DB13-T2190-3-2015塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移量的測定氣相色譜法

ICS71.040.40

G40

DB13

河北省地方標準

DB13/T2190.3—2015

塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移

量的測定氣相色譜法

Packagingmaterialsandarticles—Plastics—GCdeterminationof

benzeneseriesmigrationinwaterenvironment

DB13/T2190.3—2015

塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移量的測定氣相色譜法

1范圍

本標準規(guī)定了塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移量的測定的氣相色譜法。

本標準適用于塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移量的測定。

本方法在環(huán)境模擬物中苯系物物質(zhì)的檢出限為0.02mg/dm2，檢出限為0.06mg/dm2。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用本文件。

3.1

水環(huán)境模擬物

能夠模擬塑料在水環(huán)境中所表現(xiàn)的遷移特性的物質(zhì)，可以是一種溶劑或幾種溶劑的混合物。

本標準中規(guī)定分別用蒸餾水、乙酸溶液（40g/L）模擬環(huán)境介質(zhì)。

3.2

遷移量

某一物質(zhì)從成型材料/制品向環(huán)境或環(huán)境模擬物中遷移的最大允許量。

4原理

水環(huán)境模擬物中的苯系物經(jīng)二硫化碳提取，通過氣相色譜分離，用FID檢測，以外標法定量。

5試劑與材料

除另有規(guī)定，所有試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的一級水。

5.1二硫化碳：色譜純。

5.2無水硫酸鈉。

5.3冰乙酸：優(yōu)級純。

1

DB13/T2190.3—2015

5.4乙酸溶液（40g/L）：準確稱取冰乙酸（5.3）40g于250mL燒杯中，加水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL

容量瓶中，定容至刻度。

5.5苯系物標準品：苯系物的分子式、CAS登記號見表1，純度≥99.5%。

表1苯系物中文名稱、英文名稱、CAS登記號、分子式

序號中文名稱英文名稱CAS登記號分子式

1苯Benzene71-43-2C6H6

2甲苯Toluene108-88-3C7H8

3鄰二甲苯1,2-Dimethylbenzene95-47-6C8H10

4對二甲苯1,4-Dimethyl-benzen106-42-3C8H10

5間二甲苯1,3-Dimethyl-benzen108-38-3C8H10

5.6苯系物標準溶液（1.0mg/mL）：分別準確稱取上述每種苯系物的標準品（5.5）100mg于100mL

容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度，搖勻，分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液。再根據(jù)需要用二硫化

碳配制成不同濃度的混合標準工作溶液。

6儀器與設(shè)備

6.1氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器FID檢測器。

6.2分析天平：感量0.1mg。

6.3水系微孔濾膜：0.45μm。

6.4恒溫電熱水浴鍋：精度±2℃。

6.5浸泡模具。

7試液制備

7.1遷移實驗

裁剪10cm×10cm的樣品于浸泡模具中，以接觸面積每平方厘米2mL計算加入浸泡液（即200mL）。

60℃恒溫浸泡2h。浸泡液分別為蒸餾水和乙酸溶液（5.4）。

7.2提取

將浸泡液冷卻至室溫，經(jīng)濾紙過濾轉(zhuǎn)移至500mL分液漏斗，用20mL、20mL、10mL二硫化碳（5.1）

分三次進行萃取，將二硫化碳層轉(zhuǎn)移定容至50mL容量瓶，加入2.0g無水硫酸鈉脫水20min，取上層清

液過濾，待測。

7.3標準工作溶液的制備

水環(huán)境模擬物標準工作溶液：分別移取適量苯系物標準儲備溶液（5.6）于6個500mL分液漏斗中，

加入200mL水。按7.2進行提取，使最終苯系物系列標準工作液濃度相當為：0.0mg/L、0.1mg/L、1.0

mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L。采用同樣方式，配制乙酸溶液（5.4）模擬物標準工作溶液。

2

DB13/T2190.3—2015

7.4空白試液的制備

按照7.2的操作處理未與塑料接觸的環(huán)境模擬物。

8測定

8.1色譜條件

應(yīng)滿足以下要求：

a)色譜柱：聚乙二醇毛細管色譜柱，60m（長）0.25mm（內(nèi)徑），0.50μm（膜厚），或等效色譜

柱；

b)升溫程序：初始柱溫75℃，保持3min，以5℃/min升至130℃，保持2min，再以30℃/min

升至210℃，保持7min；

c)進樣口溫度：230℃；

d)檢測器溫度：260℃；

e)載氣：高純氮氣（純度不小于99.999%）；

f)載氣流速：1.0mL/min；

g)進樣量：1.0μL；

h)分流比：20：1。

8.2標準曲線的繪制

按照8.1所列測定條件，對標準工作溶液（7.3）進行檢測。以模擬物標準工作溶液中苯系物濃度

為橫坐標，以峰面積的為縱坐標，繪制標準工作曲線，得到線性方程。標準溶液色譜圖詳見附錄A。

9結(jié)果計算

水環(huán)境模擬物中苯系物的遷移量按式（1）計算：

VC

M…………（1）

A1000

式中：

M——水環(huán)境模擬物中每種苯系物的遷移量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；

C——在標準曲線中查得水環(huán)境模擬物中每種苯系物的濃度，μg/mL；

V——遷移實驗中水環(huán)境模擬物的體積，mL；

A——遷移實驗中樣品與水環(huán)境模擬物接觸的表面積，單位為平方分米（dm2）。

此處假設(shè)遷移量（以“mg/dm2”表示）是獨立于表面積-體積比的。

計算結(jié)果以平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留三位有效數(shù)字。

10允許差

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

3

DB13/T2190.3—2015

AA

附錄A

（資料性附錄）

苯系物標準色譜圖

A.1苯系物標準色譜圖見圖A.1。

注：苯系物的出峰時間為（min）：苯6.770、甲苯9.653、對二甲苯13.568、間二甲苯13.839、鄰二甲苯15.685。

圖A.1苯系物標準溶液（40μg/mL）色譜圖

_________________________________

4

DB13/T2190.3—2015

前言

本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。

DB13/T2190-2015《塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中遷移量的測定》共分14個部分：

——第1部分：塑料包裝材料環(huán)境模擬物中總遷移量的測定；

——第2部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中BHA、BHT遷移量的測定；

——第3部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中苯系物遷移量的測定；

——第4部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中8種重金屬遷移量的測定；

——第5部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中雙酚A遷移量的測定；

——第6部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中偶氮甲酰胺遷移量的測定；

——第7部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中對苯二甲酸遷移量的測定；

——第8部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)遷移量的測定；

——第9部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中間苯二甲胺遷移量的測定；

——第10部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中乙酸乙烯酯遷移量的測定；

——第11部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中三聚氰胺遷移量的測定；

——第12部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷遷移量的測定；

——第13部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中丙稀酰胺遷移量的測定；

——第14部分：塑料包裝材料水環(huán)境模擬物中丙烯腈遷移量的測定。

本部分為DB13/T2190-2015的第3部分。

本標準由河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。

本標準起草單位：河北省食品檢驗研究院、河北科技大學。

本標準主要起草人：蔡立鵬、張巖、張雷雷、張永輝、劉連太、張京、王亮、李霏。

I

DB13/T2190.12—2015

BB

附錄B

（資料性附錄）

水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷標準TIC圖

B.1水環(huán)境模擬物中1,1,1-三甲醇丙烷標準TIC圖見圖B.1。

注：保留時間（min）：1,4-丁二醇（內(nèi)標）18.40、1,1,1-三甲醇丙烷22.23。

圖B.11,1,1-三甲醇丙烷（3.0mg/L）標準TIC圖

_________________________________

6

DB13/T2190.10—2015

AA

附錄A

（資料性附錄）

水環(huán)境模擬物中乙酸乙烯酯標準色譜圖

A.1水環(huán)境模擬物中乙酸乙烯酯標準色譜圖見圖A.1。

Response

乙酸

380000

360000

340000

320000