GBT 43094-2023 工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯HCFO-1233zd(E)

工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：浙江省化工研究院有限公司、中化藍(lán)天霍尼韋爾新材料有限公司、浙江衢化氟化學(xué)有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、陜西中藍(lán)化工科技新材料有限公司、中化藍(lán)天氟材料有限公司、山東華安新材料有限公司、山東東岳化工有限公司、中國(guó)計(jì)量大學(xué)、泰興梅蘭新材料有限公司、浙江衢州聯(lián)州致冷劑有限公司。熊菊華、蔣云菊、劉國(guó)彬、徐華軍、楊進(jìn)亮、王瑞英、徐錚、崔愛清、邵紅才、張任琪、黃淑良、張琦炎、1工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯HCFO-1233zd(E)警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯[HCFO-1233zd(E)](以下簡(jiǎn)稱“反式-1-氯-3,3,本文件適用于以1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa)或其衍生物為原料制得的工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯。對(duì)原子質(zhì)量)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190—2009危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3634.2氫氣第2部分：純氫、高純氫和超純氫GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T4844純氦、高純氦和超純氦GB/T5099(所有部分)鋼質(zhì)無縫氣瓶GB/T5100鋼質(zhì)焊接氣瓶GB/T6681氣體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T7144—2016氣瓶顏色標(biāo)志GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8979純氮、高純氮和超純氮GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T10248氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備靜態(tài)體積法GB/T14193液化氣體氣瓶充裝規(guī)定GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB/T16804氣瓶警示標(biāo)簽GB/T17268工業(yè)用非重復(fù)充裝焊接鋼瓶GB/T33064—2016制冷劑用氟代烯烴氯化物(Cl-)測(cè)定通用方法GB/T33065—2016制冷劑用氟代烯烴酸度的測(cè)定通用方法2GB/T33066—2016制冷劑用氟代烯烴蒸發(fā)殘留物的測(cè)定通用方法GB/T34237—2017制冷劑用氟代烯烴水分測(cè)定通用方法TSGR0005移動(dòng)式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程TSG23氣瓶安全技術(shù)規(guī)程3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，w/%水分，w/%酸度(以HCl計(jì)),w/%蒸發(fā)殘留物，w/%氯化物(Cl-)試驗(yàn)通過通過5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。分析所用的標(biāo)5.2反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量的測(cè)定用氣相色譜法，在選定的色譜條件下，樣品經(jīng)氣化通過色譜柱，使其中的各組分分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，用校正面積歸一化法計(jì)算反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量。3GB/T43094—2023配有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。以苯為樣品，整機(jī)靈敏度以檢測(cè)限計(jì)，要求檢測(cè)限D(zhuǎn)≤1×10-l1g/s,穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。5.2.4測(cè)定條件5.2.4.1測(cè)定反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量推薦的色譜柱和色譜操作條件見表2,其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表2推薦的色譜柱和色譜操作條件參數(shù)固定相6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷規(guī)格柱長(zhǎng)：135m;柱內(nèi)徑：0.25mm;膜厚：1μm柱管材質(zhì)熔融石英汽化室溫度/℃柱溫初始溫度30℃,保持25min,以10℃/min升至200℃,保持5min檢測(cè)器溫度/℃柱流量/(mL/min)1氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進(jìn)樣量(氣體)/mL5.2.5相對(duì)質(zhì)量校正因子測(cè)定5.2.5.1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備制備原理應(yīng)符合GB/T10248的規(guī)定，校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備見附錄A。5.2.5.2校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定在5.2.4規(guī)定的條件下測(cè)定校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中各組分的色譜峰面積。5.2.5.3相對(duì)質(zhì)量校正因子的計(jì)算以校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的本底樣品反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯為參照物，以參照物反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的相對(duì)質(zhì)量校正因子為1計(jì)，校準(zhǔn)組分i的相對(duì)質(zhì)量校正因子f;,按公式(1)計(jì)算：………(1)式中：ms——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中校準(zhǔn)組分i的質(zhì)量，單位為克(g);AR——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的色譜峰面積；mg——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的質(zhì)量，單位為克(g);4GB/T43094—2023A;s——校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品中校準(zhǔn)組分i的色譜峰面積。5.2.6樣品測(cè)定5.2.6.1在5.2.4規(guī)定的條件下測(cè)定樣品中各組分的色譜峰面積。5.2.6.2反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量測(cè)定的典型色譜圖及各組分相對(duì)保留值見附錄B。5.2.7結(jié)果計(jì)算5.2.7.1反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?),按公式(2)計(jì)算：…………(2)f?——反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的相對(duì)質(zhì)量校正因子，f?=1;A?——樣品中反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的色譜峰面積；A;——樣品中組分i的色譜峰面積。5.2.7.2樣品中無法校準(zhǔn)的組分，相對(duì)質(zhì)量校正因子采用組分i中最大的相對(duì)質(zhì)量校正因子。5.2.7.3取連續(xù)兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。連續(xù)兩次平行測(cè)定反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.10%。5.3水分的測(cè)定按GB/T34237—2017中4.2的規(guī)定進(jìn)行，以醛酮專用電解液試劑為仲裁法。5.4酸度的測(cè)定按GB/T33065—2016中5.4.2的規(guī)定進(jìn)行。5.5蒸發(fā)殘留物的測(cè)定按GB/T33066—2016中5.4.2的規(guī)定進(jìn)行。5.6氯化物(CI-)的測(cè)定按GB/T33064—2016中5.4.2的規(guī)定進(jìn)行。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類6.1.1型式檢驗(yàn)表1中規(guī)定的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每月至少應(yīng)進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)變更關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)。6.1.2出廠檢驗(yàn)反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量和水分為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。56.2組批同一生產(chǎn)線連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)的鋼瓶裝的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯產(chǎn)品為一批，每批不超過50t。貯6.3采樣6.3.1采樣安全應(yīng)符合GB/T3723的規(guī)定。6.3.2采樣應(yīng)按GB/T6681的規(guī)定進(jìn)行，采樣的總量應(yīng)保證檢驗(yàn)的需要。6.3.3采樣鋼瓶和采樣導(dǎo)管應(yīng)經(jīng)真空干燥，樣品應(yīng)以液相進(jìn)入采樣鋼瓶，采樣量不應(yīng)超過鋼瓶的允許充裝量。6.3.4采樣鋼瓶貼上標(biāo)簽并注明產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品型號(hào)、批號(hào)、采樣日期及采樣人姓名。6.3.5鋼瓶包裝的工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯采樣單元數(shù)應(yīng)符合表3要求。表3鋼瓶包裝的工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯采樣單元數(shù)產(chǎn)品批量/瓶最少抽樣數(shù)量/瓶12501～1000356.3.6對(duì)于貯槽、槽車裝的工業(yè)用反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，應(yīng)按批逐一采樣檢驗(yàn)。6.4檢驗(yàn)判定和復(fù)驗(yàn)6.4.1數(shù)值修約應(yīng)按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。6.4.2對(duì)于鋼瓶裝的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，當(dāng)所抽取樣品中每一瓶的檢驗(yàn)結(jié)果均符合本文件技術(shù)要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品合格，取檢驗(yàn)結(jié)果的平均值為報(bào)告結(jié)果。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件技術(shù)要求時(shí)，則應(yīng)重新自兩倍數(shù)量的包裝單元中抽樣檢驗(yàn)，若檢驗(yàn)結(jié)果符合本文件技術(shù)要求，則判除不合格的那瓶產(chǎn)品外，該批產(chǎn)品其余均合格，取檢驗(yàn)結(jié)果的平均值為報(bào)告結(jié)果；若仍有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件技術(shù)要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品不合格。6.4.3對(duì)于貯槽、槽車裝的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果均符合本文件技術(shù)要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品合格。當(dāng)檢驗(yàn)結(jié)果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件技術(shù)要求時(shí)，則判該批產(chǎn)品不合格。6.5尾氣處理測(cè)定時(shí)，應(yīng)采取反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯尾氣處理措施，防止污染環(huán)境。7.1標(biāo)志7.1.1反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯出廠時(shí)應(yīng)有產(chǎn)品質(zhì)量合格證，其內(nèi)容至少應(yīng)包括：a)產(chǎn)品名稱，b)生產(chǎn)廠名稱，c)生產(chǎn)日期或批號(hào)，6GB/T43094—2023d)充裝質(zhì)量(kg),e)反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),f)本文件編號(hào)。7.1.2反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的包裝標(biāo)志應(yīng)符合GB190—2009中非易燃無毒氣體的規(guī)定；鋼瓶顏色標(biāo)志應(yīng)符合GB/T7144—2016的規(guī)定：重復(fù)充裝鋼瓶外涂鋁白色油漆，字色為黑色；非重復(fù)充裝鋼瓶外涂淡綠色油漆；標(biāo)簽應(yīng)符合GB15258、GB/T16804的規(guī)定'。7.2.1包裝反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的氣瓶應(yīng)符合GB/T5099(所有部分)、GB/T5100或7.2.3鋼瓶包裝的反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的最大充裝量m按公式(3)計(jì)算：V——鋼瓶標(biāo)明的內(nèi)容積，單位為升(L)。1)反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的安全信息的提示見附錄C。7GB/T43094—2023(資料性)校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備A.1儀器A.1.1配氣瓶：1000mL或合適體積的經(jīng)真空處理的干燥氣瓶。A.1.2電子天平：最大稱量不小于2000g,感量為0.01g。A.1.3溫度計(jì)：0℃~50℃,分刻度為0.2℃。A.1.4進(jìn)樣器：1.0mL氣密型注射器或自動(dòng)進(jìn)樣閥、微量液體進(jìn)樣閥。A.2試劑A.2.1本底樣品：反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，按5.2.4的規(guī)定測(cè)定，含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99.9%,在校準(zhǔn)組分處無雜質(zhì)峰出現(xiàn)，否則需予以修正。A.2.2校準(zhǔn)組分：其含量需預(yù)先準(zhǔn)確測(cè)定，含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于99.9%。當(dāng)含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))低于99.9%時(shí)，將所取校準(zhǔn)組分的質(zhì)量乘以其實(shí)際含量作修正。A.3制備步驟A.3.1稱量配氣瓶的質(zhì)量m。,精確至0.01g。A.3.2將本底樣品充分氣化后導(dǎo)入配氣瓶中，至壓力為1×10?Pa,停止導(dǎo)入，再次稱量導(dǎo)入本底樣品后配氣瓶的質(zhì)量m?,精確至0.01g。導(dǎo)入的本底樣品質(zhì)量mg按公式(A.1)計(jì)算：mr=m1—mo式中：m?——導(dǎo)入本底樣品后配氣瓶的質(zhì)量，單位為克(g);m?——導(dǎo)入本底樣品前配氣瓶的質(zhì)量，單位為克(g)。……A.3.3用進(jìn)樣器逐一加入校準(zhǔn)組分i至配氣瓶中，加入的校準(zhǔn)組分i的質(zhì)量ms按公式(A.2)計(jì)算：式中：Ms——加入的校準(zhǔn)組分i的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);Vs——加入的校準(zhǔn)組分i的體積，單位為毫升(mL);T?！獦?biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度，單位為開爾文(K)(T。=273.15);22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的理想氣體摩爾體積，單位為升每摩爾(L/mol);t——環(huán)境溫度，單位為攝氏度(℃)。8信號(hào)強(qiáng)度/pA信號(hào)強(qiáng)度/pA(資料性)反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量測(cè)定的典型色譜反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯含量測(cè)定的典型色譜圖見圖B.1。保留時(shí)問/min標(biāo)引序號(hào)說明：2——六氟丙烯；3——五氟乙烷；4——1,1,3,3,3-五氟丙烯；5——2,3,3,3-四氟丙烯；6——反式-1,3,3,3-四氟丙烯；7——一氯二氟甲烷；8——1,1,1,3,3-五氟丙烷；9——氯甲烷；10——順式-1,3,3,3-四氟丙烯；14——三氯一氟甲烷；15——1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷；17——二氯甲烷。B.2各組分相對(duì)保留值各組分相對(duì)保留值見表B.1。9GB/T43094—2023峰序組分名稱保留時(shí)間/min相對(duì)保留值1甲烷2六氟丙烯3五氟乙烷41,1,3,3,3-五氟丙烯52,3,3,3-四氟丙烯6反式-1,3,3,3-四氟丙烯7一氯二氟甲烷81,1,1,3,3-五氟丙烷9氯甲烷順式-1,3,3,3-四氟丙烯2-氯-1,1,1-三氟乙烷2-氯-3,3,3-三氟丙烯反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯三氯一氟甲烷1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷順式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯二氯甲烷(資料性)C.1基本信息C.1.3物理性質(zhì)C.2危險(xiǎn)性說明C.2.2與液態(tài)反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯接觸會(huì)導(dǎo)致凍傷。C.3