T-JAASS 101-2023 糧谷中多氯聯(lián)苯殘留量測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

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67.050學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

04JAASS T/JAASS

糧谷中多氯聯(lián)苯殘留量測(cè)定

氣相色譜—質(zhì)譜法Determination

of

polychlorinated

residues

in

grains—gas

spectrometry江蘇省農(nóng)學(xué)會(huì)??發(fā)

布學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔下載學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔下載兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/JAASS

1012023兔學(xué)兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

II

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

7.1

7.2

7.3

7.4

7.5

10

11

...................................................

.........................................

.................................

.......................................................

.......................................................

..........................................................10

................................................ 12學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/JAASS

1012023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載 本文件按照GB/T

1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定II學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/JAASS

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本文件規(guī)定了氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定稻米、玉米、小麥中多氯聯(lián)苯殘留量的原理、試劑與材料、儀

3.1

polychlorinated

3.218

18

of

polychlorinated

3,4,4′,5-四氯聯(lián)苯、3,3′,4,4′-四氯聯(lián)苯、2′,3,4,4′,5-五氯聯(lián)苯、2,3,4,4′,5-五氯聯(lián)苯、

5.1

620

5.2

5.3

5.4

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標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：吸取一定量的多氯聯(lián)苯混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3），用正己烷（5.1.2）稀釋成濃度

1.0

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.4.1），用正己烷（5.1.2）稀釋成為濃度分別

0.5

g/L、1

g/L、10

g/L、20

g/L、50

g/L

5.5

10

m～30

10

nm～20

40

有機(jī)相微孔濾膜：13

mm×0.22

a)

b)

c)

9000

d)

e)

f)

g)

7.1

糧谷樣品隨機(jī)取樣500

g，粉碎后全部通過425

7.2

a)

50

mL

10

mL

500

15

min

9000

b)

mL

10

mL

80

4.0

mL

MWCNTs-COOH、0.12

PSA

0.15

MgSO

min；c)

吸取全部上清液于

10

mL

試管中，于

80

℃水浴中氮吹濃縮至近干，加入

1.0

mL

正己烷，充

0.22

7.3

a)

30

0.25

mm，膜厚

0.25

b)

進(jìn)樣口溫度：250

℃；c)

1.2

d)

e)

進(jìn)樣量：1.0

f)

80

℃，保持

20

℃/min

180

℃/min

230

℃，保持

10

℃/min

280

℃，保持

a)

電子轟擊源：70

eV；b)

離子源溫度：280

℃；離子豐度比/%＞50＞20～50＞10～20≤10允許偏差/%±10±15±20±50ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ學(xué)兔載T/JAASS

1012023ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃ學(xué)兔載c)

色譜與質(zhì)譜接口溫度：280

℃；d)

四級(jí)桿溫度：150

℃；e)

溶劑延遲時(shí)間：5

min；f)

選擇離子掃描監(jiān)測(cè)：每種化合物分別選擇

個(gè)定量離子，2～3

個(gè)定性離子。每組檢測(cè)離子按峰順序，時(shí)段分別測(cè)。每種測(cè)物保留間、定量性離子與子豐度比息，見附

7.3.3.1

a)

在同一實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)樣品測(cè)定時(shí)，檢出色譜峰保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相對(duì)誤差不大于±2.5%，且在扣除景后的樣質(zhì)譜圖中目標(biāo)化合質(zhì)譜定量定性離子出現(xiàn)，且一檢測(cè)批，對(duì)同一合物，樣中目標(biāo)化物定性離和定量離相對(duì)豐度與質(zhì)量濃相當(dāng)?shù)臉?biāo)

b)

c)

表1

表1

7.3.3.2

7.4

7.5

a)

試樣中多氯聯(lián)苯殘留量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，單位以毫克每千克（g/kg）表示，按公式（1）計(jì)（1）

V

m

f

b)

g/kg

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1012023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載9.1

在重復(fù)性條件下，獲得的

次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值的比值，應(yīng)符合附錄

的規(guī)9.2

在再現(xiàn)性條件下，獲得的

次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值的比值，應(yīng)符合附錄

的規(guī)10

對(duì)添加0.5

g/kg和10

11

本方法對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢出限為0.04

g/kg～0.1

g/kg，定量限為0.1

g/kg～0.4

12Cl12Cl35693-99-3PCB10112Cl37680-73-212Cl70362-50-412Cl32598-13-3PCB12312Cl65510-44-3PCB11812Cl31508-00-6PCB11412Cl74472-37-0PCB15312Cl35065-27-110PCB10512Cl32598-14-411PCB13812Cl35065-28-212PCB12612Cl57465-28-813PCB16712Cl52663-72-614PCB15612Cl38380-08-415PCB15712Cl69782-90-716PCB18012Cl35065-29-317PCB16912Cl32774-16-618PCB18912Cl39635-31-9學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/JAASS

1012023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載

A.1

18

/min256(100):258(96.12):186(51.59)292(100):220(73.86):290(79.32)PCB101292(100):289(77.89):294(46.37)292(100):289(78.86):294(50.43)PCB123326(100):328(60.92):324(59.67)PCB118326(100):328(61.59):324(61.04)PCB114326(100):328(65.14):324(64.78)PCB153360(100):362(77.58):290(60.05)PCB105326(100):328(63.28):324(63.22)PCB138360(100):362(79.22):290(65.56)PCB126326(100):328(66.40):324(61.87)PCB167360(100):362(81.82):290(40.28)PCB156360(100):362(79.22):358(56.08)PCB157360(100):362(82.36):290(40.44)PCB180394(100):396(92.91):323(66.54)PCB169360(100):362(80.44):290(33.95)PCB189394(100):396(90.51):324(42.32)學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/JAASS

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B.1

18

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圖C.1給出了18種多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（10

C.1

18

36＞0.001≤0.0132221814學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/JAASS

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D.1

544634＞0.1≤12519學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載T/JAASS

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E.1

/%差（n=6）/%差（n=6）/%差（n=6）87.886.482.593.596.598.11094.384.285.499.11097.7PCB10196.186.679.296.198.699.31099.095.793.987.991.794.995.21098.991.684.187.092.397.896.01095.897.488.1PCB12389.985.598.099.410PCB11884.985.293.499.91096.2PCB11489.086.894.999.91098.1PCB15385.384.582.799.81097.8PCB10584.610.383.784.193.698.498.31099.393.9PCB13897.784.686.997.896.495.81094.7PCB12682.982.8下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔學(xué)兔載T/JAASS

1012023下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ．ｂｗｗｗ兔學(xué)兔載

F.1

μg/kg率/%收率/%（n=6）率/%94.799.395.91099.596.694.7PCB16782.285.296.799.31096.3PCB15689.388.594.198.71099.496.1PCB15799.179.482.591.998.599.91098.896.9PCB18098.583.292.496.795.910PCB16987.579.989.695.999.098.91098.198.395.3PCB18993.080.188.195.698.41098.298.0下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ載T/JAASS

1012023下準(zhǔn)ｏｍ標(biāo)．ｃｘｗｚｆ學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂ載表F.1

表F.1

g/kgg/kg0.040.050.040.080.08PCB1010.080.090.080.080.080.080.080.0