專題14實驗綜合題-

專題14實驗綜合題【核心考點梳理】考點一、實驗規(guī)范語言表述1．性質(zhì)實驗設計從實驗原理出發(fā)（含性質(zhì)），按操作過程（或方法）、實驗現(xiàn)象、實驗結(jié)論順序來表述答案液體：取少量液體試劑于試管中→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論

固體：取少量固體試劑于試管中，加水(酸或某溶液)配成溶液(說成溶解也行)→滴入某某試劑→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。

氣體：將氣體通入某某溶液中→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論(1)水蒸氣最先檢驗；(2)有干擾的氣體先檢驗：例如，氣體甲對氣體乙檢驗有干擾，檢驗思路：檢驗氣體甲→除去氣體甲→確定氣體甲除盡(比如SO2和CO2混合、CO和CO2混合)→檢驗氣體乙。核心思想是不能有干擾物質(zhì)的出現(xiàn)，出現(xiàn)即除之。2．定量實驗誤差分析對于定量實驗，要采用措施減小誤差。減小誤差從以下角度考慮：(1)裝置氣密性良好；(2)排除裝置中原有干擾氣體；(3)減少副反應；(4)避免氣體帶雜質(zhì)(如測定水的質(zhì)量，氣體必須干燥)；(5)防止空氣中二氧化碳和水進入裝置等。(6)反應后需要趕氣，將需要吸收的氣體趕至吸收裝置吸收。燃燒法定量測定實驗一般設計思路：氣體發(fā)生裝置→氣體干燥裝置→主反應裝置→吸收產(chǎn)物(1)→吸收產(chǎn)物(2)→干燥裝置→尾氣處理裝置。所有習題中實驗題的不足之處：未防倒吸、未處理尾氣、未處理殘留在裝置中的有毒氣體、未將裝置中殘留氣體趕至某裝置中吸收(定量分析)等。所有習題中含有冰水浴或液態(tài)氮氣或冰鹽水等低溫物質(zhì)的裝置：冷凝收集易揮發(fā)的液態(tài)產(chǎn)物或易升華的固體產(chǎn)物或作為需要低溫發(fā)生的反應裝置(故反應方程式是有必要落實的)。所有習題中含有熱水浴或直接加熱等非低溫物質(zhì)的裝置：使液體揮發(fā)為液體、制取水蒸氣(乙醇氣發(fā)生催化氧化)等。所有習題中已知信息的運用：遇到易水解物質(zhì)(前防水后防水，比如金屬氫化物CaH2、SiCl4、SiHCl3、金屬氮化物Mg3N2、Ca3N2、某某其它物質(zhì))、遇到給熔沸點的物質(zhì)(創(chuàng)造低溫環(huán)境冷凝收集或蒸餾分離提純)，已知信息必考。溫度計的位置：a、蒸餾時，水銀球與支管口處相平b、反應液以下(比如乙醇的消去反應)c、水浴溫度，溫度計放置在反應裝置外。玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣3．某試劑的作用：得分點及關(guān)鍵詞：(1)作用類：“除去”、“防止”、“抑制”、“使……”等，回答要準確。(2)作用—目的類：作用＋目的“作用”是“……”，“目的”是“……”。如調(diào)節(jié)容液的pH:①目的：使溶液中的……金屬陽離子形成氫氧化物完全沉淀下來而除去②需要的物質(zhì)：含主要陽離子的難溶性氧化物或氫氧化物或碳酸鹽，即能與H+反應，是PH增大的物質(zhì)如用MgO、Mg(OH)2等等。③原理：加入的物質(zhì)能與溶液中的H+反應，降低了H+的濃度，增大pH，促使某某水解沉淀。④pH控制的范圍：大于除去離子的完全沉淀值，小于主要離子的開始沉淀的pH如作氧化劑或還原劑：H2O2：氧化劑、還原劑、復分解類型(制備過氧化鋇等提供過氧鍵而已)還原性試劑：除去(反應)氧化性物質(zhì)玻璃纖維：固定固體，防止粉末被氣流帶走玻璃液封管的作用：吸收殘留的或剩余的尾氣4．原因、理由類“有理”——化學原理，“有據(jù)”——事實依據(jù)，可采取以下兩種方式：（1）“正說”——“直接原因+根本目的”（2）“反說”——“如果……就……”某反應溫度不高于××℃(或在某個反應溫度范圍內(nèi)、或在此溫度下轉(zhuǎn)化率最大等)的原因：(1)(低溫速率較慢)適當加快反應速率；(2)若有催化劑則考慮催化劑的催化活性；(3)但溫度過高會造成反應物(如濃硝酸)揮發(fā)或分解(如H2O2、NH4HCO3、NH3H2O等)；還要考慮溫度過高，平衡移動的問題。(4)成本問題。某條件下，轉(zhuǎn)化率已經(jīng)很高，若再改變條件，轉(zhuǎn)化率提高不大，生產(chǎn)成本增加，得不償失。5．理論型簡答題……存在……(書寫可逆反應)平衡，……（條件）使平衡向……（方向）移動，……（結(jié)論）比如為何電解時，陰極的堿性增大了，從平衡移動角度解析：溶液中存在平衡，氫離子陰極放電，氫離子濃度降低，促使平衡向右移動，氫氧根濃度增大，故堿性增強?？键c二、沉淀的洗滌與洗滌是否干凈實驗操作(1)沉淀洗滌的目的：除去沉淀表面附著或沉淀中包夾的可溶性離子。(2)洗滌方法：向漏斗內(nèi)加……(蒸餾水)至浸沒沉淀，待水自然流出后，重復操作2～3次。(3)①凡是涉及冰水(或冷水)洗滌的目的：洗去晶體表面的雜質(zhì)離子并降低被洗滌物質(zhì)的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗，最終提高產(chǎn)品產(chǎn)率。②若用特殊溶劑洗滌，例如乙醇(丙酮)洗滌的目的：a、降低被洗滌物質(zhì)的溶解度，減少其在洗滌過程中的溶解損耗；b、除去固體表面吸附的雜質(zhì)；c、乙醇揮發(fā)帶出水分，使固體易干燥。再如用沉淀的飽和溶液洗滌：減小沉淀的溶解。③乙酸乙酯制備中精除雜時飽和碳酸鈉溶液的作用：a、溶解乙醇；b、反應乙酸；c、減小乙酸乙酯在水中的溶解度。(4)誤差分析：若沉淀不洗滌或洗滌不干凈，則使沉淀的質(zhì)量偏高。若沉淀洗滌次數(shù)過多，則會使部分沉淀溶解而使其質(zhì)量偏低。(5)沉淀劑是否過量的判斷方法答題模板(1)加沉淀劑：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量。(2)加入與沉淀劑反應的試劑：靜置，取適量上層清液于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量。注意：若需稱量沉淀的質(zhì)量而進行有關(guān)定量計算時則只能選用方法(1)。（6）判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……（試劑），若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已洗凈(一般是現(xiàn)象明顯的優(yōu)先檢驗比如Fe3+、Cl、SO42等)【點對點真題回顧】1.（2023·江蘇卷）實驗室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備，其實驗過程可表示為（1）在攪拌下向氧化鎂漿料中勻速緩慢通入氣體，生成，反應為，其平衡常數(shù)K與、、、的代數(shù)關(guān)系式為___________；下列實驗操作一定能提高氧化鎂漿料吸收效率的有___________(填序號)。A．水浴加熱氧化鎂漿料B．加快攪拌速率C．降低通入氣體的速率D．通過多孔球泡向氧化鎂漿料中通（2）在催化劑作用下被氧化為。已知的溶解度為0.57g(20℃)，氧化溶液中的離子方程式為___________；在其他條件相同時，以負載鈷的分子篩為催化劑，漿料中被氧化的速率隨pH的變化如題圖甲所示。在pH=6~8范圍內(nèi)，pH增大，漿料中的氧化速率增大，其主要原因是___________。（3）制取晶體。在如題圖乙所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的漿料與溶液充分反應。漿料與溶液的加料方式是___________；補充完整制取晶體的實驗方案：向含有少量、的溶液中，___________。(已知：、在時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀；室溫下從飽和溶液中結(jié)晶出，在150~170℃下干燥得到，實驗中需要使用MgO粉末)【答案】（1）①.②.BD（2）①.②.pH增大，抑制的水解，反應物的濃度增大，故可加快氧化速率（3）①.用滴液漏斗向盛有MgSO3漿料的三頸燒瓶中緩慢滴加硫酸溶液②.分批加入少量氧化鎂粉末，攪拌，直至用pH試紙測得pH≥5，過濾；將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150~170℃干燥?！窘馕觥俊痉治觥勘緦嶒灥哪康氖菫榱酥迫。紫仍跀嚢柘孪蜓趸V漿料中勻速緩慢通入氣體，生成，然后使一定量的漿料與溶液充分反應生成硫酸鎂，在硫酸鎂的溶液中加入氧化鎂調(diào)節(jié)溶液的pH除去三價鐵和三價鋁，將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150~170℃干燥即可得到；【小問1詳解】已知下列反應：①K②③④⑤⑥根據(jù)蓋斯定律，①=②③+④+⑤⑥，故K=；A．加熱可加快反應速率，但溫度升高，SO2在水中溶解度降低，且會導致H2SO3受熱分解，不一定能提高吸收SO2效率，A錯誤；B．加快攪拌速率，可以使反應物充分接觸，提高吸收SO2效率，B正確；C．降低通入SO2氣體的速率，SO2可與MgO漿料充分接觸，但會降低反應速率，不一定能提高吸收SO2效率，C錯誤；D．多孔球泡可以讓SO2與MgO漿料充分接觸，能提高吸收SO2效率，D正確；故選BD。【小問2詳解】根據(jù)題意，O2氧化溶液中的，被氧化為，1molO2氧化2mol，故氧化溶液中的離子方程式為：；pH增大，抑制的水解，反應物的濃度增大，故可加快氧化速率；【小問3詳解】在進行含固體物質(zhì)的反應物與液體反應的實驗時，應將含固體物質(zhì)的反應物放在三頸瓶中，通過滴液漏斗滴加液體，H2SO4溶液的滴加速率要慢，以免H2SO4過量；根據(jù)題意，首先需要調(diào)節(jié)pH≥5以除去Fe3+、Al3+雜質(zhì)，需要用到的試劑為MgO粉末，操作細節(jié)為分批加入少量MgO粉末，以免pH過高，不斷攪拌進行反應直至檢測到pH≥5，然后過濾除去氫氧化鐵、氫氧化鋁沉淀；接著需要從溶液中得到，根據(jù)題目信息，室溫下結(jié)晶只能得到，因此需要在150~170℃下干燥得到，操作細節(jié)為將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫至室溫結(jié)晶，過濾，所得晶體在150~170℃干燥。2.（2022·江蘇卷）實驗室以二氧化鈰()廢渣為原料制備含量少的，其部分實驗過程如下：（1）“酸浸”時與反應生成并放出，該反應離子方程式為_______。（2）pH約為7的溶液與溶液反應可生成沉淀，該沉淀中含量與加料方式有關(guān)。得到含量較少的的加料方式為_______(填序號)。A．將溶液滴加到溶液中B．將溶液滴加到溶液中（3）通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備含量少的。已知能被有機萃取劑(簡稱HA)萃取，其萃取原理可表示為(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機層轉(zhuǎn)移到水層。使盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應選擇的實驗條件或采取的實驗操作有_______(填兩項)。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______(填化學式)。（4）實驗中需要測定溶液中含量。已知水溶液中可用準確濃度的溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為。請補充完整實驗方案：①準確量取溶液[約為]，加氧化劑將完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將和待測溶液裝入如圖所示的滴定管中：③_______?！敬鸢浮浚?）2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O（2）B（3）①.有利于提高Ce3+的萃取率②.適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃取③.、H+（4）從滴定管中準確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次【解析】【分析】首先用稀鹽酸和過氧化氫溶液酸浸二氧化鈰廢渣，得到三價鈰，加入氨水調(diào)節(jié)pH后用萃取劑萃取其中的三價鈰，增大三價鈰濃度，之后加入稀硝酸反萃取其中的三價鈰，再加入氨水和碳酸氫銨制備產(chǎn)物?！拘?詳解】根據(jù)信息反應物為與，產(chǎn)物為和，根據(jù)電荷守恒和元素守恒可知其離子方程式為：2CeO2+H2O2+6H+=2Ce3++O2↑+4H2O；【小問2詳解】反應過程中保持少量即可得到含量較少的，故選B；【小問3詳解】去除過量鹽酸，減小氫離子濃度，使(水層)+3HA(有機層)(有機層)+(水層)的化學平衡右移，利于提高Ce3+的萃取率，故答案為：有利于提高Ce3+的萃取率；根據(jù)平衡移動原理可知，應選擇的實驗條件是：適當提高硝酸的濃度；充分振蕩分液漏斗；用適量萃取劑分多次反萃?。虎邸胺摧腿　钡玫降乃芤褐泻袧舛容^大的、H+，氨水和溶液均顯堿性，可以和、H+反應，生成沉淀的同時也發(fā)生中和反應，因此過濾后溶液中、H+的物質(zhì)的量均減小，故答案為：、H+；【小問4詳解】從滴定管中準確放出25.00mL溶液于錐形瓶中，加入幾滴指示劑苯代鄰氨基苯甲酸，向錐形瓶中滴加溶液，邊滴加邊振蕩錐形瓶至溶液顏色恰好由紫紅色變?yōu)榱咙S色，且30s內(nèi)顏色不變，記錄滴加溶液的體積；重復以上操作2~3次。3.（2021·江蘇卷）以軟錳礦粉(含MnO2及少量Fe、Al、Si、Ca、Mg等的氧化物)為原料制備電池級MnO2。（1）浸取。將一定量軟錳礦粉與Na2SO3、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸瓶中(圖1)，70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應，過濾。滴液漏斗中的溶液是___；MnO2轉(zhuǎn)化為Mn2+的離子方程式為___。（2）除雜。向已經(jīng)除去Fe、Al、Si的MnSO4溶液(pH約為5)中加入NH4F溶液，溶液中的Ca2+、Mg2+形成氟化物沉淀。若沉淀后上層清液中c(F)=0.05mol·L1，則=___。[Ksp(MgF2)=5×1011，Ksp(CaF2)=5×109]（3）制備MnCO3。在攪拌下向100mL1mol·L1MnSO4溶液中緩慢滴加1mol·L1NH4HCO3溶液，過濾、洗滌、干燥，得到MnCO3固體。需加入NH4HCO3溶液的體積約為___。（4）制備MnO2。MnCO3經(jīng)熱解、酸浸等步驟可制備MnO2。MnCO3在空氣氣流中熱解得到三種價態(tài)錳的氧化物，錳元素所占比例(×100%)隨熱解溫度變化的曲線如圖2所示。已知：MnO與酸反應生成Mn2+；Mn2O3氧化性強于Cl2，加熱條件下Mn2O3在酸性溶液中轉(zhuǎn)化為MnO2和Mn2+。為獲得較高產(chǎn)率的MnO2，請補充實驗方案：取一定量MnCO3置于熱解裝置中，通空氣氣流，___，固體干燥，得到MnO2。(可選用的試劑：1mol·L1H2SO4溶液、2mol·L1HCl溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液)?！敬鸢浮浚?）①.H2SO4溶液②.MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O（2）100（3）200mL（4）加熱到450℃充分反應一段時間，將固體冷卻后研成粉末，邊攪拌邊加入一定量1mol·L1稀H2SO4，加熱，充分反應后過濾，洗滌，直到取最后一次洗滌濾液加鹽酸酸化的0.1mol·L1BaCl2溶液不變渾濁【解析】【小問1詳解】若三頸瓶中先加入硫酸溶液，向其中滴加Na2SO3溶液則易生成SO2導致Na2SO3的利用率減小，故滴液漏斗中的溶液是H2SO4溶液；MnO2被亞硫酸根還原為Mn2+的離子方程式為：MnO2+SO+2H+=Mn2++SO+H2O；【小問2詳解】=；【小問3詳解】該反應的化學方程式2NH4HCO3+MnSO4=MnCO3+(NH4)2SO4+H2O+CO2↑，由方程式可知NH4HCO3與MnSO4的物質(zhì)的量之比為2：1，需加入NH4HCO3溶液的體積約為200mL；【小問4詳解】根據(jù)圖像在450°C左右MnO2占比最高，所以加熱到450°C最佳，MnO與酸反應生成Mn2+，故用酸除MnO，Mn2O3氧化性強于Cl2，用鹽酸會發(fā)生氧化還原生產(chǎn)氯氣。因此，該實驗方案可補充為：加熱到450℃充分反應一段時間后，將固體冷卻后研成粉末，向其中邊攪拌邊加入一定量1mol·L1稀H2SO4，加熱，充分反應后過濾，洗滌，直到取最后一次洗滌濾液加鹽酸酸化的0.1mol·L1BaCl2溶液不變渾濁。4.（2020江蘇卷）實驗室由煉鋼污泥(簡稱鐵泥，主要成份為鐵的氧化物)制備軟磁性材料αFe2O3。其主要實驗流程如下：(1)酸浸：用一定濃度的H2SO4溶液浸取鐵泥中的鐵元素。若其他條件不變，實驗中采取下列措施能提高鐵元素浸出率的有___________(填序號)。A．適當升高酸浸溫度B．適當加快攪拌速度C．適當縮短酸浸時間(2)還原：向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉，使Fe3+完全轉(zhuǎn)化為Fe2+?！斑€原”過程中除生成Fe2+外，還會生成___________(填化學式)；檢驗Fe3+是否還原完全的實驗操作是______________。(3)除雜：向“還原”后的濾液中加入NH4F溶液，使Ca2+轉(zhuǎn)化為CaF2沉淀除去。若溶液的pH偏低、將會導致CaF2沉淀不完全，其原因是___________[，]。(4)沉鐵：將提純后的FeSO4溶液與氨水NH4HCO3混合溶液反應，生成FeCO3沉淀。①生成FeCO3沉淀的離子方程式為____________。②設計以FeSO4溶液、氨水NH4HCO3混合溶液為原料，制備FeCO3的實驗方案：__。【FeCO3沉淀需“洗滌完全”，F(xiàn)e(OH)2開始沉淀的pH=6.5】?！敬鸢浮?1).AB(2).H2(3).取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈血紅色(4).pH偏低形成HF，導致溶液中F濃度減小，CaF2沉淀不完全(5).或(6).在攪拌下向FeSO4溶液中緩慢加入氨水NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2~3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現(xiàn)白色沉淀【解析】【分析】鐵泥的主要成份為鐵的氧化物，鐵泥用H2SO4溶液“酸浸”得到相應硫酸鹽溶液，向“酸浸”后的濾液中加入過量鐵粉將Fe3+還原為Fe2+；向“還原”后的濾液中加入NH4F使Ca2+轉(zhuǎn)化為CaF2沉淀而除去；然后進行“沉鐵”生成FeCO3，將FeCO3沉淀經(jīng)過系列操作制得α—Fe2O3；據(jù)此分析作答?！驹斀狻?1)A．適當升高酸浸溫度，加快酸浸速率，能提高鐵元素的浸出率，A選；B．適當加快攪拌速率，增大鐵泥與硫酸溶液的接觸，加快酸浸速率，能提高鐵元素的浸出率，B選；C．適當縮短酸浸時間，鐵元素的浸出率會降低，C不選；答案選AB。(2)為了提高鐵元素的浸出率，“酸浸”過程中硫酸溶液要適當過量，故向“酸浸”后的濾液中加入過量的鐵粉發(fā)生的反應有：Fe+2Fe3+=3Fe2+、Fe+2H+=Fe2++H2↑，“還原”過程中除生成Fe2+外，還有H2生成；通常用KSCN溶液檢驗Fe3+，故檢驗Fe3+是否還原完全的實驗操作是：取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈血紅色，若不呈血紅色，則Fe3+還原完全，若溶液呈血紅色，則Fe3+沒有還原完全，故答案為：H2，取少量清液，向其中滴加幾滴KSCN溶液，觀察溶液顏色是否呈血紅色。(3)向“還原”后的濾液中加入NH4F溶液，使Ca2+轉(zhuǎn)化為CaF2沉淀，Ksp(CaF2)=c(Ca2+)·c2(F)，當Ca2+完全沉淀（某離子濃度小于1×105mol/L表明該離子沉淀完全）時，溶液中c(F)至少為mol/L=×102mol/L；若溶液的pH偏低，即溶液中H+濃度較大，H+與F形成弱酸HF，導致溶液中c(F)減小，CaF2沉淀不完全，故答案為：pH偏低形成HF，導致溶液中F濃度減小，CaF2沉淀不完全。(4)①將提純后的FeSO4溶液與氨水—NH4HCO3混合溶液反應生成FeCO3沉淀，生成FeCO3的化學方程式為FeSO4+NH3·H2O+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4+H2O[或FeSO4+NH3+NH4HCO3=FeCO3↓+(NH4)2SO4]，離子方程式為Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++H2O（或Fe2+++NH3=FeCO3↓+），答案為：Fe2+++NH3·H2O=FeCO3↓++H2O（或Fe2+++NH3=FeCO3↓+）。②根據(jù)題意Fe(OH)2開始沉淀的pH=6.5，為防止產(chǎn)生Fe(OH)2沉淀，所以將FeSO4溶液與氨水—NH4HCO3混合溶液反應制備FeCO3沉淀的過程中要控制溶液的pH不大于6.5；FeCO3沉淀需“洗滌完全”，所以設計的實驗方案中要用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗最后的洗滌液中不含；則設計的實驗方案為：在攪拌下向FeSO4溶液中緩慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2~3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現(xiàn)白色沉淀，故答案為：在攪拌下向FeSO4溶液中緩慢加入氨水—NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2~3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液，不出現(xiàn)白色沉淀?！军c睛】本題的易錯點是實驗方案設計中的細節(jié)，需注意兩點：(1)控制pH不形成Fe(OH)2沉淀；(2)沉淀洗滌完全的標志。【點對點模擬仿真】1．（2023春·江蘇揚州·高三統(tǒng)考開學考試）納米鐵粉可去除水中的。由于其活性較強，制備時常使其表面形成保護性氧化膜。(1)納米鐵粉的制備。實驗室以溶液(堿性)與溶液為原料制備納米鐵粉(裝置如圖)，將A溶液加入到三頸瓶中，通過滴液漏斗緩慢加入B溶液，產(chǎn)生大量。反應結(jié)束后將三頸瓶分別放置0、2、4、6小時，待納米鐵粉表面產(chǎn)生不同厚度的氧化膜后，分別取出固體，洗滌、干燥，得4種納米鐵粉(以、表示)。滴液漏斗內(nèi)的B溶液是。中B為+3價，理論上每生成，與反應的的物質(zhì)的量是。(2)研究放置時間對納米鐵粉性能的影響。實驗一：室溫下，取相同質(zhì)量的4種納米鐵粉分別投入相同體積、含濃度相同的污水中，一段時間后測量去除率；實驗二：取4份相同體積的蒸餾水分別置于三頸瓶中，再各加入相同質(zhì)量的4種納米鐵粉，攪拌，相同時間后測量溶液中，結(jié)果如圖所示。請對納米鐵粉制備時放置時間、使用時溶出的少量與去除率之間的關(guān)系做出猜想：。(3)研究影響納米鐵粉溶出的因素。取一定量蒸餾水，用調(diào)節(jié)約為6。將其分為相同體積的兩份并分別置于三頸瓶中，向其中一只通入；再各加入相同質(zhì)量的納米鐵粉，攪拌，一段時間后測得未通的三頸瓶內(nèi)溶液中大于通入的。①該條件下納米鐵粉溶出的原因是。②實驗時不將蒸餾水調(diào)節(jié)至較低，理由是。(4)納米鐵粉去除主要是經(jīng)過“吸附→反應→共沉淀”的過程。，納米鐵粉顆粒表面帶正電荷；，納米鐵粉顆粒表面不帶電；，納米鐵粉顆粒表面帶負電荷。在水溶液中主要存在微粒平衡濃度占總濃度的百分數(shù)與的關(guān)系如圖。以實驗室制得的納米鐵粉去除的水樣中的，請補充完整實驗方案：將一定量水樣置于燒杯中，，反應一段時間，測量溶液中，待小于，分離出固體。(還可使用的試劑：溶液，)【答案】(1)NaBH4溶液0.5(2)納米鐵粉制備時放置時間越長，表面形成的氧化膜越厚；一定厚度的氧化膜有利于納米鐵粉使用時溶出Fe2+，厚度過大或過小均不利于其使用時溶出Fe2+；納米鐵粉使用時溶出的Fe2+有助于Cr(VI)的去除(3)水中溶解的O2在弱酸性條件下與納米鐵粉反應生成Fe2+溶液pH過低，c(H+)過大，納米鐵粉直接與H+反應(4)用0.1mol·L?1NaOH溶液調(diào)節(jié)水樣pH約為6(略小于8.6)，向其中加入適量Fe4納米鐵粉，攪拌【解析】（1）作還原劑與反應生成Fe，由于顯堿性，不能將滴入溶液中，防止生成Fe(OH)2影響生成Fe。反應中中H由1價升高到0價，F(xiàn)e2+轉(zhuǎn)化為Fe化合價轉(zhuǎn)變2。根據(jù)電子得失守恒，轉(zhuǎn)移4e，轉(zhuǎn)移2e，可得生成1molFe轉(zhuǎn)移2mol電子，理論上參與反應的為0.5mol。（2）根據(jù)提示，納米鐵粉制備時常使其表面形成保護性氧化膜，理論上時間越長，氧化膜厚度越厚，據(jù)圖可知，適當厚度氧化性納米鐵粉溶液中Fe2+濃度較大，去除率也較高，厚度過薄或過厚Fe2+溶出濃度較小，去除率也較低，故答案為：納米鐵粉制備時放置時間越長，表面形成的氧化膜越厚；一定厚度的氧化膜有利于納米鐵粉使用時溶出Fe2+，厚度過大或過小均不利于其使用時溶出Fe2+；納米鐵粉使用時溶出的Fe2+有助于Cr(VI)的去除。（3）通入去除去溶液中溶解的O2，可見O2對溶液中c(Fe2+)有影響，在弱酸性條件下O2與納米鐵粉反應生成Fe2+。若過低，納米鐵粉直接與H+反應。（4）由于要除去的是帶負電荷，為有更好的吸附效果，納米鐵粉顆粒需表面帶正電荷，所以pH應調(diào)整至pH<8.6，結(jié)合題(2)pH不能過低，會消耗納米鐵粉，所以可控制pH約為6，選擇Fe4，去除率較高。2．（2023·江蘇·高三統(tǒng)考專題練習）氧化亞銅(Cu2O)是一種難溶于水和乙醇的磚紅色固體，在酸性溶液中歧化為二價銅和銅單質(zhì)。某小組制備Cu2O并測定其純度，回答下列問題：I．制備Cu2O將新制Na2SO3溶液和CuSO4溶液按一定量混合，加熱至90°C并不斷攪拌。反應結(jié)束后，經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到Cu2O粉末。制備裝置如圖所示：(1)儀器a的名稱是；反應適宜采用的加熱方式為。(2)制備Cu2O時，原料理論配比為n(Na2SO3)：n(CuSO4)=3：2，該反應的化學方程式為；B裝置的作用是吸收反應產(chǎn)生的酸性氣體，防止污染環(huán)境，B中選用的試劑可能是(填名稱)。(3)反應中需不斷滴加NaOH溶液，原因是。(4)過濾后，將濾渣依次用蒸餾水、無水乙醇洗滌數(shù)次，判斷沉淀是否洗凈的實驗操作是。Ⅱ．測定Cu2O純度稱取mg樣品置于燒杯中，加入足量FeCl3溶液，完全溶解后，加入4滴鄰菲羅啉指示劑，然后用cmol·L1硫酸高鈰[Ce(SO4)2]溶液進行滴定至終點，共消耗Ce(SO4)2溶液VmL。(已知：Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+)(5)加入FeCl3溶液時發(fā)生反應的離子方程式為。(6)該樣品中Cu2O的純度為%?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶水浴加熱(2)3Na2SO3+2CuSO4=Cu2O↓+3Na2SO4+2SO2↑氫氧化鈉溶液、高錳酸鉀溶液、氯化鐵溶液等(3)反應產(chǎn)生SO2，導致溶液酸性增強，Cu2O在酸性溶液中歧化為二價銅和銅單質(zhì)從而降低Cu2O含量(4)取最后一次洗滌液少許于試管中，加鹽酸酸化，再加氯化鋇溶液，若不變渾濁，則沉淀已洗凈(5)2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++H2O(6)【分析】由實驗裝置圖可知，裝置A中將新制亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液在90°C的水浴加熱條件下反應裝置氧化亞銅，裝置B中盛有的試劑用于吸收反應生成的二氧化硫，防止污染空氣?！窘馕觥浚?）由實驗裝置圖可知，儀器a為三頸燒瓶；由分析可知，裝置A中將新制亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液在90°C的水浴加熱條件下反應裝置氧化亞銅，故答案為：三頸燒瓶；水浴加熱；（2）由原料的理論配比可知，亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液反應生成硫酸鈉、氧化亞銅沉淀和二氧化硫，反應的化學方程式為3Na2SO3+2CuSO4=Cu2O↓+3Na2SO4+2SO2↑；由分析可知，裝置B中盛有的試劑用于吸收反應生成的二氧化硫，防止污染空氣，二氧化硫是酸性氧化物，則該試劑可能為氫氧化鈉溶液，二氧化硫具有還原性，則該試劑也可能為高錳酸鉀溶液或氯化鐵溶液，故答案為：3Na2SO3+2CuSO4=Cu2O↓+3Na2SO4+2SO2↑；氫氧化鈉溶液、高錳酸鉀溶液、氯化鐵溶液等；（3）亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液反應生成硫酸鈉、氧化亞銅沉淀和二氧化硫，反應生成的二氧化硫與水反應生成亞硫酸，溶液的酸性會增強，為防止酸性條件下氧化亞銅發(fā)生歧化反應生成銅離子和銅，導致氧化亞銅的含量降低，所以反應中需不斷滴加氫氧化鈉溶液吸收二氧化硫，故答案為：反應產(chǎn)生SO2，導致溶液酸性增強，Cu2O在酸性溶液中歧化為二價銅和銅單質(zhì)從而降低Cu2O含量；（4）亞硫酸鈉溶液和硫酸銅溶液反應生成硫酸鈉、氧化亞銅沉淀和二氧化硫，反應生成的氧化亞銅表面會附有可溶的硫酸鈉，則判斷沉淀是否洗凈的操作實際上就是檢驗洗滌液中是否存在硫酸根離子，具體操作為取最后一次洗滌液少許于試管中，加鹽酸酸化，再加氯化鋇溶液，若不變渾濁，則沉淀已洗凈，故答案為：取最后一次洗滌液少許于試管中，加鹽酸酸化，再加氯化鋇溶液，若不變渾濁，則沉淀已洗凈；（5）由題意可知，加入氯化鐵溶液發(fā)生的反應為酸性條件下，溶液中的鐵離子與氧化亞銅反應生成銅離子、亞鐵離子和水，反應的離子方程式為2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++H2O，故答案為：2Fe3++Cu2O+2H+=2Fe2++2Cu2++H2O；（6）由方程式可得如下轉(zhuǎn)化關(guān)系：Cu2O—2Fe2+—2Ce4+，滴定消耗VmLcmol·L1硫酸高鈰溶液，則樣品中氧化亞銅的純度為×100%=，故答案為：。3．（2023·江蘇鹽城·鹽城中學?？级＃﹣喯趸蛩?NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體，干燥時穩(wěn)定，不溶于CCl4，在水溶液中難電離，制備原理為HNO3+SO2=NOHSO4.實驗裝置如圖1。已知：I．制備NOHSO4過程中控制溫度不高于59°C。II．發(fā)煙硝酸為含硝酸90%~97.5%的液體。(1)NOHSO4的制備：反應過程中，NOHSO4和HNO3的物質(zhì)的量隨時間的變化如圖2所示。生成NOHSO4的物質(zhì)的量小于硝酸減少的物質(zhì)的量，可能的原因是。(2)結(jié)合圖2，補充完整制取NOHSO4晶體的實驗方案：b導管依次連接盛有和盛有的燒杯，燒杯內(nèi)液面剛好接觸倒扣的漏斗，經(jīng)檢查氣密性良好，將凈化后的SO2氣體從裝置a口通入盛有發(fā)煙硝酸的三頸燒瓶中，，將固體置于五氧化二磷干燥器中干燥(實驗中須用的試劑和儀器：NaOH溶液、CCl4、P2O5的干燥管、玻璃砂芯漏斗)(3)測定NOHSO4產(chǎn)品純度的步驟：準確稱取0.7000g產(chǎn)品于錐形瓶中，加入少量硫酸溶解，再加入0.1000mol·LlKMnO4溶液40.00mL，充分反應。用0.2500mol·L1Na2C2O4標準溶液滴定，消耗Na2C2O4標準溶液的體積為20.00mL。已知：2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。①NOHSO4與KMnO4反應有NO、SO和Mn2+生成，其離子方程式為。②計算NOHSO4產(chǎn)品的純度(寫出計算過程)：。【答案】(1)硝酸會揮發(fā)和分解(2)P2O5的干燥管NaOH溶液在冷水浴中反應約60min后(反應混合物呈漿狀)，停止通入SO2，然后迅速將反應混合物轉(zhuǎn)移到玻璃砂芯漏斗中(真空)過濾，殘留的固體也用少量CCl4洗滌2~3次(3)測定時，先發(fā)生，高錳酸鉀和亞硝基硫酸反應后有剩余，剩余的高錳酸鉀和草酸鈉再反應：2MnO+5C2O+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O。設亞硝基硫酸的物質(zhì)的量為x，根據(jù)電子守恒：0.04000L×0.1000mol·L1×5=0.02000L×0.2500mol/L×2+2x，可求得x=0.005000mol，質(zhì)量為0.005000mol×127g/mol=0.6350g，所以亞硝基硫酸的質(zhì)量分數(shù)為?！痉治觥繄D1中在制取亞硝基硫酸，根據(jù)題目和已知信息，可以指導亞硝基硫酸制取時，最好不要加熱，但是圖1中再用水浴，根據(jù)題目信息，該水浴是冷水浴，制取過程中，反應物是SO2和發(fā)煙硝酸，所以要參考二者的一些物理性質(zhì)和化學性質(zhì)；陌生的離子方程式夾雜著氧化還原反應的配平，根據(jù)提示，一步一步先寫，根據(jù)守恒，缺什么就補什么；【解析】（1）從圖2中看出10min前，硝酸減少量高于亞硝基硫酸的增加量，這是因為硝酸具有揮發(fā)性，也容易在常溫下分解；（2）將溫度控制在不高于59℃，從裝置b口出來的有SO2和HNO3，先用P2O5對SO2進行干燥，然后在用NaOH溶液進行尾氣吸收處理；從圖2中可知，當在60min時，亞硝基硫酸的增加量幾乎達到最大值，硝酸的減少量幾乎達到最小值，因為亞硝基硫酸(NOHSO4)常溫下為顆粒狀晶體，干燥時穩(wěn)定，不溶于CCl4，所以，讓該反應先在冷水浴中反應60min，然后停止通入SO2，迅速將反應混合物在玻璃砂芯漏斗中過濾，殘留固體用CCl4洗滌2—3次；（3）①NOHSO4與KMnO4反應有、和Mn2+生成，其中亞硝基硫酸不溶于水，寫離子方程式時不拆，所以離子方程式為；②測定時，先發(fā)生，高錳酸鉀和亞硝基硫酸反應后有剩余，剩余的高錳酸鉀和草酸鈉再反應：設亞硝基硫酸的物質(zhì)的量為x，根據(jù)電子守恒：0.04000L×0.1000mol·L1×5=0.02000L×0.2500mol/L×2+2x，可求得x=0.005000mol，質(zhì)量為0.005000mol×127g/mol=0.6350g，所以亞硝基硫酸的質(zhì)量分數(shù)為0.63500.7000×100%=90.71%【點睛】本題是陌生無機物的制備實驗題，這類題一定要根據(jù)題目的提供的有效信息來做，不可以把自己的固有思路強加進去，要根據(jù)提示信息做題4．（2023·江蘇·高三統(tǒng)考專題練習）無水AlCl3是一種重要的有機合成催化劑，該物質(zhì)在183℃時升華，遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧。某中學化學興趣小組擬利用中學常見儀器設計實驗制備無水AlCl3，實驗裝置如圖所示。請回答下列問題。(1)制備實驗開始時，先檢查裝置的氣密性，接下來的操作依次是。a.加入MnO2粉末

b.點燃A中酒精燈

c.加入濃鹽酸

d.點燃D處酒精燈(2)寫出A裝置中發(fā)生反應的離子方程式：。(3)裝置B和C中的試劑分別是、。(4)甲同學認為F和G可以用一種儀器替代，且加入一種藥品即可達到相同效果，這種藥品可以是。(5)E中得到少量白色粉末，打開軟木塞后可明顯觀察到錐形瓶中有白霧產(chǎn)生，用化學方程式表示其原因。(6)制備過程中隨著鹽酸的濃度下降，氯氣的制取反應會停止。為測定殘余液中鹽酸的濃度，某同學量取殘余液10.00mL，加水稀釋到250.00mL，然后從中取出20.00mL，用0.1000mol?L1的NaOH標準溶液進行滴定，終點時消耗NaOH溶液24.00mL，則該殘余液體中鹽酸的濃度為。【答案】(1)acbd(2)MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O(3)飽和食鹽水濃硫酸(4)堿石灰(5)AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl↑(6)3.000mol/L【分析】由實驗裝置圖可知，裝置A中二氧化錳與濃鹽酸共熱反應制備氯氣，濃鹽酸具有揮發(fā)性，制得的氯氣中混有氯化氫和水蒸氣，裝置B中盛有的飽和食鹽水用于除去氯化氫氣體，裝置C中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，裝置D中氯氣與鋁粉共熱反應制備氯化鋁，裝置E用于冷凝收集氯化鋁，裝置F中盛有的濃硫酸用于吸收水蒸氣，防止水蒸氣進入E中導致氯化鋁潮解，裝置G中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應的氯氣，防止污染空氣?！窘馕觥浚?）固液加熱制備氣體時應先加入固體，后加入溶液，不能直接加熱沒有加入溶液的圓底燒瓶，否則圓底燒瓶會受熱不均而炸裂，則檢查裝置的氣密性后，應先加入二氧化錳，再加入濃鹽酸，點燃A中酒精燈制備氯氣，用氯氣排盡裝置的中空氣防止鋁粉與空氣中的氧氣反應，最后點燃D處酒精燈使氯氣與鋁粉共熱反應制備氯化鋁，則操作順序為acbd，故答案為：acbd；（2）由分析可知，裝置A中發(fā)生的反應為二氧化錳與濃鹽酸共熱反應生成氯化錳、氯氣和水，反應的離子方程式為MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O，故答案為：MnO2+4H++2Cl—Mn2++Cl2↑+2H2O；（3）由分析可知，裝置B中盛有的飽和食鹽水用于除去氯化氫氣體，裝置C中盛有的濃硫酸用于干燥氯氣，故答案為：飽和食鹽水；濃硫酸；（4）由分析可知，裝置F中盛有的濃硫酸用于吸收水蒸氣，防止水蒸氣進入E中導致氯化鋁潮解，裝置G中盛有的氫氧化鈉溶液用于吸收未反應的氯氣，防止污染空氣，則用盛有堿石灰的干燥管代替裝置F和G也能達到防止水蒸氣進入E中，同時吸收多余的氯氣的實驗目的，故答案為：堿石灰；（5）由遇潮濕空氣即產(chǎn)生大量白霧可知，打開裝置E的軟木塞后可明顯觀察到錐形瓶中有白霧產(chǎn)生的原因是氯化鋁與空氣中的水蒸氣反應生成氫氧化鋁和氯化氫氣體，氯化氫氣體與水蒸氣形成鹽酸小液滴而產(chǎn)生白霧，反應的化學方程式為AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl↑，故答案為：AlCl3+3H2O=Al(OH)3+3HCl↑；（6）由稀釋定律可知，10.00mL殘余液加水稀釋到250.00mL時，溶液中氯化氫的物質(zhì)的量不變，滴定消耗24.00mL0.1000mol/L氫氧化鈉溶液，則由方程式可知，殘余液中鹽酸的濃度為=3.000mol/L，故答案為：3.000mol/L。5．（2023·江蘇·高三統(tǒng)考專題練習）NOCl(名稱為亞硝酰氯，熔點為64.5℃，沸點為5.5℃)是有機物合成中的重要試劑，為紅褐色液體或黃色氣體，遇水發(fā)生反應：2NOCl+H2O=NO+NO2+2HCl。某學習小組在實驗室用Cl2和NO按如圖裝置制備NOCl，并測定其純度。請回答下列問題：(1)儀器a的名稱是；a中反應的離子方程式為。(2)試劑Y為；如果G中濃鹽酸液體不能順利流下，可采取的措施。(3)從三頸燒瓶逸出的尾氣先通入濃硫酸再通入NaOH溶液吸收，須要先通入濃硫酸原因是。(4)NOCl與NaOH溶液反應的化學方程式為。(已知：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O)(5)測量產(chǎn)物NOCl純度：取三頸燒瓶中所得產(chǎn)物mg溶于水，配制成250mL溶液，取出25.00mL，用cmol?L1AgNO3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為VmL，產(chǎn)物中NOCl純度的計算式為。【答案】(1)蒸餾燒瓶3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O(2)飽和食鹽水打開分液漏斗活塞(3)從三頸燒瓶中逸出的尾氣不能直接通入NaOH溶液中﹐因為NOCl易水解﹐NaOH溶液中的水蒸氣會進入三頸燒瓶與NOCl反應﹐導致產(chǎn)品不純(4)NOCl+2NaOH=NaNO+NaCl+H2O(5)×100%【分析】A中銅和稀硝酸產(chǎn)生NO，通過水除去一氧化氮中含有的硝酸，經(jīng)過堿石灰，除去NO中混有的水蒸氣，G中濃鹽酸和二氧化錳反應生成氯氣，試劑Y為飽和食鹽水，用于除去氯氣中混有的氯化氫氣體，E為濃硫酸，除去氯氣中的水蒸氣，在D中進行反應生成目標產(chǎn)物。【解析】（1）根據(jù)實驗裝置圖可知，a為蒸餾燒瓶；a中為銅和稀硝酸反應生成NO，離子反應方程式為：3Cu+8H++2NO=3Cu2++2NO↑+4H2O。（2）試劑Y用于除去氯氣中混有的氯化氫氣體，為飽和食鹽水；如果G中濃鹽酸液體不能順利流下，可采取的措施為：打開分液漏斗活塞。（3）NOCl為紅褐色液體或黃色氣體，遇水發(fā)生反應，故從三頸燒瓶中逸出的尾氣不能直接通入NaOH溶液中﹐因為NOCl易水解﹐NaOH溶液中的水蒸氣會進入三頸燒瓶與NOCl反應﹐導致產(chǎn)品不純。（4）NOCl與NaOH溶液反應的化學方程式為：NOCl+2NaOH=NaNO+NaCl+H2O。（5）根據(jù)題意，設NOCl的物質(zhì)的量為n，由氯守恒可知：。6．（2023·江蘇淮安·淮陰中學?？寄M預測）三氯化鉻是很多含鉻化合物的起始原料。實驗室利用固體和反應制備無水，并收集該反應產(chǎn)生的光氣()，實驗裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置已省略)。已知：Ⅰ．光氣與水易反應，能溶于溶液；Ⅱ．有關(guān)物質(zhì)熔沸點如下表：物質(zhì)熔點/℃14351152沸點/℃40001300768.2(1)組裝好裝置，檢查氣密性完好后往裝置中加料，保持、、處于打開狀態(tài)，接著通入，此時通入的目的是。(2)通入一段時間后，保持、打開，關(guān)閉，將裝置A在85℃下進行水浴加熱，此時B中發(fā)生反應的化學方程式為。(3)待B中反應結(jié)束后，停止高溫加熱，將裝置C在30℃下進行水浴加熱，同時關(guān)閉、，打開，溫度計顯示的溫度為℃。(4)實驗結(jié)束后，E中溶質(zhì)除了有NaOH，還含有。(填化學式)。(5)稱取B中所得產(chǎn)品溶于水配制成溶液，取樣品溶液于帶塞的錐形瓶中，加入稀硫酸，完全溶解后加入NaOH溶液形成綠色的沉淀后，再加入過量，小火加熱至沉淀完全轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤汉?，繼續(xù)加熱一段時間，再滴入指示劑，用新配制的的溶液進行滴定，到達滴定終點時，消耗溶液。①沉淀完全轉(zhuǎn)變?yōu)槿芤汉?，繼續(xù)加熱一段時間的原因。②產(chǎn)品中的質(zhì)量分數(shù)為。(6)的制備。已知：①難溶于水，可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液作用制得，含晶種時更易生成。②易溶于水；開始沉淀時pH為7.2，完全沉淀時pH為8.7。③六價鉻在溶液中物種分布分數(shù)(平衡時某物種的濃度占各物種濃度之和的分數(shù))與pH關(guān)如圖2所示。設計用溶液制備晶體的實驗方案：，實驗中須使用的試劑：醋酸，溶液【答案】(1)排凈裝置中的空氣；(2)(3)8.2(4)NaCl和(5)除去殘留的，防止氧化，導致實驗結(jié)果偏高60%(6)在不斷攪拌下，向中加入醋酸至弱酸性(pH略小于7)，將溶液加熱至沸，先加入一滴溶液攪拌片刻產(chǎn)生少量沉淀，然后繼續(xù)滴加至有大量沉淀，靜置，向上層清液中滴入溶液，若無沉淀生成，停止滴加，靜置、過濾、洗滌、干燥【分析】結(jié)合本實驗目的和實驗裝置可知裝置B為反應發(fā)生裝置，CD可用于光氣的分離，NaOH則為尾氣處理裝置，結(jié)合具體有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)以及已知信息可分析得出答案；【解析】（1）實驗裝置中殘留的空氣會影響目標產(chǎn)物的制備，故通入目的是為了排盡裝置中的空氣；（2）裝置A在85℃下進行水浴加熱，溫度達到沸點，揮發(fā)進入裝置B中與在700800℃條件下發(fā)生反應，得到產(chǎn)物和，由此可寫出化學方程式：；（3）裝置B中反應結(jié)束后，生成的光氣在中溶解，可根據(jù)二者的沸點不同進行分離，當溫度達到8.2℃時，即可將光氣蒸餾并收集，故溫度應為8.2℃；（4）裝置B中生成的光氣易于水反應生成CO2和HCl，故E裝置中除了有NaOH外，還會有和NaCl；（5）①具有氧化性，過量的會影響氧化還原滴定實驗，故需要進行加熱以除去多余的，避免影響實驗；②根據(jù)Cr守恒、得失電子守恒可得：CrCl3~Cr（OH）3~Na2CrO4~3，則產(chǎn)品中CrCl3質(zhì)量分數(shù)為：；（6）結(jié)合已知信息難溶于水，可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液作用制得、開始沉淀時pH為7.2，完全沉淀時pH為8.7以及六價鉻在溶液中物種分布分數(shù)等信息可得出制備晶體的實驗方案，詳情見答案。7．（2023·江蘇南京·南京師大附中?？寄M預測）某研究小組制備配合物順式－二甘氨酸合銅[(H2NCH2COO)2Cu]，結(jié)構(gòu)簡式為

，流程如圖：已知：Cu(OH)2與甘氨酸反應還可能生成反式－二甘氨酸合銅。請回答：(1)寫出Cu(OH)2與甘氨酸反應的化學方程式。(2)下列說法中正確的是。a．流程中不用CuSO4溶液直接與NaOH反應的原因可能是防止生成堿式硫酸銅沉淀b．步驟III中，趁熱過濾的目的是除去Cu(OH)2同時減少產(chǎn)物的析出c．步驟IV中，加入乙醇能增大溶劑極性，促進順式－二甘氨酸合銅析出(3)可用碘量法測定產(chǎn)品中Cu元素的含量，已知：i：2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2；2＋I2＝2I－＋ii：CuI固體能吸附溶液中的少量碘單質(zhì)iii：Ksp(CuSCN)<Ksp(CuI)從下列選項操作中選擇合適的選項(均用字母表示，每個橫線上只選一個操作)，補全實驗流程。①用分析天平稱量產(chǎn)品xg→在燒杯中用水溶解，再加入適量硫酸→→用移液管移取20.00mL溶液到碘量瓶(如圖所示)→→塞上碘量瓶的塞子→→打開塞子，用標準Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入適量NH4SCN溶液→→加入淀粉溶液→用標準Na2S2O3溶液滴定至終點，再取20.00mL溶液進行一次平行實驗。操作：a．用容量瓶配制100mL樣品溶液；b．加入少量KI固體；c．加入過量KI固體：d．在光照下靜置5分鐘；e．在暗處靜置5分鐘；f．輕輕振蕩碘量瓶；g．劇烈振蕩碘量瓶。②溶解時加入硫酸的作用是。③滴定終點的現(xiàn)象是。④若兩次平行實驗，平均消耗0.1050mol·L－1Na2S2O3溶液20.00mL，則xg產(chǎn)品中含Cu的質(zhì)量為g。(寫出計算過程)【答案】(1)(2)ab(3)aceg破壞配合物結(jié)構(gòu)，解離出銅離子，有利于與反應(滴入最后半滴標準溶液后)溶液藍色褪去，且30s不恢復若兩次平行實驗，平均消耗0.1050mol/L溶液20.00mL，消耗n()=0.02L×0.1050mol/L=0.0021mol，由方程式可知~I2~，20.00mL溶液中n()=n()=0.0021mol，則xg產(chǎn)品中含Cu的質(zhì)量為=0.6720g【分析】某研究小組制備配合物順式二甘氨酸合銅[]，向硫酸銅溶液中加入過量氨水至溶液呈深藍色，再加入氫氧化鈉溶液得到氫氧化銅沉淀，過濾后得到的固體加入甘氨酸溶液在加熱的條件下發(fā)生反應生成順式二甘氨酸合銅[]，乙醇的極性較水更小，加入乙醇后使得溶液整體極性下降，促進順式二甘氨酸合銅析出，以此解答?！窘馕觥浚?）與甘氨酸反應生成二甘氨酸合銅和水，化學方程式為：；（2）a．NaOH溶液堿性太強，流程中不用溶液直接與NaOH反應的原因可能是防止生成堿式硫酸銅沉淀，故a正確；b．步驟III中，趁熱過濾的目的