SN-T 1924-2011進(jìn)出口動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替SN/T1924—2007進(jìn)出口動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofclenbuterol,ractopamine,salbutemolandterbutalinresiduesinfoodstuffsofanimaloriginforimportandexport—2011-02-25發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局ISN/T1924—2011本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草?！獦右喝軇┯梢译媸?1+9)修改為0.1%甲酸；——克倫特羅監(jiān)控離子對(duì)由277.3/203.0、277.3/259.2修改為277.0/203.0、277.0/132.0、277.0/168.0;進(jìn)出口動(dòng)物源食品中克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林殘留量的測(cè)定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法3方法提要4.7濃鹽酸：含量為36%～38%。4.8氨水：含量為25%～28%4.9β-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酯酶溶液：含β-葡萄糖醛甙酶111000U/mL;芳基硫酸酯酶1079U/mL。酸調(diào)節(jié)pH為5.2。4.110.1%甲酸溶液：移取1.0mL甲酸(4.5),用水稀釋并定容至1000mL,混勻。2聚物，60mg,3mL,或相當(dāng)者。使用前依次用3mL甲醇(4.2)、3mL水和3mL鹽酸溶液(4.12)對(duì)柱tamolsulfate),CAS編號(hào)：51022-70-9,純度≥99.0%;特布他林半硫酸鹽(Terbutalinhemisulfate半硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品(折合成目標(biāo)化合物10.0mg),分別用適量甲醇溶解，并用甲醇定容至10mL,混勻10mg/L,4℃以下避光保存，有效期為6個(gè)月4.21同位素內(nèi)標(biāo)物：鹽酸萊克多巴胺內(nèi)標(biāo)物(Ractopamine-D3-HCl),純度≥98.6%;液(Clenbuterol-D9),濃度為100mg/L,溶劑為丙酮；沙丁胺醇內(nèi)標(biāo)溶液(Salbutamol-D3),濃度為4.22萊克多巴胺內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(100mg/L):準(zhǔn)確稱取鹽酸萊克多巴胺-D3標(biāo)準(zhǔn)品(折合成目標(biāo)化合物10.0mg),用甲醇溶解并定容至100mL,混勻。-18℃以下避光保存，有效期為4.24同位素內(nèi)標(biāo)工作液：根據(jù)需要移取適量同倉(cāng)素內(nèi)標(biāo)中間液(4.23),用0.1%甲5儀器與設(shè)備5.2分析天平：感量為0.01g和0.1mg。6.1制樣要求3SN/T1924—2011基硫酸酯酶(4.9),充分振蕩混勻，37℃酶解16h。4℃條件下8000r/min離心5min,收集上清液于具螺旋蓋的聚丙烯離心管中，加入20mL正已烷，振蕩混勻。4℃條件下12000r/min離心5min,棄作液(4.24),加入20mL乙酸銨緩沖溶液(4.10),旋渦混合1min,然后加入40μLβ-葡萄糖醛甙酶/芳基硫酸酸酶(4.9),充分振蕩混勻37℃商解16h。4℃條件下6000r/min離心5min,收集上清液于具螺旋蓋的聚丙烯離心管中，加人20mL正已烷，振蕩混勻，4℃條件下12000r/min離心5min,棄7.3.1液相色譜條件4時(shí)間min流速0.1%甲酸溶液%乙腈%溶液的相對(duì)豐度一致，相對(duì)豐度允許偏差不超過(guò)表2規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對(duì)應(yīng)的待分相對(duì)離子豐度/%允許的相對(duì)偏差/%士25士50在儀器最佳工作條件下，對(duì)樣液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(參考線性濃度范圍克倫特羅為：0.1ng/mL~7.4空白試驗(yàn)8結(jié)果計(jì)算與表述5……………(1)注：特布他林采用沙丁胺醇同位素內(nèi)標(biāo)定量。驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3。物質(zhì)種類添加濃度回收率范圍%豬肉豬肝牛肉牛骨湯精牛奶奶粉克倫特羅98.0～106.094.0～116.094.0～114.094.0～106.094.0~114.096.0~106.098.7～104.098.7～104.096.0～104.097.3～104.098.7～104.095.0～107.095.0～108.098.0～114.093.0～118.098.0～110.093.0～111.092.9～109.998.8～108.292.7～101.297.0～111.998.7～109.393.4～106.897.4～103.698.0～104.898.4～103.295.8～104.498.0～103.898.4～104.299.5～104.099.6～102.899.3～102.399.9～103.599.5～101.799.6～101.699.2～107.298.1～103.698.4～104.798.6～107.898.2～105.798.7～107.8沙丁胺醇101.4～108.4103.4～110.8100.4～114.299.6～104.199.7～104.199.9～103.399.1～103.198.6～114.598.8～115.499.2～113.798.9～115.398.7～108.799.6～108.4特布他林74.4～87.273.6～83.674.2～82.473.6～85.472.2～78.672.4～77.685.1～91.988.3～92.785.5～90.986.8～91.585.6～91.586.3～92.191.1～97.290.8～94.590.5～95.192.7～95.891.3～92.590.7～93.66A.1毛細(xì)管電壓：4500V。A.6其他質(zhì)譜參數(shù)見表A.1。表A.1主要參考質(zhì)譜參數(shù)化合物母離子(m/z)子離子(m/z)駐留時(shí)間ms裂解電壓V碰撞能量V克倫特羅277.0263.0°-100萊克多巴胺284.15沙丁胺醇240.05特布他林226.0克倫特羅-D9286.2204.0萊克多巴胺-