預(yù)混料幾種指標(biāo)化驗(yàn)方法

預(yù)混料幾種指標(biāo)化驗(yàn)方法飼料中粗蛋白質(zhì)的測(cè)定方法一、 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。不能直接區(qū)別試樣中的蛋白氮和非蛋白氮。二、原理：各種飼料的有機(jī)物質(zhì)在還原性催化劑（硫酸銅：硫酸鉀=1：10）的作用下，用濃硫酸進(jìn)行消化作用，使蛋白質(zhì)及其它有機(jī)態(tài)氮（在一定處理下也包括硝酸態(tài)氮）都轉(zhuǎn)變成氨離子（NH+）并與硫酸化合成硫酸銨；而非含氮物質(zhì)則以二氧化碳、水蒸汽、二氧化硫狀態(tài)逸出。4消化液在濃硫酸的作用下進(jìn)行蒸餾，釋放出的銨態(tài)氮用硼酸溶液吸收，并與之結(jié)合成為四硼酸銨，然后以甲基紅溴甲酚綠混合作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05mol/L）滴定，求出氮的含量，根據(jù)不同的飼料再乘以一定的系數(shù)（通常用6.25系數(shù)計(jì)算），即為粗蛋白質(zhì)的含量。本法不能區(qū)別蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸鹽和亞硝酸鹽等含量化合物。在測(cè)定結(jié)果中除蛋白質(zhì)外，還有氨基酸、酰胺、銨鹽和部分硝酸鹽、亞硝酸鹽等，故以粗蛋白質(zhì)表示之。三、 試劑和溶液：本方法除特殊注明外，試劑均為分析純，水均為蒸餾水。1、 硫酸：含量為98%，無氮。2、 混合催化劑：硫酸銅（5個(gè)結(jié)晶水）：硫酸鉀=1：10粉碎過40目混勻。3、 氫氧化鈉：400g/L溶液。4、 硼酸：20g/L溶液。5、混合指示劑：甲基紅1g/L乙醇溶液；溴甲酚綠5g/L乙醇溶液。兩溶液等體積混合，在陰涼處保存期三個(gè)月。6、 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：取4.2ml鹽酸，用蒸餾水定容至1000ml。7、 蔗糖。8、 硫酸銨：干燥。四、 儀器設(shè)備：1、 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。2、 分析篩：孔徑0.45mm（40目）。3、 分析天平：感量0.0001g。4、 消煮爐。5、 滴定管：酸式10ml、25ml。6、 凱氏蒸餾裝置：半微量水蒸汽蒸餾式7、 錐形瓶：150ml。8、 容量瓶：100ml。五、 試樣的選取與制備：選取具有代表性的試樣用四分法縮減至50g，粉碎后全部通過40目篩。六、 測(cè)定步驟：試樣的消煮：稱取試樣0.45g，準(zhǔn)確至0.0002g,無損地放入預(yù)先加入6.4g混合催化劑的消煮管中，混合均勻，再加入12ml硫酸和2粒玻璃珠，將消煮管放入消煮爐中加熱，溫度控制在420°C，當(dāng)溶液呈透明的藍(lán)綠色時(shí)，再繼續(xù)加熱2.5小時(shí)。轉(zhuǎn)移定容：消煮完全后，將消煮管取出待消煮液完全呈淡藍(lán)色時(shí)，先用蒸餾水少量多次沖洗彎頸漏斗及消煮管口，用腕力搖動(dòng)消煮管，然后倒入100ml容量瓶?jī)?nèi)，用少量蒸餾水多次沖洗消煮管及用于轉(zhuǎn)移的漏斗內(nèi)外壁，待冷卻后，定容至刻度，作為試樣分解液。氨的蒸餾：半微量蒸餾法將蒸汽發(fā)生器內(nèi)加入2/3位置蒸餾水及玻璃珠或爐渣、ml左右濃硫酸和幾滴0.1%甲基紅指示劑，使呈橙色，提供酸性環(huán)境。向反應(yīng)室內(nèi)注入適量蒸餾水，關(guān)閉反應(yīng)室進(jìn)液漏斗處鐵夾和廢液室出液處鐵夾，待蒸餾瓶?jī)?nèi)液體將要沸騰時(shí)，打開冷凝管端接的自來水龍頭，當(dāng)冷凝管末端流出水開始蒸餾。先用待測(cè)液潤(rùn)洗移液管，再準(zhǔn)確移取試樣分解液5ml注入反應(yīng)室中，用20ml硼酸吸收液在冷凝管末端吸收(液面下吸收)，再加10ml氫氧化鈉入反應(yīng)室，用少量水沖洗進(jìn)樣入口，并用水封注進(jìn)液口，防止漏氣。待硼酸吸收液完全成藍(lán)色時(shí)，計(jì)時(shí)4分鐘后，離開液面再蒸餾1分鐘，用蒸餾水沖洗冷凝管末端，洗液均需流入錐形瓶?jī)?nèi)，然后停止蒸餾。滴定：取下蒸餾后的吸收液立即用0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色終點(diǎn)?？瞻诇y(cè)定：稱取蔗糖0.45g代替試樣進(jìn)行空白測(cè)定。七、 測(cè)定結(jié)果計(jì)算：?計(jì)算：(V-V)cX0.0140X6.2521粗蛋白質(zhì)二 X100mV'/V式中V2一滴定試樣時(shí)所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);V］—滴定空白時(shí)所需鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml);c—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L);m一試樣質(zhì)量(g)；V一試樣分解液體積(ml);V'—試樣分解液蒸餾用體積(ml)；0.0140—與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(HCl)=1.00mol/L］相當(dāng)?shù)摹⒁钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；6.25—氮換算成蛋白質(zhì)的平均系數(shù)。2、 重復(fù)性：每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在25%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差為1%；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10%-25%之間時(shí)，允許相對(duì)偏差為2%；當(dāng)粗蛋白質(zhì)含量在10%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差為3%。八、 蒸餾步驟的檢驗(yàn)：精確稱取0.2g硫酸銨代替試樣，按半微量蒸餾法進(jìn)行蒸餾，測(cè)得硫酸銨含量應(yīng)為21.19±0.2%，否則應(yīng)檢查裝置的氣密性及加堿、滴定各步驟是否正確。附:0.05mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)飼料中水分的測(cè)定方法一、 適用范圍：本方法適用于配合飼料、濃縮飼料和單一飼料中水分的含量測(cè)定。二、 原理：試樣在130°C-135°C烘箱內(nèi)，在一個(gè)大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量為水分。三、 儀器設(shè)備：1、 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。2、 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。3、 分析天平：感量0.0001g。4、 電熱式恒溫烘箱：可控制溫度130C-135C。5、 稱樣皿：鋁質(zhì)。6、 干燥器：用變色硅膠作干燥劑。四、 試樣的選取與制備：選取具有代表性的試樣用四分法縮減至50g，粉碎后全部通過40目篩。五、 測(cè)定步驟：1、 鋁盒恒重：將鋁盒刷洗干凈至烘箱內(nèi)在135C條件下干燥1.5小時(shí)，取出置干燥器內(nèi)干燥30分鐘，稱重。2、 測(cè)定：用已恒重鋁盒精確稱取兩份平行試樣，每份2g左右，不蓋鋁盒蓋放入烘箱內(nèi)，在135C烘箱中烘40分鐘，取出，蓋好鋁盒蓋，在干燥器中冷卻30分鐘，稱重。六、 測(cè)定結(jié)果的計(jì)算：1、計(jì)算：水分（％）=mi-m2X100m-m10式中mi—135C烘干前試樣及稱樣皿質(zhì)量（g）;m2—135C烘干后試樣及稱樣皿質(zhì)量（g）;m0—已恒重的稱樣皿質(zhì)量（g）。2、 重復(fù)性：每個(gè)試樣應(yīng)取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。兩個(gè)平行樣測(cè)定值相差不得超過0.2%，否則應(yīng)重做。飼料中水溶性氯化物的測(cè)定方法一、 適用范圍：本方法適用于各種配合飼料，單一飼料。二、 原理：使試樣中存在的氯化物溶于水，用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀溶液滴定，在PH為6.5-10.52環(huán)境中與氯化物發(fā)生沉淀反應(yīng)，以鉻酸鉀為指示劑，溶液顏色為桔紅色時(shí)即為終點(diǎn)。三、 試劑與溶液：使用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純，水為蒸餾水。1、 鉻酸鉀溶液：100g/L；2、 硝酸；3、 硫酸鐵指示劑：250g/L的硫酸鐵水溶液，過濾除去不溶物，與等體積濃硝酸混合均勻;4、 硫氰酸銨：［C =0.1mol/L］7.6g硫氰酸銨溶于1000ml水中。NH4SCN5、 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取5.8454g經(jīng)500°C灼燒1小時(shí)的基準(zhǔn)級(jí)氯化鈉溶于水

中，定容至1000ml，此氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液濃度為0.1000mol/Lo6、 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：［C=0.1mol/L］稱取17.5g硝酸銀溶于1000ml水中，貯于AgNO3棕色瓶中。四、儀器設(shè)備：1、實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；2、分樣篩：孔徑0.45mm（40目）；3、分析天平：感量0.0001g；4、刻度移液管：20ml,1ml,2ml,5ml；5、量筒：50ml；6、酸式滴定管：25ml（棕色）、25ml（白色）;7、單標(biāo)線吸管：10ml,20ml,25ml；8、容量瓶：200ml，1000ml,100ml；9、錐形瓶：250ml。五、 樣品的選取與制備：選取有代表性的樣品，用四分法縮減至50g,粉碎至40目o六、 測(cè)定步驟：1、 稱樣：精確稱取樣品5g左右（原料食鹽精確稱取0.2g左右），置于潔凈干燥編號(hào)的錐形瓶?jī)?nèi)，每個(gè)樣品取兩個(gè)平行樣。2、 溶解：用容量瓶量取200ml水至于錐形瓶?jī)?nèi)，注水時(shí)要使容量瓶口貼著錐形瓶?jī)?nèi)壁，同時(shí)搖動(dòng)容量瓶，前15分鐘，每隔5分鐘搖一次錐形瓶，后15分鐘靜置，靜置完立即吸取上清液。3、 吸液：將20ml吸管用上清液清洗二次后吸取上清液20ml，注入盛有50ml水的錐形瓶?jī)?nèi)。4、 滴定：吸取鉻酸鉀1ml于錐形瓶?jī)?nèi)，搖勻，用標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液滴定至桔紅色即為終點(diǎn)。七、 結(jié)果的計(jì)算與表達(dá)：, 58.45XC（V-V） /NaCl%= 0X100/1000mX（20/200）式中58.45—氯化鈉摩爾質(zhì)量，g/mol；C—硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V—硝酸銀溶液的體積，ml；V。一空白用硝酸銀溶液的體積，ml；M—樣品質(zhì)量，go附：0.1mol/L硝酸銀標(biāo)進(jìn)溶液的標(biāo)定。飼料中粗灰分的測(cè)定方法 一、 適用范圍：本方法適用于配合飼料及各種單一飼料中粗灰分的測(cè)定。二、 原理：試料在550C灼燒后所得殘?jiān)觅|(zhì)量百分率來表示。殘?jiān)兄饕茄趸?、鹽類等礦物質(zhì)，也包括混入飼料中的砂石、土等，故稱粗灰分。三、 儀器與設(shè)備：1、 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。2、 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。3、 分析天平：分度值0.0001g。4、 高溫爐：可控制爐溫在550±20°C。5、 坩堝：瓷質(zhì)，容積50ml。6、 干燥劑：用變色硅膠作干燥劑。四、 試樣的選取和制備：取具有代表性試樣，用四分法縮減至50g,粉碎至40目。五、 測(cè)定步驟：1、 坩堝恒重：將干凈坩堝放入高溫爐，在550C下灼燒3小時(shí)，打開茂福爐門2-3分鐘，取出坩堝放入干燥器中冷卻30分鐘，稱其質(zhì)量，即為坩堝恒重。2、 測(cè)定：在已恒重的坩堝中稱取2.5g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g,在電爐上小火炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試樣在低溫狀態(tài)加熱灼燒至無煙，然后再放入高溫爐中于550±20C下灼燒3小時(shí)，打開茂福爐門2-3分鐘，取出放入干燥器中冷卻30分鐘，稱重。六、 計(jì)算結(jié)果和表達(dá)：1、計(jì)算：粗灰分（％）=m2-m0X100m-m10式中：m—為恒重空坩堝質(zhì)量（g）；0m—為坩堝加試樣的質(zhì)量（g）；1m2—為灰化后坩堝加灰分的質(zhì)量（g）。2、 允許差：每個(gè)試樣應(yīng)稱2份平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為分析結(jié)果。粗灰分在5%以上，允許相對(duì)偏差為1%；粗灰分含量在5%以下，允許相對(duì)偏差為5%。飼料中鈣的測(cè)定方法一、 適用范圍：本法適用配合飼料和單一飼料。二、 原理：將試樣中有機(jī)物破壞，鈣變成溶于水的離子，用三乙醇胺、乙二胺、鹽酸羥胺和淀粉溶液消除干擾離子的影響。在堿性溶液中以鈣黃綠素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合滴定鈣，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積計(jì)算鈣的含量。三、 試劑和溶液：本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑除特殊要求外，均為分析純。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為蒸餾水或等純度水。1、硝酸。2、 高氯酸。3、 鹽酸羥胺。4、 鹽酸溶液：（1+3）溶液。5、 200g/L氫氧化鉀水溶液。6、 三乙醇胺水溶液（1+1）。7、 乙二胺水溶液（1+1）。8、 淀粉溶液（10g/L）：稱取1g可溶性淀粉入200ml燒杯中，加5ml水潤(rùn)濕，加95ml沸水?dāng)噭颍蠓校鋮s備用?，F(xiàn)配現(xiàn)用。9、 孔雀石綠水溶液（lg/L）。10、 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍(lán)指示劑：0.1g鈣黃綠素和0.12g甲基百里香酚藍(lán)，5g氯化鉀研細(xì)混勻。貯存于磨口瓶中備用。11、 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmg/ml。稱取2.497g干燥至恒重的基準(zhǔn)級(jí)碳酸鈣，溶于40ml鹽酸中，加熱趕除二氧化碳，冷卻，用水轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，定容。JS-14-2002共3頁(yè)第2頁(yè)第一版12、 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.0004g/L）：稱取3.8gEDTA于200ml燒杯中，加200ml水，加熱溶解。冷卻，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中用水稀釋至刻度，搖勻。四、 儀器與設(shè)備：1、 實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。2、 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。3、 分析天平：分度值0.0001g。4、 高溫爐：可控制爐溫在550±20°C。5、 坩堝：瓷質(zhì)，容積50ml。6、 凱式燒瓶：150ml。7、 可調(diào)小電爐：1000W。8、 容量瓶：100ml。9、 滴定管：酸式25ml。10、 移液管：1ml。11、 量杯：10ml;20ml。12、 錐形瓶：150ml。五、 試樣的選取和制備：取具有代表性試樣，用四分法縮減至50g，粉碎至40目。六、 測(cè)定步驟：1、 試樣的分解：（1）干法：用于有機(jī)物質(zhì)。稱取2.5g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g，在電爐上小火炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試樣在較低溫度狀態(tài)加熱灼燒至無煙，然后升溫灼燒至樣品無炭粒，再放入高溫爐中于550±20°C下灼燒3小時(shí)，取出，在空氣中冷卻后，加入1：3的鹽酸10ml和濃硝酸4滴，小火煮沸10分鐘，將此溶液轉(zhuǎn)入容量瓶，定容，即為試樣分解液。(2)濕法：用于無機(jī)物質(zhì)。稱取磷酸氫鈣0.5g，其它試樣稱取1.5g于凱JS-14-2002共3頁(yè)第3頁(yè)第一版式燒瓶中，精確至0.0002g，加入濃硝酸10ml、高氯酸10ml，蓋上彎頸漏斗，加熱煮沸至黃煙逸盡，冷卻后加蒸餾水20ml，煮沸5分鐘，驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，即為試樣分解液。2、 試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確移取試樣分解液1ml于錐形瓶中，加水50ml，加淀粉溶液10ml、三乙醇胺2ml、乙二胺1ml、1滴孔雀石綠、氫氧化鉀10ml、0.1g鹽酸羥胺，加鈣黃綠素少許，在黑色背景下立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失呈現(xiàn)至紫紅色為滴定終點(diǎn)。七、 測(cè)定結(jié)果計(jì)算與表達(dá)：1、計(jì)算：TVVCa(%)二20X100mV1式中：T—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)鈣的滴定度，g/ml；V—試樣分解液的總體積(ml)；V］—分取試樣分解液的體積(ml)；V2—實(shí)際消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(ml)；m—試樣的質(zhì)量(g)。2、重復(fù)性：每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。含鈣量在5%以上時(shí)，允許相對(duì)偏差3%；含鈣量1%—5%時(shí)，允許相對(duì)偏差5%；含鈣量1%以下時(shí)，允許相對(duì)偏差10%。附：0.0004g/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：飼料中總磷的測(cè)定一、 適用范圍：本方法適用于配合飼料和單一飼料。二、 原理：將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的磷釩鉬酸銨［(NH)P0NHV0-16Mo0］，在波長(zhǎng)420nm下進(jìn)行比色測(cè)定。4 3 4 4 4 3三、 試劑與溶液：本方法所用試劑除特殊說明外，均為分析純。水為蒸餾水或同等純度的水。1、鹽酸溶液：1+3水溶液。2、硝酸。3、 高氯酸。4、釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g加少量水加熱溶解，加硝酸250ml。另稱取鉬酸銨25g,加水400ml溶解之，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，倒入1000ml容量瓶，定容，再倒入棕色磨口瓶避光保存，若生成沉淀則不能繼續(xù)使用。5、磷標(biāo)準(zhǔn)液：將磷酸二氫鉀在105°C干燥1小時(shí)，在干燥器中冷卻后稱取0.2195g置于小燒杯中，加入適量水溶解后，加硝酸3ml，轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中定容，搖勻。即為50ug/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)液。四、 儀器與設(shè)備：1、實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽。2、 分樣篩：孔徑0.45mm（40目）。3、 分析天平：分度值0.0001g。4、 高溫爐：可控制爐溫在550±20C。5、 坩堝：瓷質(zhì)，容積50ml。6、 凱式燒瓶：150ml。7、 可調(diào)小電爐：1000W。8、 容量瓶：100ml、50ml。9、 移液管：1ml,2ml,3ml,5ml,10ml。10、 分光光度計(jì)：10mm比色皿，可在420nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。11、 量杯：10ml;20ml。五、 試樣的選取和制備：取具有代表性試樣，用四分法縮減至50g，粉碎至40目。六、 測(cè)定步驟：1、 試樣的分解：（1）、干法：用于有機(jī)物質(zhì)。稱取2.5g試樣，準(zhǔn)確至0.0002g，在電爐上小火炭化，在炭化過程中，應(yīng)將試樣在低溫狀態(tài)加熱灼燒至無煙，再放入高溫爐中于550±20C下灼燒3小時(shí)，取出，在空氣中冷卻后，加入1：3的鹽酸10mlJS-16-2002共2頁(yè)第2頁(yè)第一版和濃硝酸4滴，小火煮沸10分鐘，冷卻后將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，定容，即為試樣分解液。（2）、濕法：用于無機(jī)物質(zhì)。精確稱取磷酸氫鈣0.5g，其它試樣稱取1.5g于凱式燒瓶中，精確至0.0002g，加入濃硝酸10ml、高氯酸10ml,蓋上彎頸漏斗，加熱煮沸至黃煙逸盡，冷卻后加蒸餾水20ml，煮沸5分鐘，驅(qū)逐二氧化氮，冷卻后轉(zhuǎn)入容量瓶，用蒸餾水定容至刻度，搖勻，即為試樣分解液。2、 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0、13.0ml于50ml容量瓶中，各加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10分鐘，以0ml溶液為參比，用10mm比色池，在420nm波長(zhǎng)下，用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的濃度（或吸光度）。打印機(jī)會(huì)打印出一條回歸曲線的截距N和斜率M,以及相關(guān)系數(shù)R，（或以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線）。3、 試樣的測(cè)定：準(zhǔn)確移取試樣分解液1ml于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑10ml，按六、2方法顯色和比色測(cè)定。測(cè)得試樣分解液的濃度值（或吸光度值），直接代入公式計(jì)算（或用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含磷量后代入公式計(jì)算）。七測(cè)定結(jié)果的計(jì)算和表達(dá)：1、計(jì)算：C—CP%= 02m式中：C—試樣分解液的濃度值。C0—空白溶液的濃度值。m—試樣的質(zhì)量，goX或P%= mVX100式中：m—試樣的質(zhì)量，goX—由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液總磷含量（ug）oV一移取試樣分解液體積（ml）。2、允許差：每個(gè)試樣稱取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。磷含量小于0.5%時(shí),允許相對(duì)預(yù)偏差混為1合0%,磷飼含量料大于混0.5%合時(shí)，均允許勻相對(duì)度偏差測(cè)為3%定方法一、適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于有鐵源的預(yù)混合飼料混合均勻度的測(cè)定。二、原理：本法通過預(yù)混合飼料中鐵含量的差異來反映各組分分布的均勻性。本法通過鹽酸羥胺將樣品液中的鐵還原成二價(jià)鐵，再與顯色劑鄰菲啰啉反應(yīng)，生成橙紅色的絡(luò)合物，以比色法測(cè)定鐵的含量。三、儀器與設(shè)備：1、 分析天平。2、 可見分光光度計(jì)。3、 燒杯、移液管、容量瓶等。四、 試劑：1、 鹽酸。2、 鄰菲啰啉溶液：溶解0.1g鄰菲啰啉于約80ml80°C的蒸餾水中，冷卻后用蒸

餾水稀釋至100ml,保存于棕色瓶中，并置于冰箱內(nèi)穩(wěn)定數(shù)周。3、 鹽酸羥胺溶液：溶解10g鹽酸羥胺于蒸餾水中，用蒸餾水稀釋至100ml,保存于棕色瓶中，并置于冰箱中，可穩(wěn)定數(shù)周。4、 乙酸鹽緩沖溶液：溶解&3g無水乙酸鈉于蒸餾水，加入12ml冰乙酸，并用蒸餾水稀釋至100ml。五、 樣品的采集與制備：1、 本法所需的樣品系預(yù)混合飼料成品，必須單獨(dú)采制。2、 每批飼料抽取10個(gè)有代表性的實(shí)驗(yàn)室樣品，每一實(shí)驗(yàn)室樣品為50克。各實(shí)

驗(yàn)室樣品的布點(diǎn)必須考慮代表性，取樣前不允許翻動(dòng)或再混合。3、 將上述每個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品在試驗(yàn)充分混勻，以四分法從中分取1—10克（視含鐵量而不同）試樣進(jìn)行測(cè)定。六、 測(cè)定步驟：精確稱取試樣1—10g于燒杯中，加20ml濃鹽酸，充分混勻后用蒸餾水稀釋至100ml，使樣品中無機(jī)鐵直接溶解，待溶液澄清后吸取上清液1ml（含鐵量約在40ug以下，否則要少稱樣或少用上清液，若溶液混濁，則應(yīng)過濾）于25ml容量瓶中，加入鹽酸羥胺溶液1ml，充分混勻，5分鐘后加入乙酸鹽緩沖溶液5ml，搖勻后再加入鄰菲啰啉溶液1ml，用蒸餾水稀釋至25ml，充分混勻，放置30分鐘，以蒸餾水作參比溶液，用分光光度計(jì)在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度。五、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與分析：1、計(jì)算：記錄各次的光密度值，算其平均值X、標(biāo)準(zhǔn)差S。由平均值與標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算變異系數(shù)CV：SCV%=X1002、2、料混合均勻氯度好化，其膽變異堿系數(shù)應(yīng)含不大量于5的%。測(cè)定適用范圍：本方法適用于植物性物質(zhì)作載體的50%氯化膽堿粉劑中氯化膽堿含量的測(cè)定。方法一高氯酸非水滴定法一、原理：樣品中所含氯化膽堿用甲醇萃取出來，蒸發(fā)掉溶劑后，再用非水滴定法測(cè)定其中的氯化膽堿含量。二、試劑和溶液：1、 甲醇。2、 冰乙酸：優(yōu)級(jí)純，純度＞99.6%。3、 乙酸汞試液：50g/L。取5g乙酸汞研細(xì)，加100ml溫?zé)岬谋宜崛芙?。本試液?yīng)置于棕色瓶?jī)?nèi)，密閉保存。4、 結(jié)晶紫指示劑：2g/L。取0.2g結(jié)晶紫，加100ml冰乙酸。5、 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HClO）=0.1mol/L。4三、 儀器與設(shè)備：酸式滴定管：25ml。四、 測(cè)定步驟：1、 試樣的制備：精確稱取干燥的樣品0.7g，置于250ml錐形瓶中，加40ml甲醇，充分搖動(dòng)30分鐘后過濾，再分別用20ml、15ml、15ml甲醇洗滌沉淀三次，將濾液和洗液合并，在水浴上蒸發(fā)至干，備用。2、 將上述制備的試樣用20ml冰乙酸加熱溶解后，再加2ml乙酸酐，10ml乙酸汞試液和兩滴結(jié)晶紫指示液，搖勻，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈純藍(lán)色。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。五、測(cè)定結(jié)果的計(jì)算與分析：1、計(jì)算：氯化膽堿質(zhì)量百分含量（X）按下式計(jì)算:C（V-V）139.63X=010 X100mX1000式中：C0—高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L。V—滴定試樣時(shí)消耗的高氯酸溶液的體積，ml。V0—滴定空白時(shí)消耗的高氯酸溶液的體積，ml。m一試樣的質(zhì)量，go139.63—氯化膽堿的分子量。2、允許差：兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)值不大于0.2%，取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。方法二提氮法一、原理：試樣中總的含氮量減去載體及水溶氮的含氮量，再除以系數(shù)10.03即為氯化膽堿的含量。二、儀器與試劑：同粗蛋白質(zhì)的