循環(huán)伏安法研究

儀器分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告示例循環(huán)伏安法研究鐵氰化鉀和維生素C的電極過(guò)程一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)循環(huán)伏安法測(cè)定電極反應(yīng)參數(shù)的基本原理；2、熟悉伏安法測(cè)量的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法是將循環(huán)變化的電壓施加于工作電極和參比電極之間，記錄工作電極上得到的電流與施加電壓的關(guān)系。當(dāng)對(duì)工作電極施加掃描電壓時(shí)，將產(chǎn)生響應(yīng)電流，以電流對(duì)電位作圖，稱為循環(huán)伏安圖。典型的循環(huán)伏安圖如下：從循環(huán)伏安圖中可得到陽(yáng)極峰電流（ipa）、陽(yáng)極峰電位（Epa）、陰極峰電流（ipc）、陰極峰電位（Epc）等重要的參數(shù)，從而提供電活性物質(zhì)電極反應(yīng)過(guò)程的可逆性、化學(xué)反應(yīng)歷程、電極表面吸附等許多信息。對(duì)于可逆氧化還原電對(duì)：式量電位Eo′與Epc和Epa的關(guān)系為：正向峰電流根據(jù)峰電位、峰電流以及ip~v1/2、ip~c的關(guān)系，可判別電極反應(yīng)是否可逆。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑儀器：CHI660電化學(xué)工作站，采用三電極系統(tǒng)。工作電極：玻碳電極、鉑電極、金電極參比電極：飽和甘汞電極輔助電極：鉑電極超聲波清洗器2、試劑：金相砂紙、0.05μmAl2O3拋光粉.2×10-2mol/L鐵氰化鉀溶液；2×10-2mol/L抗壞血酸溶液；1mol/LKNO3溶液；0.5mol/L的KH2PO4溶液。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、工作電極的預(yù)處理將工作電極依次用金相砂紙、0.05μmAl2O3粉末拋光，用超聲清洗器清洗3min，晾干備用。2、溶液配制在5個(gè)50mL容量瓶中分別加入2×10-2mol/L的鐵氰化鉀溶液0，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL，再各加入1mol/LKNO3溶液5.00mL，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在5個(gè)50mL容量瓶中分別加入2×10-2mol/L抗壞血酸溶液0，3.00mL,5.00mL,6.00mL，7.00mL,再各加入0.5mol/L的KH2PO4溶液10.00mL，用二次蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。3、循環(huán)伏安法測(cè)量將配制的系列鐵氰化鉀溶液逐一轉(zhuǎn)移至電解池中，插入干凈的電極系統(tǒng)(工作電極為鉑盤(pán)型工作電極)。起始電位+0.5V，轉(zhuǎn)向電位0V，以50mV/s的掃描速度測(cè)量，記錄循環(huán)伏安圖。逐一變化掃描速度：20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s,150mV/s,175mV/s,200mV/s進(jìn)行測(cè)量。測(cè)定抗壞血酸溶液的工作電極為玻碳電極，起始電位0V，轉(zhuǎn)向電位+1.0V，其他操作與測(cè)定鐵氰化鉀相同。五、數(shù)據(jù)記錄與處理1、鐵氰化鉀的測(cè)定結(jié)果表1鐵氰化鉀的測(cè)定結(jié)果ν/mV/sEpa/VEpc/V△Ep/Vipa/μAipc/μA20501001502、濃度對(duì)鐵氰化鉀測(cè)量結(jié)果的影響表2濃度對(duì)鐵氰化鉀測(cè)量結(jié)果的影響（掃描速度為50mV/s）濃度/10-4mol/LEpa/Vipa/μAEpc/Vipa/μA0000020.259-0.10550.1800.199640.261-0.24610.1820.364680.262-0.56360.1850.7318200.263-1.5370.1821.787圖1鐵氰化鉀的ip與濃度c的關(guān)系曲線3、掃描速度對(duì)鐵氰化鉀測(cè)量結(jié)果的影響表3掃描速度對(duì)鐵氰化鉀測(cè)量結(jié)果的影響掃描速度/mV/sEpa/Vipa/μAEpc/Vipa/μA200.1831.2080.262-1.052500.1821.7870.262-1.5371000.1802.4400.262-2.0701250.1802.6670.265-2.2781500.1802.9120.265-2.4731750.1803.1310.262-2.6562000.1793.2740.265-2.794圖2鐵氰化鉀的ip與ν1/2的關(guān)系曲線4、濃度對(duì)抗壞血酸測(cè)量結(jié)果的影響表4濃度對(duì)抗壞血酸測(cè)量結(jié)果的影響濃度/10-4mol/LEpa/Vipa/μA圖3抗壞血酸的ip與濃度c的關(guān)系曲線(略)5、掃描速度對(duì)抗壞血酸測(cè)量結(jié)果的影響圖5掃描速度對(duì)抗壞血酸測(cè)量結(jié)果的影響ν/mV