GBT 42955-2023 肥料中總氮含量的測定 杜馬斯燃燒法

肥料中總氮含量的測定杜馬斯燃燒法Determinationoftotalnitrogencontentforfertilizers—Dumascombustionmethod2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC105)歸口。本文件起草單位：四川省化工質(zhì)量安全檢測研究院、上?；ぴ簷z測有限公司、深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)研究院、重慶建峰化工股份有限公司。1肥料中總氮含量的測定杜馬斯燃燒法本文件描述了肥料中總氮含量的杜馬斯燃燒測定方法。本文件適用于肥料中總氮含量的測定。本文件不適用于碳酸氫銨中總氮的測定。注：當(dāng)稱樣量為100mg時(shí)，本文件的方法檢出限為0.02%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定NY/T887液體肥料密度的測定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在富氧環(huán)境下，樣品在燃燒管中加熱燃燒后，其中含氮物質(zhì)轉(zhuǎn)化為NO,所產(chǎn)生的干擾成分經(jīng)吸收劑去除，NO,在還原劑的作用下，被定量轉(zhuǎn)化成分子氮，經(jīng)熱導(dǎo)檢測器檢測，得到樣品的總氮含量。5試劑或材料本文件中所用試劑除另有說明外，均為不含氮的分析純試劑。5.1氦氣(He):純度不小于99.99%。5.2二氧化碳(CO?):純度不小于99.99%。5.3氧氣(O?):純度不小于99.99%。5.4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甘氨酸(CAS號為56-40-6)或天冬氨酸(CAS號為56-84-8)或煙酰胺(CAS號為98-92-0)或煙酸(CAS號為59-67-6)或乙二胺四乙酸(CAS號為60-00-4),純度不小于99%。5.5助燃劑：蔗糖、纖維素等不含氮糖類試劑。6儀器設(shè)備6.1杜馬斯定氮儀：配有熱導(dǎo)檢測器。26.2分析天平：分度值為0.1mg。6.3樣品粉碎機(jī)或研缽。6.4試驗(yàn)篩：孔徑為0.50mm、1.00mm,帶底盤和篩蓋。7樣品制備固體樣品經(jīng)縮分后，取出約100g,用樣品粉碎機(jī)或研缽迅速磨碎至全部通過孔徑0.50mm試驗(yàn)篩(如樣品潮濕，可通過孔徑1.00mm試驗(yàn)篩),混合均勻，置于潔凈、干燥容器中；液體樣品應(yīng)充分混合均8試驗(yàn)步驟8.1樣品稱量做兩份樣品的平行測定。準(zhǔn)確稱取50mg～300mg(精確至0.1mg)按第7章制備的樣品于杜馬斯定氮儀專用的坩堝(或錫箔方片、無氮紙、錫囊)中，液體樣品添加吸水劑，含硝態(tài)氮的樣品應(yīng)添加助燃劑。8.2儀器參考工作條件儀器參考工作條件如下：——加熱爐一級燃燒管溫度1000℃,二級燃燒管溫度750℃,還原管溫度700℃;——氧氣減壓閥的輸出氣壓0.30MPa,氦氣(或二氧化碳)減壓閥輸出氣壓0.35MPa;——燃燒通氧量根據(jù)儀器和樣品設(shè)置，確保樣品完全燃燒。8.3儀器校準(zhǔn)按儀器標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行含氧空白的測定，以確保除去可能存在的可燃?xì)埩綦s質(zhì)以及氧氣因純度不足可能存在的氮。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.4)中的任意一種做重復(fù)測定得到日平均校正因子，用所得到的日平均校正因子對所測得的數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，日平均校正因子的偏差不大于10%;或根據(jù)樣品氮含量選擇稱取至少5份不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制工作曲線校正。8.4樣品測定完成儀器校準(zhǔn)程序后，對待測樣品(8.1)進(jìn)行測定。8.5液體樣品密度的測定液體樣品按NY/T887描述的方法進(jìn)行密度的測定。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1總氮含量儀器直接給出結(jié)果，保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位，以兩次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。9.2液體肥料質(zhì)量濃度的換算液體肥料總氮(N)含量p(N)以質(zhì)量濃度(g/L)表示，按公式(1)計(jì)算：3GB/T42955—2023p(N)=10wp…(1)式中：w——樣品中總氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;p——液體樣品的密度，單位為克每毫升(g/mL)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于附錄A中的重復(fù)性限r(nóng),以大于r的情況不超過5%為前提。在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同的操作者使用不同的設(shè)備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于附錄A中的再現(xiàn)性限R,以大于R的情況不超過5%為前提。4(規(guī)范性)重復(fù)性限和再現(xiàn)性限表A.1列出了多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行試驗(yàn)測定得出的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限數(shù)據(jù)。表A.1不同種類肥料重復(fù)性限和再現(xiàn)性限數(shù)據(jù)有機(jī)肥料類有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥復(fù)合肥料水溶肥料磷酸銨氯化銨硝酸鉀尿素硝銨溶液實(shí)驗(yàn)室數(shù)66666662試驗(yàn)結(jié)果數(shù)60.0260.0500.0760.0820.0320.0950.0420.038RSD(r)0.6640.3160.4920.4320.3280.3640.3020.119r0.0730.1410.2140.2280.090.2650.1160.1050.0780.1580.1550.0820.110.1150.0820.043RSD(R)0.9900.9960