藥品常規(guī)檢驗基本操作及注意事項

藥品常規(guī)檢驗基本操作及注意事項學習要點及目的本操作注重提高驗工作無誤日常檢驗工作中應按照《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范》2010年版(藥品檢驗SOP)進行實驗，并注重基本操作的每個細節(jié)。規(guī)范藥品檢驗的基本操作，是確保藥品檢驗結果準確和公正的重要環(huán)節(jié)之一。易!不再重復“藥品檢驗SOP”中的操作細節(jié)。!強化藥品檢驗基本操作的關注點。藥品檢驗主要歸納為以下幾個環(huán)節(jié)準備實驗器具實驗溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測定一、準備實驗器具一、準備實驗器具燒杯試管稱量瓶稱量瓶量筒藥品檢驗常用實驗器具移液管滴定管容量瓶實驗器具的規(guī)范使用實驗器具的規(guī)范使用移液管、吸量管和內容量移液管吸量管容量瓶容量瓶藥品檢驗主要歸納為以下幾個環(huán)節(jié)藥品檢驗SOP中，非常細致的對分析天平使用和稱量操作方法進行了詳述(P516-P520),全面的規(guī)范了每步操作，在此強調一些最基本稱量稱量同時降低對精密天平的損傷，延長精密天平稱量常用于精密稱量100mg以上的物質、熾灼殘渣(坩堝)、干燥失重(稱量瓶)常用于精密稱量少于10mg物質稱量稱量稱量稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06～0.14g稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5～2.5g稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95～2.05g稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.995～2.005g“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一稱量稱量方式稱量方式的規(guī)范是樣品稱量準確的保障。對需“精密稱量”的實驗尤為重要，稱量的過程中應注意稱量樣品時，不能用手直接碰觸器具，可采用鑷子、紙條或帶手套等方式進行稱量。稱量精密稱量樣品時，可使用稱量瓶、小燒杯、容量瓶等。當將樣品直接稱置容量瓶中(注意天平承受重量),不能因擔心樣品與空氣接觸，有可能造成天平稱量數(shù)據(jù)不穩(wěn)而蓋上瓶塞，定稱量若稱量引濕性較強的和揮發(fā)性較大的樣品，最好稱在小稱量瓶中，溶解后轉移至容量瓶中。因為稱量瓶的口徑比較大，可避免樣品接觸到瓶口，必要時還可以蓋上蓋子，稱量稱量普通固體試劑應稱在干凈的燒杯或三角瓶里，避免藥品檢驗主要歸納為以下幾個環(huán)節(jié)準備實驗器具實驗溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測定和特效性會影響分析結果的正確與否是藥品檢驗結果正確的關鍵環(huán)節(jié)之一。稱量(量取)試藥時應注意配制溶液液體試藥的取用配制溶液Your·常規(guī)實驗中試劑一般采用分析純(或色譜純)。試·取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10%。實驗臺上，絕不可將它橫置桌上，瓶塞底部與桌面接觸是錯誤的。取用完畢后立即把瓶塞蓋嚴，若需取用不同液體試藥的取用簽的一面握在手心中，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著容·從試藥瓶中取用少量液體試劑時，為了防止試污，不能用滴管直接吸取試劑瓶中的試劑，應倒出試劑瓶后取用。使用后的滴管應避免液體流入膠頭沾污..##藥品檢驗主要歸納為以下幾個環(huán)節(jié)準備實驗器具實驗溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測定供試品溶液前處理前面提及溶解~~過濾供試品超聲溶解超聲溶解超聲時間的長短及超聲儀中水的溫度，均關系到供試品溶液是否降解的關鍵環(huán)節(jié)，當樣品結果不正常時，有必要進離心離心·通過離心沉降可以提取被測成分。若將離心沉降物和溶液進行定量分離，可用滴管將沉淀上部的離心液吸出，定量轉移至另一容器中?！ざ哭D移離心液時，先捏癌滴管上的膠頭，排出滴管內的空氣，然后小心插入管中液面下，慢慢放松膠頭，溶液即進入吸管。(注意吸取的量)檢分液漏斗提取分液漏斗提取·用萃取法來提取被測成分，用分液漏斗進行操作是簡便易行的方法。對進行含量測定的樣品，應關注使用分液漏斗體積的大小、是否漏液。供試品溶液制備(2)濾頭膜材料(針式過濾器)水系混合纖維素(MCM)有機系聚四氟乙烯(疏水性PTFE)注意：使用時關注說明書(3)關注濾紙是否污染、濾紙(濾頭)的吸附情況。供試品溶液的定容和轉移供試品溶液的定容和轉移供試品溶液制備過程中始終伴隨著定容和轉移，前面已經介紹了容量瓶和移液管使用的相關事宜。供試品已稱置容量瓶中將供試品溶液轉移至容量瓶中溶液倒入容量瓶中(溶液量大約是容量瓶體積的50%—70%),適當用力振搖(或超聲),藥品檢驗主要歸納為以下幾個環(huán)節(jié)準備實驗器具實驗溶液的配制供試品溶液的制備樣品的測定五、樣品的測定五、樣品的測定樣品測定分鑒別、檢查、含量測定三大方面。常規(guī)的規(guī)范操作基本上是一致的。圖2-25滴定管的閥門圖2-25滴定管的閥門(一)鑒別鑒別是對樣品進行定性分析，其手段很多，在某些方面沒有含量測定項下要求的那么嚴格，但規(guī)范的操作同樣是非常重要的。試驗中應注意到幾點：1、酸堿度是定性分析的重要條件之一的變化，并與標準色階板對照。切不可將試紙插入被測·酸堿度的控制與反應原理有著密切的關系。復方氫氧化鋁片復方氫氧化鋁片鑒別試驗·…取酸性濾液20ml,加氨試液使成堿性，用乙醚提取…揮干，殘渣加發(fā)煙硝酸3～4滴，置水浴上蒸干，放冷，加氫氧化鉀一小粒，再加無水乙醇數(shù)滴，即顯本實驗為復方氫氧化鋁片組分顛茄流浸膏的鑒別試驗.反應原理反應原理煙硝酸處理時，產生硝基化反應，生成三硝基衍生物，此產物再在苛性堿的醇溶液中發(fā)生分子內重排，生成醌樣結構的衍生物，硝化(紫色)OO原因分析原因分析當?shù)渭影痹囈褐羛H8～9,生成白色膠狀的氫氧化鋁沉淀，使被測成分提取不完全，檢測靈敏度達不到，故呈陰性。再繼續(xù)滴加氨試液至pH10～11,沉淀會與氨水作用生成偏鋁酸鹽而使膠狀物破壞，使生物堿游離出來，提取后，滿足檢測靈敏度要求，呈陽性反應。*堿度控制是關鍵的規(guī)定；如未作規(guī)定，試液應逐滴加入(邊加邊振搖)鉑絲使用前應處理干凈，可將濃鹽酸滴于點滴板上，用鉑絲棒蘸取濃鹽酸于火焰中灼燒，直至(二)檢查(二)檢查1、重量(裝量)差異取樣品進行稱量，已取出的樣品不得再放回?！じ稍锲髂タ谏贤坑幸槐臃彩苛?，使其更好的密合。底部放有適當?shù)母稍飫稍飫┓?/2比較合適，放入干燥劑時可借助紙卷倒入，干燥劑不會撒在干燥器的磨口上。·干燥劑的活化很重要，避免造成在干燥器中再次3、保證檢測靈敏度舉例(四氮唑藍顯示劑)4、檢查試驗中標準溶液的配置極為重要關于檢查項下標準溶液(例如標準鉛貯備液等)的配制，從精密度到準確度要求都是極高的，藥品檢驗SOP中有大量章節(jié)是注意事項。(三)含量測定·前面介紹的內容，都是確保含量測定結果真實可靠的必備條件。含量測定最常用到的是容量滴定法，它包括手動滴定和電位滴定，下面主要介紹手動滴定方法。正確規(guī)范使用滴定管是非常關鍵的。視頻1、滴定管的讀數(shù)將裝滿標準溶液的滴定管垂直地夾在滴定管架上。由于附著力和內聚力的作用，滴定管內的液面呈彎月形。無色標準溶液的彎月面比較清晰，而有色標準溶液的彎月面清晰程度較差。因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同?？潭乳_始，這樣可以固定在某一段體積范圍內量度滴定時所消耗的標準溶液，減少體積誤差。讀數(shù)必須準思考題思考題硒檢查法鹽酸羥胺溶液(1→2)系指固體溶質1.0g(0.95～1.05g)加溶劑使成2、溶液的配制硝酸溶液(1→30)系指液體溶質1ml(1.0ml)加溶劑使成30ml的溶液。5、分液漏斗中有