THNNMIA 76-2023 鋁土礦 稀土元素含量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

ICS71.120.10CCSH12T/HNNMIA團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/HNNMIA76—2023鋁土礦Bauxite—Determinationofrareearthelements—Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2023-12-29發(fā)布 2023-12-31實(shí)施河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會(huì)??發(fā)布T/HNNMIA76T/HNNMIA76—2023前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由河南省地質(zhì)研究院提出。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會(huì)歸口。I鋁土礦稀土元素含量的測(cè)定范圍本文件描述了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋁土礦中稀土元素含量的方法。本文件適用于鋁土礦中稀土元素含量的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1元素測(cè)定范圍μg/g元素測(cè)定范圍μg/gY0.4～600Tb0.02～100La0.5～500Dy0.06～100Ce0.9～500Ho0.02～100Pr0.1～200Er0.07～100Nd0.3～200Tm0.009～100Sm0.08～100Yb0.05～100Eu0.04～100Lu0.01～100Gd0.09～100---------規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單適用于本文件。GB/T6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)字修約規(guī)定與極限數(shù)值的表示與判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法 總則及一般規(guī)定術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。原理試劑和材料1GB/T6682氟化氫銨。硫酸（ρ=1.84g/mL）。硝酸（ρ=1.42g/mL）。高氯酸（ρ=1.84g/mL）（1000μg/mL）多元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10μg/mL）1.00mL（5.5）100mL3mL（4.3），用水稀釋至刻度，搖勻。多元素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（100ng/mL）1.00mL（5.6）100mL3mL（4.3），用水稀釋至刻度，搖勻。銠、錸單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL）：含有銠、錸有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。銠、錸混合內(nèi)標(biāo)溶液（20ng/mL）2.00mL（5.8）100mL3mL（4.3）20ng/mL。Li、Co、In、U（100μg/mL）：分別配制濃度為（1ng/mL）Li、Co、In、U液。儀器設(shè)備AB。分析天平：0.1mg。樣品GB/T1450574μm。110℃±52試驗(yàn)步驟試料量稱取50mg試樣，精確至0.1mg。測(cè)定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行測(cè)定兩次，取其平均值?？瞻自囼?yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。測(cè)定200mg20033.0mL0.5mL（1+1）1803.0mL0.2mL5mL（1+1）提取，50mL用調(diào)協(xié)溶液（5.11）進(jìn)行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試。選擇分析同位素、內(nèi)標(biāo)元素和測(cè)量模式（按附A）進(jìn)行?？瞻兹芤汉驮嚇尤芤旱臏y(cè)定。在校正曲線上查得稀土元素的濃度。校準(zhǔn)曲線的繪制8.5.1 0.00mL、0.50mL、5.00mL、20.00mL（5.7）0.50mL、1.002mL、5.00mL（5.6）100mL3mL（4.3），用水稀釋至刻0ng/mL、0.5ng/mL、5ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、500ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。8.5.2選擇分析同位素、內(nèi)標(biāo)元素和測(cè)量模式（按附錄A）依次進(jìn)行系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定，以待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素的濃度之比為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值之比為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析結(jié)果的計(jì)算按公式（1）計(jì)算各稀土元素分量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：??=???0×?·······················································(1)??×1000式中：i──μg；c ──從校準(zhǔn)曲線上查得的各稀土元素分量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；c0 ──從校準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中各稀土元素分量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V ──被測(cè)溶液的體積，單位為毫升（mL）；m ──被測(cè)溶液相當(dāng)?shù)脑嚵狭?，單位為克（g）；1000 ──換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果表示為：0.XXμg/g、X.XXμg/g、XX.Xμg/g、XXXμg/g。精密度精密度數(shù)據(jù)由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)76379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表2。（r）的概率不大于5﹪。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5﹪。表2 方法精密度成分水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RY10.81～609.45r＝0.0821m-2.9487R＝0.3257-16.9170La16.70～259.24r＝0.0407m+1.7766R＝0.0418m+1.6019Ce16.23～519.82r＝0.0331m+4.6297R＝0.0286m+4.8662Pr4.78～64.43r＝0.0447m+0.3103R＝0.0465m+0.2295Nd17.93～250.50r＝0.0617m+1.4782R＝0.0661m+1.1628Sm3.70～40.23r＝0.1001m-0.0749R＝0.0846m-0.0172Eu0.66～7.56r＝0.0889m+0.00487R＝0.0704m+0.0604Gd4.79～34.84r＝0.0615m+0.1945R＝0.0523m+0.1629Tb0.62～7.07r＝0.1377m-0.0281R＝0.1111m-0.0039Dy2.28～51.47r＝0.1005m+0.0002R＝0.083m+0.0341Ho0.39～11.46r＝0.1139m+0.0302R＝0.1015m+0.0316Er1.07～32.29r＝0.0507m+0.2806R＝0.0511m+0.2951Tm0.14～5.19r＝0.1642m+0.0478R＝0.1340m+0.0588Yb1.21～35.32r＝0.0887m+0.2263R＝0.0997m+0.1548Lu0.17～5.21r＝0.0458m+0.0052R＝0.1029m+0.0504試驗(yàn)報(bào)告3試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期及所需的相關(guān)資料；引用標(biāo)準(zhǔn)；結(jié)果與其表示；測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；在測(cè)定過(guò)程中注意到的任何特性和本文件中沒(méi)有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。4附 錄 A（資料性）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件見(jiàn)A.1。表A.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀參考工作條件參數(shù)設(shè)定值參數(shù)設(shè)定值RF功率/W1400截取錐孔徑(Ni)/mm1.0冷卻氣流量/（L/min）15掃描方式跳峰輔助氣流量/（L/min）0.86單個(gè)元素積分時(shí)間/s0.5霧化器流量/（L/min）1.0分辨率/um100采樣深度/step148進(jìn)樣泵速/rpm100采樣錐孔徑(Ni)/mm1.2進(jìn)樣沖洗時(shí)間/s205附 錄 B（資料性）測(cè)定元素同位素、內(nèi)標(biāo)和主要干擾測(cè)定元素同位互、內(nèi)標(biāo)和主要干擾見(jiàn)表B.1。表A.2 測(cè)定元素同位互、內(nèi)標(biāo)和主要干擾元素同位素/(m/z)內(nèi)標(biāo)主要干擾Y89103Rh49Ti40ArLa139185ReCe140185Re100Mo40ArPr141185ReNd1461