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文檔簡(jiǎn)介

學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載中

國(guó)

國(guó)

標(biāo)

準(zhǔn)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.77—20243食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 愛德萬(wàn)甜國(guó)

場(chǎng)

國(guó)

場(chǎng)

監(jiān)

發(fā)

布-

- -

-項(xiàng)

目要

求檢驗(yàn)方法色澤白色至黃色將適量樣品均勻置于清潔、干燥的白瓷盤內(nèi),于光線充足的環(huán)境中,觀察其色澤和狀態(tài)狀態(tài)粉末狀兔學(xué)兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024兔學(xué)兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 愛德萬(wàn)甜1

范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以異香蘭素和阿斯巴甜為原料經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制得的食品添加劑愛德萬(wàn)甜。12

化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量12. 化學(xué)名稱N 3

3 - -N-{-[-(-羥基-4-甲氧基苯基)丙基]L-a-天冬氨酰}N 3

3 - -22. 分子式2C24H30N2O7·H2O32. 結(jié)構(gòu)式342. 相對(duì)分子質(zhì)量45476.2(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)53

技術(shù)要求13. 感官要求1感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1

感官要求23. 理表1

感官要求2理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。1項(xiàng)

目指

標(biāo)檢驗(yàn)方法愛德萬(wàn)甜(以干基計(jì)),w/%97.0~102.0附錄

A中

A.3愛德萬(wàn)甜酸(以干基計(jì)),w/%

≤1.0A.4其他相關(guān)物質(zhì)(以干基計(jì)),w/%

≤1.5A.42

-1比旋光度αm(20℃,D)/[(°)dm

·kg

](以干基計(jì))-46~-39aGB/T613水分,w/%

≤5.0GB5009.3卡爾·費(fèi)休法灼燒殘?jiān)?w/%

≤0.2GB/T9741砷(以

As計(jì))/(mg/kg)

≤2.0GB5009.11或

GB5009.76鉛(Pb)/(mg/kg)

≤1.0GB5009.12或

GB5009.75乙酸乙酯/(mg/kg)

≤500A.5甲醇/(mg/kg)

≤500A.5a

用無(wú)水乙醇配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2%的試樣溶液進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算結(jié)果以干基計(jì)。準(zhǔn)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)下載3GB1886.77—2024準(zhǔn)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)下載3表2表2

理化指標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載3附 錄

A檢驗(yàn)方法1A. 一般規(guī)定1本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度應(yīng)在分析純以上,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品應(yīng)按

GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備,試驗(yàn)用水應(yīng)符合

GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)定。高效液相色譜試驗(yàn)用水應(yīng)符合

GB/T6682中一級(jí)水的規(guī)定。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液。2A. 鑒別試驗(yàn)221A.. 溶解性試2122樣品微溶于水和無(wú)水乙醇22A.. 紅外吸收光譜試驗(yàn)1取樣品2mg(精確至0.mg),加入溴化鉀200mg,混合均勻,在紅外燈下研磨至均勻細(xì)粉并進(jìn)行1壓片,在4000cm-1~400cm-1范圍下進(jìn)行紅外掃描。樣品溴化鉀分散物的紅外光譜應(yīng)與附錄B中的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜相一致。331A. 愛德萬(wàn)甜(以干基計(jì))的測(cè)331A.. 原理用高效液相色譜測(cè)定法,在選定的工作條件下,通過(guò)色譜柱使試樣溶液中各組分分離,用紫外檢測(cè)器檢測(cè),用內(nèi)標(biāo)法定量,計(jì)算試樣中愛德萬(wàn)甜的含量。32A.. 試劑和材32 C 7321322A... 愛德萬(wàn)甜標(biāo)準(zhǔn) C 7321322A... 苯甲酸。323324325A... 乙323324325A... 磷酸二氫鉀。A... 磷酸。 6 324326A... 磷酸鹽緩沖液:準(zhǔn)確稱取13.1g磷酸二氫鉀(A...),精確至 6 324326325 8中,用磷酸(A...)調(diào)節(jié)pH325 8 7 323327A... 水和乙腈的混合液

(∶3,體積比):準(zhǔn)確量取300mL乙腈(A...),加入容量瓶 7 323327釋,精確定容至1000mL。33A.. 儀器和設(shè)33331332A... 高效液相色譜儀(HPLC),配備紫外331332A... 恒流泵。 1333A... 電子天平:感 133334A.. 參考色譜分析條34 5 2 6341A... 色譜柱:反相柱(C18),

μm(粒徑),50mm×4.mm(內(nèi)徑),或 5 2 6341

3時(shí)間/min流動(dòng)相

A/%流動(dòng)相B/%01000201000500100550100om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3 4342A... 色譜柱溫度: 4342343 8 7p 8 5p344 :0345 2346A...

流動(dòng)相343 8 7p 8 5p344 :0345 2346A... 流動(dòng)相B:磷酸鹽緩沖液(H2.)和乙腈的混合液(0∶50,體積比)。A... 流速

1.mL/min。A... 進(jìn)樣量:0μL。347 2348A... 檢測(cè)器:347 2348A... 檢測(cè)波長(zhǎng):80nm。 1349A... 流動(dòng)相梯度洗脫程序見表

A.(比例可根據(jù)實(shí)際情 13491表A. 梯度洗脫程序31表A. 梯度洗脫程序353513511A... 溶液制備A.... 內(nèi)標(biāo)溶液322 1 327準(zhǔn)確稱取40mg苯甲酸(A...),精確至0.

mg,溶解于水和乙腈的混合液(A...322 1 327至50mL。3512A.... 標(biāo)準(zhǔn)貯3512321 1 7準(zhǔn)確稱取40mg愛德萬(wàn)甜標(biāo)準(zhǔn)品(A...),精確至0.

mg,溶解于水與乙腈的混合321 1 78精確定容至50mL,配制成質(zhì)量濃度為0.mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液。83513A.... 標(biāo)35131 1 351271 0. 0. 0. 0.精密量取8mL、9mL、0mL、1mL、2mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(A...1 1 351271 0. 0. 0. 0.每個(gè)容量瓶中加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液(A.3.5.1.1),然后加入水與乙腈的混合液(A.3.2.),精確定容至50mL,配制成質(zhì)量濃度為0.28mg/mL、144mg/mL、160mg/mL、176mg/mL、192mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。3514A.... 試35141 3273511準(zhǔn)確稱取40mg試樣(以干基計(jì)),精確至0.mg,溶解于水與乙腈的混合液(A..1 327351150mL。精密量取10mL該溶液,轉(zhuǎn)入容量瓶?jī)?nèi),精準(zhǔn)地加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液(A.... ),然后加入水327與乙腈的混合液(A...),精確定容至5032736A.. 測(cè)36361A... 標(biāo)準(zhǔn)3613513分別將標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.... )注入色譜儀中,記錄所生成色譜圖中主要色譜峰的保留時(shí)間和峰35134學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載

m U ×學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載

m U ×100 …………(A.)3(愛德萬(wàn)甜典型液相色譜圖見附錄C)。對(duì)于每種標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算愛德萬(wàn)甜峰面積與內(nèi)標(biāo)物苯甲酸峰面積的比率。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),以生成的峰面積比率為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。362A... 試樣溶液的3623514將試樣溶液(A.... )注入色譜儀中,記錄所生成色譜圖中主要色譜峰的保留時(shí)間和峰面3514算愛德萬(wàn)甜峰值的峰面積和內(nèi)標(biāo)物苯甲酸的峰面積響應(yīng)的比率。利用標(biāo)準(zhǔn)曲線,測(cè)定試樣溶液中愛德C萬(wàn)甜質(zhì)量濃度(

A),單位為毫克每毫升(mg/mL)。C37A.. 計(jì)37 1w試樣中愛德萬(wàn)甜(以干基計(jì))

A

百分比按式(A.)計(jì) 1wwA=CA×VU 1式中:CA

———由標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定的試樣溶液愛德萬(wàn)甜的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);VU

———試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);mU———試樣的質(zhì)量,單位為毫克(mg);100———百分比。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得愛德萬(wàn)甜的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果441的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%441A. 愛德萬(wàn)甜酸和其他相關(guān)物質(zhì)的測(cè)定A.. 原理用高效液相色譜測(cè)定法,在選定的工作條件下,通過(guò)色譜柱使試樣溶液中各組分分離,用紫外檢測(cè)器檢測(cè),計(jì)算試樣中愛德萬(wàn)甜酸和其他相關(guān)物質(zhì)的含量。42A.. 試劑與材42421422423424425A...421422423424425A... 愛德萬(wàn)甜標(biāo)準(zhǔn)品。A... 乙腈:色譜純。A... 磷酸二氫鉀。A... 磷酸。43A.. 儀器與設(shè)43431432A... 高效液相色譜儀(HPLC),配備紫外431432A... 恒流泵。 1433A... 電子天平:感 143344A.. 參考色譜分析條44 5 2 6441 4442A... 色譜柱:反相柱(C18),

μm(粒徑),50mm×4.mm( 5 2 6441 4442A... 色譜柱溫度:0℃。443 8 9p 8 2p444A...

流動(dòng)相

A:磷酸鹽緩沖液(H2.443 8 9p 8 2p444A... 流動(dòng)相B:磷酸鹽緩沖液(H2.)和乙腈的混合液(∶3,體積比)。5時(shí)間/min流動(dòng)相

A/%流動(dòng)相B/%08515308515507525550100808515908515om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3GB1886.77—2024om標(biāo)學(xué)兔兔www.bzfxw.c準(zhǔn)下載3 :0445446 2A :0445446 2A...

進(jìn)樣量:0μL。447 2448A... 檢測(cè)器:447 2448A... 檢測(cè)波長(zhǎng):10nm。 2449A... 流動(dòng)相梯度洗脫程序見表

A.(比例可根據(jù)實(shí)際情 24492表A. 梯度洗脫程序A2表A. 梯度洗脫程序A S×CU

×100

…………(A.)45451A... 溶液制備4511A.... 磷酸鹽45116 424 425準(zhǔn)確稱取13.1g磷酸二氫鉀(A...),精確至0.001g,溶解在1000mL水中6 424 4258調(diào)節(jié)pH

為2.。84512A.... 愛德萬(wàn)甜酸標(biāo)4512421 3512將愛德萬(wàn)甜酸標(biāo)準(zhǔn)品(A...)溶解于水和乙腈混合液(A.... ),配制421 35125 2 0.10μg/mL、

μg/mL、

μg/mL、2μg/mL5 2 0.4513A.... 試45131 3512準(zhǔn)確稱取10mg試樣(以干基計(jì)),精確至0.mg,溶解于水和乙腈混合液溶液(A....1 3512容至10mL,配制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的溶液。46A.. 測(cè)464512 4513在參考色譜條件下,分別注入系列標(biāo)準(zhǔn)溶液

(A....)和試樣溶液(A.... ),4512 4513所生成色譜圖中的峰面積。按外標(biāo)法用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液作校正表。愛德萬(wàn)甜酸和其他相關(guān)物質(zhì)典型液相色譜圖見附錄D。47A.. 計(jì)472愛德萬(wàn)甜酸(以干基計(jì))的百分比wAA按式(A.)計(jì)算:2wAA=AU

×CS 2式中:AU

———試樣溶液色譜圖中愛德萬(wàn)甜酸的峰面積;6學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載

A S×C學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載

A S×CU

×100 …………(A.)3CS

———愛德萬(wàn)甜酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);AS

———標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中愛德萬(wàn)甜酸的峰面積;CU

———試樣溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);100———百分比。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得愛德萬(wàn)甜酸的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。3其他相關(guān)物質(zhì)(以干基計(jì))的總百分比wQ

按式(A.)計(jì)算:3wQ=AT×CS 3式中:AT

———試樣溶液色譜圖中愛德萬(wàn)甜和愛德萬(wàn)甜酸之外其他成分的峰面積之和;CS

———標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);AS

———標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中愛德萬(wàn)甜酸的峰面積;CU

———試樣溶液的質(zhì)量濃度,單位為毫克每毫升(mg/mL);100———百分比。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得其他相關(guān)物質(zhì)的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的5%。551A. 甲醇和乙酸乙酯的測(cè)551A.. 試劑和材料511A... 甲醇:色譜51151251352A... 乙酸乙酯51251352A... 正丁醇。A.. 儀器和設(shè)備 F521 1522A... 氣相色譜儀:配備氫火焰 F521 1522A... 電子天平:感量0.53A.. 參考色譜條53 ,1. 3 5531 4532533A... 色譜柱:聚乙二醇毛細(xì)管柱0μm(膜厚),0m×0. ,1. 3 5531 4532533A... 柱溫:0℃保持7min,以80℃/min升至220℃,保持5min。A...

載氣:氦氣。 :8534 1535A.. :8534 1535A... 進(jìn)樣體積:

μL。 2536 153754A... 檢 2536 153754A... 進(jìn)樣口溫度:20℃。A.. 分析步驟541A... 甲醇標(biāo)準(zhǔn)貯備溶5411 511 513準(zhǔn)確稱取0.g甲醇(A...),精確至0.01g,加入正丁醇(A...),精確定容至1 511 513度為2mg/mL。7學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載

m T ×A 學(xué)兔兔www.bzfxw.com標(biāo)準(zhǔn)下載

m T ×A T

A S …………(A.)3542A... 乙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶5421 512 513準(zhǔn)確稱取0.g乙酸乙酯(A...),精確至0.01g,加入正丁醇(A...),精確定1 512 513量濃度為2mg/mL。543A... 混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶543541 542513 1精密量取10mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液1(A...)和10mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2(A.541 542513 1瓶中,加入正丁醇(A...),精確定容至200mL。甲醇和乙酸乙酯的質(zhì)量濃度為0.mg/mL。544A... 標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)544543 513精密量取10mL混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液3(A...)轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,加入正丁543 513確定容至100mL。質(zhì)量濃度為10μg/mL。545A... 試樣5451 513稱取0.g試樣,精確至0.01g,加入正丁醇(A...)溶解后定容1 51355A.. 結(jié)果計(jì)554試樣中待測(cè)組分(甲醇或乙酸乙酯)的含量Xi,單位為毫克每千克(mg/kg),按式(A.)計(jì)算。4Xi=VT×CS 4式中:VT

———試樣溶液的體積,單位毫升(mL);μgCS

———標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇或乙酸乙酯的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(g/mL);μgmT———試樣的質(zhì)量,單位為克();AT———試樣溶液中甲醇或乙酸乙酯的峰面積;AS

———標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲醇或乙酸乙酯的峰面積。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕

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