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文檔簡介
67.100.01CCS
X16NMSP
T/NMSP.
—2023“蒙”字標(biāo)畜產(chǎn)品認(rèn)證要求內(nèi)蒙古鮮牛奶"Nei
of
products
—Inner
Pasteurized
Milk內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展促進(jìn)會 發(fā)
布T/NMSP.
MZB02.06—2023 前言
.................................................................................
II1
...............................................................................
12 規(guī)范性引用文件
.....................................................................
13 術(shù)語和定義
.........................................................................
14 認(rèn)證要求
...........................................................................
1養(yǎng)殖關(guān)鍵環(huán)節(jié)
...................................................................
1原料、工藝及加工過程衛(wèi)生要求
...................................................
2質(zhì)量要求
.......................................................................
2標(biāo)簽與標(biāo)識、包裝、貯存、運輸
...................................................
3記錄與文件管理
.................................................................
35 認(rèn)證規(guī)則、程序和評價方法
...........................................................
3附錄
A(規(guī)范性) 奶及奶制品中
α-乳白蛋白的測定
高效液相色譜法
.........................
4附錄
B(規(guī)范性) 奶及奶制品中
β-
液相色譜法
.............................
6附錄
C(規(guī)范性) 奶及奶制品中乳鐵蛋白的測定...........................................
8參考文獻(xiàn)
.............................................................................
10T/NMSP.
MZB02.06—2023 本文件按照GB/T
1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則
第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由內(nèi)蒙古標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展促進(jìn)會提出并歸口。農(nóng)畜產(chǎn)品質(zhì)量綜合檢驗檢測中心本文件主要起草人:李寧、畢超、劉鵬斌、王娟、張蒙、郭大偉、高月紅、劉亭岐IIT/NMSP.
MZB02.06—20231 范圍本文件規(guī)定了“蒙”字標(biāo)畜產(chǎn)品內(nèi)蒙古鮮牛奶的認(rèn)證要求、認(rèn)證規(guī)則、程序和評價方法。本文件適用于“蒙”字標(biāo)畜產(chǎn)品內(nèi)蒙古鮮牛奶的認(rèn)證和監(jiān)督管理。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T
包裝儲運圖示標(biāo)志GB
2761
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中真菌毒素限量GB
2762
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中污染物限量GB
5009.5
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中蛋白質(zhì)的測定GB
5009.11
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中總砷及無機(jī)砷的測定GB
5009.24
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中黃曲霉毒素M族的測定GB
5009.123
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品中鉻的測定GB
5009.239
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
食品酸度的測定GB
5413.39
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
乳和乳制品中非脂乳固體的測定GB/T
6682
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB
7718
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則GB
12693
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
乳制品良好生產(chǎn)規(guī)范GB
19645
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
巴氏殺菌乳GB
28050
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
GB
29921
食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)
NY/T
巴氏殺菌乳和滅菌乳中復(fù)原乳的鑒定DB15/T
2346
奶牛場建設(shè)規(guī)范DB15/T
2347
奶牛飼養(yǎng)技術(shù)規(guī)范DB15/T
2349
生牛乳質(zhì)量規(guī)范3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。內(nèi)蒙古鮮牛奶 Inner
Mongolia
pasteurized
milk以內(nèi)蒙古區(qū)域內(nèi)飼養(yǎng)奶牛生產(chǎn)的生牛乳為原料,經(jīng)巴氏殺菌等工序制得的全脂鮮牛奶。4 認(rèn)證要求養(yǎng)殖關(guān)鍵環(huán)節(jié)4.1.1 牛舍設(shè)施應(yīng)符合DB15/T
2346的規(guī)定。g/100g3.3GB
5413.3g/100g3.2GB
5009.5g/100g8.2GB
/(oΤ12GB
5009.2391000
3000
40
12NY/T
T/NMSP.
MZB02.06—20234.1.2 飼料飼草應(yīng)符合DB15/T
2347的規(guī)定。4.1.3 飼養(yǎng)與管理應(yīng)符合DB15/T
2347的規(guī)定。4.1.4 擠奶設(shè)施應(yīng)符合DB15/T
2346的規(guī)定。原料、工藝及加工過程衛(wèi)生要求4.2.1 原料乳應(yīng)符合DB15/T
2349的規(guī)定。4.2.2 工藝4.2.2.1 應(yīng)按照《企業(yè)生產(chǎn)乳制品許可條件審查細(xì)則》的規(guī)定執(zhí)行。4.2.2.2 原奶驗收、凈乳、預(yù)熱、均質(zhì)、巴氏殺菌、冷卻、灌裝、貯存。4.2.3 加工過程衛(wèi)生要求應(yīng)符合GB
12693的規(guī)定。質(zhì)量要求4.3.1 感官要求應(yīng)符合GB
19645中表1的規(guī)定。4.3.2 理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1 理化指標(biāo)表1 理化指標(biāo)菌落總數(shù)、大腸菌群限量應(yīng)符合
GB
19645
的規(guī)定,致病菌限量應(yīng)符合
GB
29921
的規(guī)定。4.3.4 污染物限量應(yīng)符合GB
2762的規(guī)定及表2要求。As
0.06GB
Cr
0.2GB
5009.123M1/(
0.3GB
T/NMSP.
MZB02.06—2023表2 污染物限量表2 污染物限量應(yīng)符合GB
2761的規(guī)定及表3要求。表3表3真菌毒素限量4.4.1 標(biāo)簽與標(biāo)識4.4.1.1 標(biāo)簽應(yīng)符合
GB
7718、GB
28050
和
的規(guī)定。包裝圖示應(yīng)符合
GB/T
的規(guī)定。4.4.1.2 “蒙”字標(biāo)產(chǎn)品專用標(biāo)識的使用應(yīng)符合“蒙”字標(biāo)認(rèn)證的規(guī)定。4.4.1.3獲得批準(zhǔn)的企業(yè)可在其產(chǎn)品外包裝上使用“蒙”字標(biāo)產(chǎn)品專用標(biāo)識。4.4.2 包裝包裝材料和容器應(yīng)密封無洞并封口完好,應(yīng)符合國家食品安全規(guī)定。4.4.3 貯存4.4.3.1產(chǎn)品貯存的環(huán)境應(yīng)保持在
2
℃~6
℃,清潔、衛(wèi)生、陰涼、通風(fēng)、干燥、無異味。4.4.3.2 不同品種、批次的產(chǎn)品應(yīng)分開貯存,不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)等物質(zhì)混存。4.4.4 運輸4.4.4.1 運輸過程中環(huán)境溫度應(yīng)保持在
1
10
℃。4.4.4.2 運輸時不得與有毒、有害物品混裝、混運。記錄與文件管理4.5.1 生產(chǎn)者應(yīng)建立原料來源的翔實記錄,并提供相應(yīng)的檢驗報告。4.5.2 加工過程應(yīng)建立相應(yīng)的管理記錄,并符合
GB
12693
的規(guī)定。5 認(rèn)證規(guī)則、程序和評價方法要求執(zhí)行。956.5623810623822594122.5406027.5406028953595T/NMSP.
MZB02.06—2023
附 錄A(規(guī)范性)奶及奶制品中α-乳白蛋白的測定
高效液相色譜法A.1試劑或材料除非另有說明,所有試劑均為分析純和符合GB/T
規(guī)定的一級水。三氟乙酸溶液:量取
1
mL
三氟乙酸(色譜純),用水定容至
1
L,混勻。三氟乙酸乙腈溶液:量取
1
mL
三氟乙酸(色譜純),用乙腈(色譜純)定容至
1
L,
混勻。α-乳白蛋白對照品:CAS:,純度≥85.0%。α-10α-乳白蛋白對照品按對照品證書提供的純度換算后稱量(精確到
g),用水定容至
10
mL。冷凍保存,有效期
3
個月。α-200α-乳白蛋白標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液
200μL
10mL。現(xiàn)用現(xiàn)配。α-α-乳白蛋白濃度分別為
0mg/L、mg/L、80.0mg/L、120.0mg/L、160.0mg/L
和
200.0mg/L
的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。微孔濾膜:水系,
μm。A.2 樣品取有代表性樣品約200g,混勻,裝入潔凈容器作為試樣,密封并做好標(biāo)識,冷藏保存。A.3 樣品提取稱取試樣
5g(精確到
0.01g
為
4.60±
25.0mL,混勻靜置
1
h。離心
15
。吸取上清液,過微孔濾膜后待測。A.4 測定步驟A.4.1 液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下:——色譜柱:
BEH
柱(柱長
mm,柱內(nèi)徑
3.5
μm或相當(dāng)者;——流動相:A:三氟乙酸溶液,B:三氟乙酸乙腈溶液;——檢測波長:210
nm;C——梯度洗脫條件見表
1;C——流速:1.5
mL/min;——柱溫:60
o;——進(jìn)樣量:30
μL。表A.1表A.1 流動相梯度洗脫條件??
=
??
×??
=
??
×
??
×??
×1000A.4.2 測定α-繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。A.5 試驗數(shù)據(jù)處理試樣中α-乳白蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X計,數(shù)值以毫克每千克
表示,按下列公式計算:??
×1000式中:f ——稀釋倍數(shù);c ——
被測組分曲線計算濃度,單位為毫克每升;V——樣液最終定容體積,單位為毫升;m ——試樣質(zhì)量,單位為克;計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。A.6 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的。T/NMSP.
MZB02.06—2023
附 錄 B(規(guī)范性)奶及奶制品中β-乳球蛋白的測定
液相色譜法B.1 試劑或材料除非另有說明,所有試劑均為分析純和符合GB/T
規(guī)定的一級水。
1
三氟乙酸(色譜純),用水定容至
1
L,混勻。1
1
Lβ-CAS:,純度≥90.0%。β-β-
10
。于
3
β-β-200μL
10用現(xiàn)配。β-乳球蛋白標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液:準(zhǔn)確移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,用水稀釋定容,配制成β-為
0
、40.0
、
、120.0
mg/L、160.0
mg/L
和200.0mg/L
。B.2樣品生乳態(tài)奶有代表性樣品約200g勻入潔凈容器作為試樣封并做好標(biāo)識0
~
4
冰箱內(nèi)保存。B.3 試驗步驟B.3.1 樣品制備
5
g
25.0
為
4.60
1
h心15
B.3.2測定步驟B.3.2.1液相色譜參考條件色譜柱:XbridgeProteinBEHC4柱(柱長
mm,柱內(nèi)徑4.6
,填料粒徑
3.5
μm)),或相當(dāng)者。流動相:A:三氟乙酸溶液,B:三氟乙酸乙腈溶液。檢測波長:210
nm。梯度洗脫條件見表B.1。流速:1.5
。柱溫:60
oC
。進(jìn)樣量:30
μL。956.5623810623822594122.5406027.5406028953595T/NMSP.
MZB02.06—2023表B.1
??表B.1
??
=
??
×
??
×??1×1000取標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣溶液上機(jī)測定。以β-乳球蛋白B和
β-乳球蛋白A標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程。B.4 試驗數(shù)據(jù)處理試樣中β-乳球蛋白含量為X,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式計算:??
×1000式中:f —稀釋倍數(shù);c—被測組分曲線計算濃度,單位為毫克每升;V
—樣液最終定容體積,單位為毫升;m —試樣質(zhì)量,單位為克(g);1000—換算系數(shù);計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。B.5精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的。T/NMSP.
MZB02.06—2023
附 錄 C(規(guī)范性)奶及奶制品中乳鐵蛋白的測定C.1 試劑或材料除非另有說明,僅使用分析純試劑和符合GB/T
6682規(guī)定的一級水。氫氧化鈉溶液(10
),稱取400.00
g
氫氧化鈉,加水溶解,定容至1L。三氟乙酸溶液:量取1
1
L,混勻。1
1
L磷酸鹽緩沖液Ⅰ:稱取磷酸氫二鈉
23.85g,磷酸二氫鈉
4.99g節(jié)pH
至
7.50
1
L
5.96
g
0.96
g
g
至
1
L
5.96
g
2.50
g
119.30
gpH
至
1
L,混勻。乳鐵蛋白對照品:CAS:,純度≥
85.0%。10)至
。于
4
)
μL
10?,F(xiàn)用現(xiàn)配。
乳鐵蛋白濃度分別為0.0mg/L、20.0、40.0mg/L、60.0mg/L、80.0mg/L和100.0的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。肝素親和柱:HiTrap
HP
柱,1
mL;或其他性能類似的凈化柱。微孔濾膜:水系,
μm。C.2樣品制備200g0~
4
oC
冰箱內(nèi)保存。C.3 試驗步驟C.3.1 提取稱取試樣
10
g(精確到
0.01g),加入磷酸鹽緩沖液Ⅰ定容至
50
mL,混勻,離心
15
min,吸取
25
mL
中間層試液于另一
50
mL
離心管中,離心
15
min。吸取上清液,待凈化。C.3.2 凈化肝素親和柱用
10
mL
磷酸鹽緩沖液Ⅱ活化,準(zhǔn)確移取
10
mL
上清液過柱,用
10
mL
磷酸鹽緩沖液Ⅱ淋洗,用
4.5
mL
磷酸鹽緩
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