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氣體的制取和凈化一、實(shí)驗(yàn)室制取氣體必備知識(shí)1.發(fā)生裝置實(shí)驗(yàn)室制取氣體,首先要選擇合適的反應(yīng)裝置,選擇依據(jù)是反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件,初中我們所學(xué)的反應(yīng)裝置主要有以上兩類(見圖1和圖2裝置),圖1裝置適用于反應(yīng)物為固體(不能出現(xiàn)液體),且需加熱才能發(fā)生的反應(yīng),圖2裝置適用于反應(yīng)物為液體和固體、液體和液體,但不需加熱就能發(fā)生的反應(yīng)。(1)固固加熱型圖1舉例:實(shí)驗(yàn)室用高錳酸鉀或氯酸鉀制氧氣。注意:用高錳酸鉀制氧氣時(shí),需在試管口塞一團(tuán)棉花,防止高錳酸鉀粉末進(jìn)入導(dǎo)管造成堵塞。(2)固液(或液液)常溫型圖2與圖2原理類似的裝置圖(圖3)圖3舉例:實(shí)驗(yàn)室用大理石或石灰石和稀鹽酸反應(yīng)制CO2;用過氧化氫溶液制O2;用鋅與稀硫酸反應(yīng)制H2。2.收集裝置(1)排空氣法:操作簡(jiǎn)單,收集到的氣體比較干燥,但氣體純度不高。圖4圖5老師支招:無論是向上排空氣法還是向下排空氣法,密度小的氣體一定在上方,密度大的氣體一定在下方!萬變不離其宗!適用范圍(2)排水法:難溶或微溶于水,且不與水反應(yīng)的氣體可用排水法收集,排水法收集的氣體純度較高,但含有一定量的水蒸氣,不干燥。圖6圖7注意:①以高錳酸鉀、氯酸鉀為原料制取氧氣時(shí),若用排水法收集氣體,收集完后,先撤離導(dǎo)管再熄滅酒精燈;②用排水法收集氣體,收集滿的標(biāo)志是瓶口有大氣泡冒出。4.檢驗(yàn)和驗(yàn)滿圖85.多功能瓶的使用(1)用于洗氣(均長(zhǎng)進(jìn)短出)圖9圖10(2)用于收集氣體圖11二、實(shí)驗(yàn)室制取氧氣和二氧化碳1.氧氣的實(shí)驗(yàn)室制法(1)反應(yīng)原理①高錳酸鉀固體加熱分解制備:2KMnO4eq\o(=,\s\up7(△))K2MnO4+MnO2+O2↑。②常溫下,用過氧化氫溶液和二氧化錳反應(yīng)制備2H2O2eq\o(=,\s\up7(MnO2))2H2O+O2↑。(2)發(fā)生裝置圖13原理①中反應(yīng)物為固體,且需不斷加熱,一般選用圖13裝置。在本發(fā)生裝置中,為了防止生成的細(xì)小顆粒堵塞導(dǎo)管,在大試管口可放一松軟棉花球,以吸附這些細(xì)微顆粒。加熱時(shí),一般先均勻加熱整個(gè)試管,后集中于反應(yīng)物固體部位加熱。如果使用排水法收集氣體,當(dāng)停止制氣時(shí),應(yīng)先從水槽中把導(dǎo)管撤出,然后再撤走酒精燈,以防止(冷)水倒流進(jìn)入氣體發(fā)生裝置中,使(熱)試管破裂。原理②中反應(yīng)物過氧化氫是液體,MnO2是固體,反應(yīng)不需加熱,一般選用圖14中裝置。在本反應(yīng)原理中的兩種反應(yīng)物一般分開放置,其中固體(也可以是液體)放置在平底燒瓶、廣口瓶或錐形瓶等適合反應(yīng)的容器中,另一種液體可放在分液漏斗或長(zhǎng)頸漏斗中。一般氣體發(fā)生裝置只能有一個(gè)導(dǎo)氣口,因此用長(zhǎng)頸漏斗組裝氣體發(fā)生裝置時(shí),長(zhǎng)頸漏斗下端要伸到液面以下,用液體封住下端口,從而防止氧氣從長(zhǎng)頸漏斗逸出。圖14(3)收集方法因?yàn)檠鯕馐遣蝗苡谒⒚芏缺瓤諝獯蟮臍怏w,實(shí)驗(yàn)室既可以用排水法收集氧氣,也可以用向上排空氣法收集氧氣。當(dāng)然,有時(shí)也可以用氣球、氧氣袋收集。為保證盡可能將集氣瓶中的空氣排凈,用向上排空氣法收集氧氣時(shí),導(dǎo)管口要插到集氣瓶底部;而用排水法收集氧氣時(shí),不能一有氣泡產(chǎn)生就收集(開始排出氣體實(shí)為裝置內(nèi)的空氣),要等到氣泡均勻冒出時(shí),再開始收集氣體。(4)驗(yàn)滿方法排水法收集氣體時(shí),直接觀察瓶體中的水是否被排出或瓶口是否有氣泡冒出,即可驗(yàn)滿。用排空氣法收集O2時(shí),檢驗(yàn)O2收集滿的方法是把帶火星的木條放在集氣瓶口,若復(fù)燃,證明氧氣收集滿了。(5)集氣瓶放置存有氣體的集氣瓶在放置時(shí),應(yīng)盡量避免氣體因本身慣性而逸出,一般比空氣輕的氣體,容易上升;而密度比空氣重的氣體,容易下降。前者通常將集氣瓶倒放,后者常將集氣瓶正放。2.二氧化碳的實(shí)驗(yàn)室制法(1)反應(yīng)原理:實(shí)驗(yàn)室一般用石灰石(碳酸鈣)和稀鹽酸制備CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O。一般不能用碳酸鈉代替大理石,碳酸鈉通常是粉末狀態(tài),和稀鹽酸反應(yīng)時(shí)反應(yīng)速率太快,不宜收集氣體;也不能用濃鹽酸代替稀鹽酸,因?yàn)闈恹}酸易揮發(fā),收集的CO2氣體中就會(huì)混有較多的HCl氣體,更不能用稀硫酸代替稀鹽酸,因?yàn)樯傻腃aSO4微溶于水,會(huì)覆蓋在大理石表面,阻止反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。當(dāng)然直接用碳酸鈉和稀硫酸是可以連續(xù)產(chǎn)生氣體的,同樣因?yàn)樗俾蔬^快,不宜收集,也不是好的實(shí)驗(yàn)室制備方法。(2)發(fā)生裝置碳酸鈣為塊狀、不溶性固體,鹽酸為液體,常溫下二者即可反應(yīng),實(shí)驗(yàn)室一般用圖2中裝置進(jìn)行氣體制備。實(shí)驗(yàn)室制備二氧化碳的經(jīng)典裝置是啟普發(fā)生器,該裝置操作靈活,使用方便,但制作工藝要求高,價(jià)格較高,實(shí)驗(yàn)室一般不再使用此裝置制備氣體。(3)收集方法CO2密度比空氣大、微溶于水,所以一般用向上排空氣法收集,而不用排水法收集。(4)驗(yàn)滿方法將燃著的木條放在集氣瓶口,若木條熄滅,證明CO2已收集滿。(5)集氣瓶放置CO2密度比空氣大,集氣瓶正放,保存效果好。3.氫氣的實(shí)驗(yàn)室制法(1)反應(yīng)原理:實(shí)驗(yàn)室一般用鋅粒和稀硫酸制備Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑說明:a.不能用濃鹽酸制H2,因?yàn)闈恹}酸具有揮發(fā)性,使H2中混有HCl氣體而不純;b.不能用濃硫酸、硝酸制H2,因?yàn)樗鼈兊难趸蕴珡?qiáng),得不到H2。(2)發(fā)生裝置鋅粒為顆粒狀、不溶性固體,稀硫酸為液體,常溫下二者即可反應(yīng),實(shí)驗(yàn)室一般用下列裝置圖中裝置的某種進(jìn)行氣體制備。實(shí)驗(yàn)室制備氫氣的經(jīng)典裝置是啟普發(fā)生器,該裝置操作靈活,使用方便,但制作工藝要求高,價(jià)格較高,實(shí)驗(yàn)室一般不再使用此裝置制備氣體。(3)收集方法H2密度比空氣小、難溶于水,所以既可以用向下排空氣法收集,又可以用排水法收集。(4)驗(yàn)純方法用排水法或向下排空氣法收集一試管氫氣,用拇指堵住試管口,移近火焰,松開拇指,若聽到尖銳的“爆鳴”聲,表明氫氣不純;若聽到輕微的“噗”聲,證明氫氣純凈。(5)集氣瓶放置H2密度比空氣小,集氣瓶倒放,保存效果好。三、氣體的凈化1.氣體的凈化(干燥)裝置氣體的凈化就是除去氣體中含有的其他雜質(zhì),氣體的干燥是指除去氣體中存在的水蒸氣,二者本質(zhì)是一樣的,一般原理都是選擇恰當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑,吸收或反應(yīng)消耗雜質(zhì)、水蒸氣,但又不能與該氣體發(fā)生反應(yīng)。像干燥CO2.SO2等酸性氣體時(shí),不能選用堿石灰、固體燒堿等堿性類試劑,既可選用濃硫酸、五氧化二磷等酸性試劑,也可選用無水氯化鈣、硅膠等中性試劑。凈化或干燥儀器和凈化劑、干燥劑的狀態(tài)有關(guān),如果是液態(tài)類物質(zhì),通常用洗氣瓶;如果是固態(tài)類物質(zhì),可選用干燥管或U形管。(1)常見干燥劑及其干燥對(duì)象、存放儀器常見干燥劑液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰存放儀器洗氣瓶球形干燥管U形管可干燥氣體H2.O2.CO2.N2.COH2.O2.CO2.N2.COH2.O2.NH3.N2.CO不可干燥氣體NH3NH3HCl、CO2.Cl2.SO2氣流方向氣體a進(jìn)b出(長(zhǎng)進(jìn)短出)氣體a進(jìn)b出(大進(jìn)小出)(2)常見凈化裝置試劑狀態(tài)液體固態(tài)裝置洗氣瓶雙通硬質(zhì)玻璃管球形干燥管實(shí)例用NaOH溶液除去O2中的CO2灼熱的銅絲除去氮?dú)庵械腛2堿石灰除去氨氣中的水蒸氣或CO2氣流方向長(zhǎng)進(jìn)短出左進(jìn)右出大進(jìn)小出2.制取干燥純凈氣體的基本流程實(shí)驗(yàn)室制備干燥純凈氣體的一般流程:eq\x(發(fā)生裝置)→eq\x(除雜裝置)→eq\x(干燥裝置)→eq\x(收集裝置)→eq\x(尾氣吸收)其中發(fā)生裝置類型由反應(yīng)物狀態(tài)及是否加熱決定;除雜試劑或干燥劑的選擇取決于氣體及其所含雜質(zhì)的性質(zhì)差異,除雜裝置取決于除雜試劑和干燥劑的狀態(tài);收集裝置取決于氣體本身的性質(zhì),如氣體溶解性、與空氣的密度差異等;理論上多余氣體都不能直接排放到空氣中去,應(yīng)選擇恰當(dāng)?shù)脑噭┤芙饣蚍磻?yīng)吸收,其原理類似于除雜或干燥。按此流程組裝好裝置后,在加入藥品正式制備氣體之前,必須對(duì)該系統(tǒng)進(jìn)行氣密性檢查,有關(guān)氣體實(shí)驗(yàn)的“氣密性檢查”方法詳見第4講。相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室裝置示意圖如下(以實(shí)驗(yàn)室制取Cl2為例):3.防倒吸裝置在某些實(shí)驗(yàn)中,由于吸收液的倒吸,會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生不良影響,如玻璃儀器的破裂、反應(yīng)試劑的污染等。因此,在有關(guān)實(shí)驗(yàn)中必須采取一定的措施防止液體的倒吸。液體為什么會(huì)倒吸呢?主要原因是因內(nèi)部壓強(qiáng)減小,造成外界壓強(qiáng)大于內(nèi)部壓強(qiáng),把液體壓入內(nèi)部容器。造成內(nèi)部壓強(qiáng)減小的原因主要有兩種:一是在制取氣體的結(jié)束階段,氣體的量逐漸減少,壓強(qiáng)減??;另一種是生成的氣體極易被吸收液吸收(溶解或反應(yīng)),導(dǎo)致內(nèi)部壓強(qiáng)迅速減小。常見的防止倒吸裝置如下表:裝置類型裝置示意圖防倒吸原理裝置組裝要點(diǎn)倒置漏斗式漏斗容積較大,容納水多。當(dāng)水倒吸進(jìn)漏斗后,引起燒杯內(nèi)液面下降,漏斗邊緣與燒杯中水分離后,漏斗中的水又落回?zé)袣庖撼浞纸佑|,吸收效果好。但漏斗邊緣只能剛好沒過液面,不能插入太深,否則不能防倒吸肚容緩沖式干燥管(燒瓶)容積較大,可容納較多的水倒吸其中,當(dāng)干燥管與燒杯中液體分離后,倒吸入其中的液體因重力作用落回?zé)袣庖航佑|,吸收效果好。第1個(gè)裝置中左邊的導(dǎo)管要長(zhǎng),否則不能防倒吸。和上欄一樣,第2個(gè)裝置中下端不能插入過深隔離式導(dǎo)氣管末端不插入液體中,導(dǎo)氣管與液體呈隔離狀態(tài),液體自然無法倒吸氣體與液體不接觸
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