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中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)2002-01-24發(fā)布9本標(biāo)準(zhǔn)是對強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG3292—1989《丁草胺乳油》修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)與HG3292—1989的主要差異為:——增加了前言。——將丁草胺含量指標(biāo)分別由60%±8、50%±8調(diào)整為60%E8、50%±8?!獙H值范圍由5~8調(diào)整為5.0~8.0?!∠吮WC期內(nèi)丁草胺含量降低不超過3%的規(guī)定,同時(shí)增加了兩年保證期內(nèi)水分允許升至0.8%。本標(biāo)準(zhǔn)于1989年首次發(fā)布為專業(yè)標(biāo)準(zhǔn),1999年轉(zhuǎn)化為強(qiáng)制性化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),并重新編號為中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替HG3292—1989相對分子質(zhì)量:311.9(按1997年國際相對原子質(zhì)量)相對密度(25℃):1.076閃點(diǎn):>135℃2引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T1600—1979(1989)農(nóng)藥水分測定方法GB/T1601—1993農(nóng)藥pH值測定方法GB/T1603—1979(1989)農(nóng)藥乳劑穩(wěn)定性測定方法GB/T1605—1979(1989)商品農(nóng)藥采樣方法GB4838—2000農(nóng)藥乳油包裝3.2丁草胺乳油應(yīng)符合表1要求。國家經(jīng)濟(jì)貿(mào)易委員會2002-01-24批準(zhǔn)2002-07-01實(shí)施表1丁草胺乳油控制項(xiàng)目指標(biāo)60%乳油50%乳油丁草胺含量,%60.0經(jīng)8水分,%≤pH值范圍乳液穩(wěn)定性(稀釋200倍)合格低溫穩(wěn)定性合格熱貯穩(wěn)定性合格注:低溫、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)在正常生產(chǎn)情況下,至少每三個(gè)月檢驗(yàn)一次。按照GB/T1605—1979(1989)中“乳劑和液體狀態(tài)的采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中丁草胺色譜峰的保留時(shí)間,其相對差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。波長為225nm的相同液譜操作條件下,試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中丁草胺色譜峰試樣用三氯甲烷溶解,以磷酸三苯酯為內(nèi)標(biāo)物,使用5%SE-30/ChromosorbWAWDMCS(180~4.3.2試劑和溶液三氯甲烷。[固定液:(固定液+載體)=5:100]涂漬在ChromosorbWAWDMCS(180~4.3.4.1固定液的涂漬準(zhǔn)確稱取0.5gSE-30固定液于250mL燒杯中,加入適量(略大于載體體積)三氯甲烷使其完全溶升溫至260℃,并在此溫度下老化48h,溫度(℃):柱溫225,氣化室280,檢測器室280。氣體流量(mL/min):載氣(N?)40,氫氣40,空氣400。保留時(shí)間(min):丁草胺7.0,內(nèi)標(biāo)物13.5。圖1丁草胺乳油氣相色譜圖HG3292—20014.3.6測定步驟4.3.6.1標(biāo)樣溶液的配制稱取丁草胺標(biāo)樣0.1g(精確至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用移液管準(zhǔn)確加入5mL內(nèi)標(biāo)溶4.3.6.2試樣溶液的配制稱取含丁草胺約0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中,用與4.3.6.1中使用的同4.3.6.3測定 兩次平行測定結(jié)果之差,丁草胺應(yīng)不大于1.04.4水分的測定按GB/T1600—1979(1989)中的“卡爾·費(fèi)休”法進(jìn)行。允許使用精度相當(dāng)?shù)奈⒘克譁y定儀4.7.1方法提要試樣在0℃保持1h,記錄有無固體和油狀物析出,繼續(xù)在0℃下貯存7d,離心將固體析出物沉降,4.7.3試驗(yàn)步驟2)℃下保持1h,其間每隔15min攪拌一次,每次15s,檢查并記錄有無固體物或油狀物析出。將離心管放回制冷器,在(O±2)℃繼續(xù)放置7d,之后將離心管取出,在室溫(不超過20℃)下靜置3h,離心分離15min(管子頂部相對離心力為500g~600g,g為重力加速度)。記錄管子底部析出物的體積(精確至0.05mL)。析出物不超過0.3mL為合格。安瓿
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