牙膏對外源性色斑的相對清潔率。5試劑與材料5.1通用要求：除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，試驗用水均為GB/T6682中規(guī)定的三5.2胃黏蛋白(生物試劑):CAS號84082-64-4。5.3濃鹽酸(HCl):含量36.0%～38.0%。5.7羧甲基纖維素鈉：黏度(20g/L水溶液)為300mPa·s～800mPa·s。5.8無水碳酸鈉(Na?CO?)。5.9植酸(C;HgO??P?):純度≥70.0%。5.11對照磨擦劑：磨擦型牙膏用二氧化硅，相對牙本質(zhì)磨損度RDA值為100,粒徑中值D為10μm。5.160.1%麝香草酚溶液：稱取0.1g麝香草酚(5.5),用少量無水乙醇溶解后用水定容至100mL。5.171%鹽酸溶液：量取2.70mL濃鹽酸(5.3)用水定容至100mL,攪拌均勻。5.18飽和碳酸鈉溶液：量取100mL水，邊攪拌邊加入無水碳酸鈉(5.8),直至固體不能溶解。5.191%植酸溶液：量取1.43g植酸(5.9)用水定容至100mL,攪拌均勻。5.20染色液：稱取適量胃黏蛋白(5.2)用溫水溶解，隨后加入其他染色物質(zhì)，終濃度為2.5g/L胃黏蛋六水合三氯化鐵(5.10),攪拌均勻，2℃~8℃保存?zhèn)溆?。染色液?℃保存建議不超過3d。其他組分可按實際需求添加。5.21稀釋液：量取50mL甘油(5.4)于150mL燒杯中加熱至60℃,然后邊攪拌邊加入5g羧甲基纖維素鈉(5.7),攪拌均勻后再加入50mL已加熱至60℃的甘油(5.4),連續(xù)攪拌60min。將該混合溶液轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，加入水定容后，轉(zhuǎn)移至1L燒杯中緩慢攪拌約4h,溶液靜置過夜后待用。5.22對照磨擦劑漿液：每10g對照磨擦劑(5.11)用50mL稀釋液(5.21)分散。36儀器與設(shè)備6.1刷磨儀：V8刷磨儀或L8-Ⅱ刷磨儀或其他等效產(chǎn)品。刷磨儀機位至少8個，刷磨載荷及次數(shù)可調(diào)，刷磨載荷可控(精度0.1g)。6.2分析天平：感量為0.01g。6.3染色裝置：具有與電動機相連的轉(zhuǎn)輪，轉(zhuǎn)輪上有可以容納牙磨塊的載具，轉(zhuǎn)輪下方配有一定容量的水槽，轉(zhuǎn)輪轉(zhuǎn)速大于或等于2r/min。配備2個功率為60W的加熱燈泡。染色裝置相關(guān)示例見附錄B。6.4色差計：可以測試物體白度的L*值，精度不小于0.1。6.5低速精密切割機：轉(zhuǎn)速范圍0r/min～300r/min,且配有精密千分尺。6.6磨拋機：具有連續(xù)型號的碳化硅研磨盤(最細600目)(平均粒度26μm)。7測定步驟7.1牙模塊的制備7.1.1牛牙篩選及保存挑選牛牙(5.13)若干顆，要求根部無齲壞，頰側(cè)無白堊色斑塊、氟斑及肉眼可見缺陷、裂縫，牛牙的徑向長度至少14mm,牙釉質(zhì)最窄處寬度至少2mm,刮除所有軟組織殘留物，貯存于0.1%麝香草酚溶液(5.16)或其他具有消毒作用但不改變牙齒物理性質(zhì)的中性溶液內(nèi)。7.1.2牙釉質(zhì)塊的制備和鑲嵌用低速精密切割機(6.5)切除牛牙(5.13)根部后，將牛牙(5.13)釉質(zhì)部分切割成若干約5mm×5mm×2mm的牙釉質(zhì)塊。將牙釉質(zhì)塊放入模具(5.15)中，釉質(zhì)面朝外，倒入義齒基托樹脂(5.12)使牙釉質(zhì)塊被完全包埋，且液面與模具厚度相平，待樹脂完全凝固后即制成牙磨塊。注：相關(guān)示例見附錄C。牙釉質(zhì)塊的規(guī)格根據(jù)色差計孔徑規(guī)格而定，牙釉質(zhì)塊大小完全覆蓋色差計的測量孔。7.1.3牙磨塊的拋光水冷條件下，在磨拋機(6.6)上使用180目(平均粒度78μm)研磨盤，將牙磨塊(7.1.2)釉質(zhì)面打磨至完全露出，且牙磨塊上下表面水平，再使用600目研磨盤拋光30s至牙磨塊表面光滑。制備好的牙磨塊保存于水中備用。注：若牙釉質(zhì)中出現(xiàn)淡黃色區(qū)域表明牙磨塊磨蝕過度，需舍棄該牙磨塊。將拋光后的牙磨塊(7.1.3)置于燒杯中，加入1%鹽酸溶液(5.17)確保液面完全浸沒牙磨塊，用玻璃棒攪拌60s,用水沖洗3次，然后依次用飽和碳酸鈉溶液(5.18)和1%植酸溶液(5.19)按上述步驟進行處理。注：經(jīng)過酸蝕的牙磨塊在當天開始染色。7.2染色將酸蝕后的牙磨塊(7.1.4)放入染色裝置(6.3)的樣品槽中，將染色裝置(6.3)的轉(zhuǎn)速調(diào)為2r/min,打開加熱燈泡，加入染色液(5.20)至染色裝置(6.3)的染液池中，確保液面完全浸沒最低一排的樣品槽。染色48h后，將牙磨塊從樣品槽中取出，用水將牙磨塊表面污物沖洗干凈，用紙擦干表面水分。目測挑4選牙釉質(zhì)染色均勻的牙磨塊，于10min內(nèi)用色差計(6.4)測量牙釉質(zhì)的白度值L*。若牙釉質(zhì)白度值L*達不到40～50范圍則繼續(xù)進行染色；若牙釉質(zhì)白度值L*小于40則舍棄。染色完成后，將牙磨塊保存于水中備用，保存時間不宜超過2周。注：染色過程中染色液因蒸發(fā)逐漸減少，24h后更換新配制的染色液并確保液面完全浸沒最低一排的樣品槽。7.3牙磨塊的分組選取16個染色完成后的牙磨塊(7.2)用紙擦干表面水分，進行隨機分組，樣品組和對照組分別8個牙磨塊。用色差計(6.4)測量牙釉質(zhì)的白度值(L商),采用t檢驗分析樣品組和對照組的牙釉質(zhì)白度值(L前),要求組間差異無統(tǒng)計學意義(P>0.05)。7.4牙膏漿液制備稱取樣品牙膏600g(精確至0.01g)于2000mL的燒杯中，加入960g的水用玻璃棒攪拌分散后，用電動攪拌器連續(xù)攪拌15min。7.5刷磨處理將標準牙刷(5.14)和牙磨塊(7.3)裝刷磨儀(6.1)上，調(diào)節(jié)牙刷對牙磨塊的垂直壓力為150g±2g,然后設(shè)置刷磨儀(6.1)的往返頻率為100r/min。往樣品組和對照組的漿料杯中分別加入牙膏漿液(7.4)和對照磨擦劑漿液(5.22),每個漿料杯中加入等體積漿液，保證漿液完全浸沒牙磨塊。啟動刷磨儀(6.1),往返刷牙600次。刷磨結(jié)束后，將牙磨塊取下用水沖洗3次至無可見牙膏漿殘留，用紙擦干表面水分，用色差計于10min內(nèi)測量牙釉質(zhì)白度值(L后)。注：每次試驗時都需要更換新牙刷。少量樣品可能出現(xiàn)沉降現(xiàn)象，在刷磨中途進行牙膏漿的攪拌。8結(jié)果計算8.1白度值的差值牙釉質(zhì)刷磨前后白度值的差值(△L*)按式(1)計算：△L*——牙釉質(zhì)白度值刷磨前后差值；計算對照組和樣品組的△L*平均值，樣品的PCR值按式(2)計算：PCR(樣品)——樣品的外源性色斑相對清潔率；AL*(樣品組)樣品組△L*的平