YY-T 1870-2023 正式版 液相色譜-質譜法測定試劑盒通用要求

中華人民共和國醫(yī)藥行業(yè)標準液相色譜-質譜法測定試劑盒通用要求國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由國家藥品監(jiān)督管理局提出。本文件由全國醫(yī)用臨床檢驗實驗室和體外診斷系統(tǒng)標準化技術委員會(SAC/TC136)歸口。本文件起草單位：北京市醫(yī)療器械檢驗研究院、上海市徐匯區(qū)中心醫(yī)院、山東省食品藥品審評查驗中心、上海市臨床檢驗中心、美康生物科技股份有限公司、深圳華大基因股份有限公司。1GB/T21415體外診斷醫(yī)療器械生物樣品中量的測量校準品和控制物質賦值的計量學溯GB/T29791.2體外診斷醫(yī)療器械制造商提供的信息(標示)第2部分：專業(yè)用體外診斷試劑YY/T1789.5體外診斷檢驗系統(tǒng)性能評價方法第5部分：分析特異性制造商應根據(jù)GB/T21415及有關規(guī)定提供所用校準品的來源、賦值過程以及測量不確定度等a)相關系數(shù)(r)應不小于0.9900;2重復檢測試劑盒線性范圍內2個～3個濃度樣品至少10次，變異系數(shù)(CV)應不大于15.0%,宜不大于10.0%。3個不同批次試劑盒分別重復檢測試劑盒線性范圍內2～3個濃度樣品至少10次，批間變異系數(shù)(CV)應不大于15.0%。4.7準確度測量結果的相對偏差應在±15.0%范圍內。以經(jīng)確認的參考方法作為比對方法，在制造商給定的線性區(qū)間內，相關系數(shù)(r)應不小于回收率應在85.0%～115.0%范圍內，35.1外觀在自然光下以正常視力或矯正視力目視檢查，判定外觀是否符合4.1要求。用通用量具測量液體試劑裝量，判定凈含量是否符合4.2要求。判定制造商提供的校準品的溯源性資料是否符合4.3的要求。5.4.1將接近線性區(qū)間上限的高值樣本和接近線性區(qū)間下限的低值樣本，按一定比例稀釋為至少5個系列梯度濃度樣品，每個濃度梯度測試至少3次，分別求出每個梯度測定結果的均值(y,)。以稀釋濃度(x?)為自變量，以測定結果均值(y:)為因變量求出多元回歸方程(如加權最小二乘法擬合)。計算相關系數(shù)(r),判定檢測結果是否符合4.4a)的要求。5.4.2用稀釋濃度(x;)帶入回歸方程，計算y,與估計值的相對偏差或絕對偏差，判定結果是否符合分別檢測已明示濃度的2個～3個樣品，按照說明書的步驟對同一試劑盒平行測定至少10次，計算測定結果的平均濃度與標準差，計算批內變異系數(shù)(CV),判定檢測結果是否符合4.5的要求。抽取3個批次的試劑盒，分別檢測已明示濃度的2個～3個樣品至少10次，計算3批測定結果的平均濃度與標準差，計算批間變異系數(shù)(CV),判定檢測結果是否符合4.6的要求。采用可用于評價常規(guī)方法的有證參考物質(CRM)或其他公認的參考物質進行3次重復測試，按公式(1)分別計算相對偏差，如果3次結果都符合4.7a)要求，即判為合格。如果大于等于2次的結果不符合，即判為不合格。如果有1次結果不符合要求，則應重新連續(xù)測試20次，并分別按照公式(1)計算相對偏差，如果大于等于19次測試的結果符合要求，則準確度符合4.7a)要求。 (1)4B——相對偏差；X;——測試結果；T——待測物的靶值。用不少于40個在檢測濃度范圍內不同濃度的人源樣品，以經(jīng)確認的參考方法作為比對方法，每份樣品按待測試劑盒操作方法及參考方法分別檢測，用線性回歸方法計算兩組結果的相關系數(shù)(r)和偏選取一個已知濃度的人源樣本作為原始樣本，分別向該樣本中加入低、中、高3個濃度的標準溶液(加入體積應小于總體積的10%),制備出3個濃度的加標樣本，每個濃度樣本分為5份，每份樣本重復測定3次，按照公式(2)分別計算各個濃度下的加標回收率。如3個濃度的加標回收率均在85.0%~115.0%的范圍內，則準確度符合4.7c)要求。 (2)V——加入標準溶液的體積；V?——人源樣品的體積；人源樣品加入標準溶液后的檢測濃度均值；c?！嗽礃悠返臋z測濃度均值；用不少于40個在檢測濃度范圍內不同濃度的人源樣品，以制造商指定的分析系統(tǒng)作為比對方法，每份樣品按待測試劑盒操作方法及比對方法分別檢測，用線性回歸方法計算兩組結果的相關系數(shù)(r)和偏差，判定結果是否符合4.7d)的要求。選擇5份濃度接近定量限的樣本，每份樣本重復測定5次，分別計算每份樣本的精密度及其濃度測定均值與理論濃度的相對偏差，符合CV≤20%、相對偏差在±15%范圍內，即可認為制造商提供的定量限的設置基本合理，則認為結果符合4.8要求。5.9檢出限(適用時)選擇濃度接近檢出限的樣本，重復測定5次，信噪比不低于3:1,則認為結果符合4.9要求。5.10分析特異性根據(jù)YY/T1789.5及有關規(guī)定評價試劑盒的抗干擾能力并提供研究資料。5.11穩(wěn)定性5.11.1效期穩(wěn)定性5應符合GB/T29791.2的規(guī)定。制造商應