JJF(新) 117-2023 手持式合金分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJFJJF新)17JJF（新）117－2023手持式合金分析儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforHandheldAlloyAnalyzers2023-12-18發(fā)布 2024-06-18實(shí)施新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(新)JJF(新)117－2023JJ123CalibrationSpecificationforHandheldAlloyanalyzers歸口單位：新疆維吾爾自治區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：新疆維吾爾自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院參加起草單位：沙灣市市場(chǎng)監(jiān)督管理局伊犁州檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證研究院塔城地區(qū)質(zhì)量與計(jì)量檢測(cè)所新特能源股份有限公司本規(guī)范委托新疆維吾爾自治區(qū)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋JJF(新)117－2023JJF(新)117－2023本規(guī)范主要起草人：張前(新疆維吾爾自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院)范韜(新疆維吾爾自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院)馬曉蕾(新疆維吾爾自治區(qū)計(jì)量測(cè)試研究院)參加起草人：目錄引 言 (Ⅱ)1 范圍 (1)2 引用文件 (1)3 概述 (1)計(jì)量特性 (1)校準(zhǔn)條件 (2)環(huán)境條件 (2)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn) (2)校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 (2)外觀及通電檢查 (2)校準(zhǔn)前檢查 (2)示值誤差 (2)6.4 重復(fù)性 (3)6.5 穩(wěn)定性 (3)校準(zhǔn)結(jié)果 (4)校準(zhǔn)記錄 (4)校準(zhǔn)證書 (4)復(fù)校時(shí)間間隔 (4)附錄A 手持式合金分析儀示值誤差的測(cè)量不確定度評(píng)定 (5)附錄B 校準(zhǔn)證書的內(nèi)容(1) (8)附錄C 校準(zhǔn)證書的內(nèi)容(2) (9)附錄D 手持式合金分析儀校準(zhǔn)原始記錄格式 (10)JJF(新)117－2023JJF(新)117－2023IIII引 言本規(guī)范依據(jù)JJF1071—2010JJF1001—2011《通用JJF1059.1—2012GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）1GB/T6379.2（正確度與精密度2JB/T12962.1-2016X1本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(新)117－2023JJF(新)117－2023PAGEPAGE10手持式合金分析儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于手持式能量色散X射線熒光光譜法合金分析儀的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T31364-2015能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測(cè)試方法GB/T36226-2018《不銹鋼錳、鎳、鉻、鉬、銅和鈦含量的測(cè)定手持式能量色散X射線熒光光譜法》凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述手持式合金分析儀的基本原理是能量色散XXX用能量探測(cè)器直接分辨被測(cè)試樣中各元素的特征譜線并對(duì)其強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)量，從而實(shí)現(xiàn)定性和定量分析。儀器主要要由高壓發(fā)生器（激發(fā)源、XX數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。高壓發(fā)生器X高壓發(fā)生器XX射線能量探測(cè)器數(shù)據(jù)采集數(shù)據(jù)處理圖1儀器工作原理圖計(jì)量特性儀器的計(jì)量特性見表1所示。表1 計(jì)量特性一覽表序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量特性1示值誤差±10%2測(cè)量重復(fù)性≤3%3測(cè)量穩(wěn)定性≤5%備注：以上指標(biāo)不用做合格性判定依據(jù)，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件5.1.1溫度：(0～40)℃；85%；儀器周圍應(yīng)無(wú)影響儀器正常工作的電磁場(chǎng)干擾。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)5.2.1有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合金結(jié)構(gòu)鋼光譜分析用系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、不銹鋼光譜分析用系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、中低合金鋼光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；或滿足儀器特定應(yīng)用的其他基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法外觀及通電檢查儀器應(yīng)標(biāo)有下列標(biāo)志:名稱、型號(hào)、制造廠名(或商標(biāo))出廠編號(hào)、出廠日期和電源電壓。后續(xù)校準(zhǔn)或使用中校準(zhǔn)的儀器及配件不得有影響正常工作的機(jī)械損傷、變形等。被校儀器各功能鍵正常、顯示正常、工作狀態(tài)正常。校準(zhǔn)前檢查儀器校準(zhǔn)前應(yīng)按儀器使用說(shuō)明書要求開機(jī)預(yù)熱后，經(jīng)過(guò)初始化能量通道校準(zhǔn)后，確認(rèn)儀器各部分狀態(tài)正常。預(yù)熱時(shí)間應(yīng)不少于5min。示值誤差根據(jù)用戶實(shí)際需求及儀器使用說(shuō)明書，選擇合金測(cè)試模式（選擇對(duì)應(yīng)測(cè)試模式333種代表元素的測(cè)量值，按照公式(1)計(jì)算示值誤差。x

xxs

×100% (1)式中:△x——示值誤差，%；x——代表元素3次測(cè)量的平均值，%；xs——代表元素的標(biāo)準(zhǔn)值，%。重復(fù)性根據(jù)用戶實(shí)際需求及儀器使用說(shuō)明書，選擇合金測(cè)試模式（或根據(jù)儀器特定應(yīng)用選擇對(duì)應(yīng)測(cè)試模式106.3按式(2)計(jì)算重復(fù)性(RSD)。n(xx)2nRSD1x

i (2)i1 100%n1式中:x——10次測(cè)量代表元素的測(cè)量平均值，%；n——代表元素測(cè)量次數(shù)，n=10。穩(wěn)定性根據(jù)用戶實(shí)際需求及儀器使用說(shuō)明書，選擇合金測(cè)試模式（或根據(jù)儀器特定應(yīng)用選擇對(duì)應(yīng)測(cè)試模式10min176.3同元素的測(cè)量值，按式(3)。式中:

Rxmaxxmin100%x

(3)xmax——選取代表元素的最大測(cè)量值，%；xmin——選取代表元素的最小測(cè)量值，%；x——7次測(cè)量選取代表元素的含量算術(shù)平均值，%。校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)記錄校準(zhǔn)記錄應(yīng)詳細(xì)記錄測(cè)量數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果，記錄格式見附錄D。校準(zhǔn)證書校準(zhǔn)證書由封面和校準(zhǔn)數(shù)據(jù)組成，經(jīng)校準(zhǔn)的儀器應(yīng)出具校準(zhǔn)證書，校準(zhǔn)證書中應(yīng)包括的信息及推薦的校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式見附錄B和附錄C。當(dāng)客戶要求時(shí)，可以根據(jù)計(jì)量特性進(jìn)行符合性判斷，并將結(jié)論列入校準(zhǔn)證書。進(jìn)行符合性判定應(yīng)考慮不確定度。復(fù)校時(shí)間間隔儀器復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過(guò)1應(yīng)重新校準(zhǔn)。

手持式合金分析儀示值誤差不確定度評(píng)定示例概述依據(jù)本規(guī)范6.3進(jìn)行儀器示值誤差的校準(zhǔn)，評(píng)定其示值誤差的不確定度。23.8℃，31%。GBW01671a，含量(3.27±0.02)。被校準(zhǔn)設(shè)備:手持式合金分析儀。測(cè)量方法：儀器通電充分預(yù)熱，并完成檢測(cè)前調(diào)試工作，使儀器處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。根據(jù)用戶實(shí)際需求及儀器使用說(shuō)明書，選擇合金測(cè)試模式（或根據(jù)儀器特定應(yīng)用選擇對(duì)應(yīng)測(cè)試模式333示值誤差的不確定度評(píng)定測(cè)量模型式中：

xxxsxsxs——元素的標(biāo)準(zhǔn)值，%；x——三次測(cè)量結(jié)果的算數(shù)平均值，%；x——儀器的相對(duì)示值誤差，%。

（A.1）

11cxxx11

（A.2）scx

x

（A.3）x2 xs 2xs傳播律公式c2c2u2(x)c2u2(x12s（12u2(x)(x)2u2(xsx2suc(x) 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x：選取合金結(jié)構(gòu)鋼光譜分析用系列的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)編號(hào)GBW01671a的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)重復(fù)測(cè)量10次，Cr元素測(cè)量結(jié)果見附表1。附表1 Cr元素測(cè)量值（）認(rèn)定值儀器示值平均值3.273.243.203.363.253.163.253.393.333.093.293.26按公式（A.5）計(jì)算單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差SD，6(6(xx)2ii1 101

100%0.09%

（A.5）按6.4進(jìn)行示值誤差校準(zhǔn)時(shí)，重復(fù)測(cè)量3次，3次測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(x)按公式（A.6）計(jì)算，SDn0.093u(x)SDn0.093

0.05%

（A.6）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度 u(xs)Cr元素的擴(kuò)展不確定度us為0.02%(k=2),則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度按公式（A.7）計(jì)算，u(xs)us0.020.01%

（A.7）2 2不確定度匯總?cè)枯斎肓康臉?biāo)準(zhǔn)不確定度匯總見附表2。附表2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值靈敏系數(shù)u(x)測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度0.05%0.306%u(xs)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.01%-0.305%合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算uu(x)2x2( )u(xx2s)sx2suc(x)

1.6%擴(kuò)展不確定度的評(píng)定取包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：C（3.27：U=k×uc(x)=2×1.6%=3.2%附錄B校準(zhǔn)證書的內(nèi)容（1）校準(zhǔn)證書至少包含以下信息a)b)c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如不在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)應(yīng)明確現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)的地點(diǎn)d)校準(zhǔn)證書編號(hào)，頁(yè)碼及總頁(yè)數(shù)的標(biāo)識(shí)；校準(zhǔn)單位校準(zhǔn)專用章；送校單位的的名稱和地址；h)校準(zhǔn)日期；i）校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的名稱及代碼；本次校準(zhǔn)所用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具（包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）或準(zhǔn)確度等級(jí)或最大允許誤差、證書編號(hào)及有效期；校準(zhǔn)時(shí)的環(huán)境溫度、相對(duì)濕度；l)m)校準(zhǔn)人與核驗(yàn)人的簽名；n)校準(zhǔn)證書批準(zhǔn)人的簽名與職務(wù)；0)校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)被校對(duì)象有效的聲明；p)未經(jīng)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。附錄C校準(zhǔn)證書內(nèi)頁(yè)格式（供參考）1、外觀及通電檢查：2、計(jì)量性能校準(zhǔn)：

校準(zhǔn)證書的內(nèi)容（2）校準(zhǔn)結(jié)果（頁(yè)）元素認(rèn)定值測(cè)量平均值示值誤差重復(fù)性穩(wěn)定性不確定度U/%(k=2)校準(zhǔn)內(nèi)容結(jié)束附錄D手持式合金分析儀校準(zhǔn)原始記錄格式(供參考)第 頁(yè) 共 頁(yè)校準(zhǔn)日期證書編號(hào)/原始記錄編號(hào)校準(zhǔn)地點(diǎn)委托方名稱：地址：儀器名稱型號(hào)/規(guī)格制造單位出廠編號(hào)依據(jù)技術(shù)文件本次校準(zhǔn)所使用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)主標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)編號(hào)測(cè)量范圍不確定度證書編有效期環(huán)境溫度℃環(huán)境濕度%RH校準(zhǔn)員核驗(yàn)員1、外觀及通電檢查：2、示值誤差元素認(rèn)定值（%）測(cè)量值（%）測(cè)量平均值（%