中藥提取方法及重金屬檢測(cè)方案

AA-1800H型原子吸收光譜儀取其有效成分并進(jìn)一步加以分離、純化，得到有效單體是中藥研究領(lǐng)域中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。中藥利用一些技術(shù)最大限度提取其中有效成份，使得中藥制劑的內(nèi)在質(zhì)量和臨床治療效果提高，使中中藥的提取是中藥生產(chǎn)過程重要的單元操作，其工藝方法、工藝流程的選傳統(tǒng)的離心法、板框過濾法、澄清劑法、醇沉法、樹脂吸附法等工藝無法對(duì)中藥提取液進(jìn)行有和提純精制，同時(shí)還存在如過濾困難堵塞快、樹脂堵孔、醇沉溶劑消耗大、高溫濃縮時(shí)能耗高、中藥治療的傳統(tǒng)提取方法包括水煎煮法、浸漬法、滲漉法、改良明膠法蒸餾法和升華法等。其中水煎煮法是最常用溶劑提取法是應(yīng)用最廣泛的方法，它是根據(jù)中草藥中各種有效成分溶解度的性質(zhì)，選用對(duì)需要成1.1.1水：水是一種強(qiáng)的極性溶劑。中草藥中親質(zhì)、氨基酸、蛋白質(zhì)、有機(jī)酸鹽、生物堿鹽及甙類等都能被水溶出。為了增加某些成分的溶解度，也蒽醌、內(nèi)酯、香豆素以及酚類成分溶出。但用水提取易酶解甙類成分，且易霉壞變質(zhì)。某些含果膠、質(zhì)類成分的中草藥，其水提取液常常很難過濾。沸水提取時(shí)，中草藥中的淀粉可被糊化，而增加過濾難。故含淀粉量多的中草藥，不宜磨成細(xì)粉后加水煎煮。中藥傳統(tǒng)用的湯劑，多用中藥飲片直火煎煮親脂性強(qiáng)的成分的溶解度。但多數(shù)親脂性成分在沸水中的溶解度是不大的，即使有助溶現(xiàn)象存在，也易提取完全。如果應(yīng)用大量水煎煮，就會(huì)增加蒸發(fā)濃縮時(shí)的困難，且會(huì)溶出大量雜質(zhì)，給進(jìn)一步分離帶來麻煩。中草藥水提取液中含有皂甙及粘液質(zhì)類成分，在減壓濃縮時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生大量泡沫，造成濃丙酮等，以乙醇最常用。乙醇的溶解性能比較好，對(duì)中草藥細(xì)胞的穿透能力較強(qiáng)。親水性質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、淀粉和部分多糖等外，大多能在乙醇中溶解。難溶于水的親脂性成分，在乙醇中解度也較大。還可以根據(jù)被提取物質(zhì)的性質(zhì)，采用不同濃度的乙醇進(jìn)行提取。用乙醇提取比用水量較少，提取時(shí)間短，溶解出的水溶性雜質(zhì)也少。乙醇為有機(jī)溶劑，雖易燃，但毒性小，價(jià)格便宜，來源一定設(shè)備即可回收反復(fù)使用，而且乙醇的提取液不易發(fā)霉變質(zhì)。由于這些原因，用乙醇提取的方法最常用的方法之一。甲醇的性質(zhì)和乙醇相似，沸點(diǎn)較低（64℃),但有毒性，使用時(shí)應(yīng)注意。1.1.3親脂性的有機(jī)溶劑：也就是一般所說的與酸乙酯、二氯乙烷等。這些溶劑的選擇性能強(qiáng)，不能或不容易提出親水性雜質(zhì)。但這類溶劑揮易燃（氯仿除外一般有毒，價(jià)格較貴，設(shè)備要求較高，且它們透入植物組織的能力較弱，往往需要長(zhǎng)時(shí)間反復(fù)提取才能提取完全。如果藥材中含有較多的水分，用這類溶劑就很難浸出其有效成分是利用中藥材中的有效成分能隨水蒸汽蒸餾而不被破壞的一種提取方法，主要用于芳香水和揮發(fā)油的提取。該方法的原理為道爾頓原理：相互不溶也不起化學(xué)作用的液體混合物的蒸汽總壓，等于該溫度分的飽和壓之和。盡管各組分本身的沸點(diǎn)高于混合液的沸點(diǎn)，但當(dāng)分壓總和等于大氣壓時(shí)，液體混固體物質(zhì)受熱后直接變成汽態(tài)，遇冷后又凝固為原來的固體物質(zhì)，稱，（有效成分損失較多，尤其是水不溶性成分；提取過程中有機(jī)溶劑有可能與有效成分作用，使其失去原有效用；非有效成分不能被限度地除去，濃縮率不夠高；提取液中除有效成分外，往往雜質(zhì)較多，尚有近年應(yīng)用于中藥提取分離中的高新技術(shù)有：超臨界流體萃取法、膜分離技術(shù)、超微粉碎技術(shù)、中分離技術(shù)、半仿生提取法、超聲提取法、旋流提取法、加壓逆流提取法、酶法、大孔樹脂吸附法并進(jìn)行分離的方法。該技術(shù)是80年代引入中國(guó)。其原理是以一種超臨界流體在高于臨從目標(biāo)物中萃取有效成分，當(dāng)恢復(fù)到常壓常溫時(shí)，溶解在流體中成分立即以溶于吸收液的液體狀態(tài)膜分離技術(shù)是近幾十年來發(fā)展起來的分離技術(shù)，其分離基本原理是利用化學(xué)成分分子量差異而達(dá)到分離藝與傳統(tǒng)的醇流工藝比較省去了醇沉工藝中的多道工序，達(dá)到除雜的目的，仍然保持了傳統(tǒng)中藥復(fù)方配伍具有侵膏干燥容易、吸濕性小，添加賦形劑少，節(jié)約大量乙醇和相應(yīng)的回收設(shè)備，縮膜分離系統(tǒng)設(shè)備的技術(shù)特點(diǎn)：世界先進(jìn)的納米膜技術(shù)材料，選擇性分離強(qiáng)，對(duì)雜質(zhì)分離徹底；減少溶劑的消耗，降低防爆等級(jí)，提高生產(chǎn)安全；常溫濃縮，不破壞熱敏性成分，可脫鹽降灰份，同時(shí)節(jié)能降耗；料液以獨(dú)特的錯(cuò)流式運(yùn)行方式，無須添加助濾劑，可解決污染堵塞難題；純物理過程，無化學(xué)反變藥效成分；產(chǎn)品品質(zhì)提高，可以減少服用量，降低不良反應(yīng)；簡(jiǎn)化工序，縮短周期，提高生產(chǎn)進(jìn)的組件化設(shè)計(jì)，膜材料更換方便，操作簡(jiǎn)單；自動(dòng)化控制，設(shè)計(jì)在線再生清洗和排污，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，中藥提取液精制濃縮設(shè)備適用范圍：中藥浸膏預(yù)濃縮、中藥口服液濃縮根據(jù)粉碎加工技術(shù)的深度和粉體物料物理化學(xué)性質(zhì)及應(yīng)用性能的變化，一般將細(xì)粉體和微細(xì)粉10—1000μm（細(xì)粉0.1—10μm（超細(xì)粉）和0.001—0.1μ備及相應(yīng)的分級(jí)設(shè)備等進(jìn)行加工，這種加工技術(shù)稱為磨粉；小于0.1械粉碎的方法加工，需要采用其他物理，化學(xué)，方法進(jìn)超微粉碎技術(shù)是利用超聲粉碎、超低溫粉碎技術(shù)，使生藥中心粒徑在95%。藥效成分易于提取也容易被人體直接吸收，這種新技術(shù)的應(yīng)用，不僅適合于各種不同質(zhì)地的藥材，而且可使其中的有效成分直接暴露出來，從而使藥材成分的溶出和起效更加迅速完全。中出速度與藥物粉碎度有關(guān)，對(duì)不同粉碎度的三七進(jìn)行了體外溶出度中藥超細(xì)粉化的研究開發(fā)剛剛起步，常用于一些作用獨(dú)特的傳統(tǒng)名貴中藥絮凝分離技術(shù)是將絮凝劑加到中藥的水提液中通過絮凝劑的吸附、質(zhì)微粒和表面電荷產(chǎn)生凝聚作用，使許多不穩(wěn)定的微粒如蛋白質(zhì)、錳液質(zhì)、樹膠、鞍質(zhì)等連接成絮降，經(jīng)濾過達(dá)到分離純化