DB4401-T 243-2024 污染源污水監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

ICS

13.020.40CCS

DB4401 DB4401/T

243—2024污染源污水監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范Technical

specifications

for

on-site

quality

control

of

pollutionsource

wastewater

monitoring 廣州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布DB4401/T

..................................................................................

8.1

8.2

9.1

9.2

9.3

12.1

12.2

.......................................................

.............................................

............................

..............................................................................

DB4401/T

243—2024

DB4401/T

243—2024

91.1

168

354水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（COD

355 水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)（COD

3.1

pollution

soure3.2

wastewater3.3

program

blank

sample3.4

and

institutions

for

dischargeDB4401/T

243—2024

5.1

5.2 5.3屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器，應(yīng)依法送檢，檢定合格并在有效期內(nèi)使用；屬于非強(qiáng)制檢定的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試儀器應(yīng)按照相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)程定期自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定/校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢

6.1

6.2

7.1 7.2 DB4401/T

243—20247.37.4 7.5 7.6在與外界雨水溝（井、渠）交匯前，經(jīng)執(zhí)法人員確認(rèn)不存在倒灌等外界污染時(shí)，可在排污單位連7.7 7.8

8.1

8.2

168

9.1

91.1

DB4401/T

243—2024

91.1

0.5

9.1.10 9.2

9.3

DB4401/T

243—2024

12.1.1 .312.1.4

.212.2.3 12.2.4

500

720

12.2.5

355

91.1

DB4401/T

243—2024

A.1

DB4401/T

243—2024

B.1

B.1.1.1B.1.1.2

420

B.1.1.3

mg/L

B.1.3.1實(shí)驗(yàn)用水：GB/T

B.1.3.2 酒石酸鉀鈉（KNaC·4HB.1.3.3B.1.3.4 B.1.3.5 碘化汞（HgIB.1.3.6

100

℃～105

B.1.3.7 硫酸（Hρ=1.84

B.1.3.8 ρ=50

50.0

B.1.3.9

16.0

7.0

10.0

100

B.1.3.10ρ=1000

℃～DB4401/T

243—2024

℃有效期

B.1.3.11 ρ=10

1000

B.1.3.12

GB/T

6682

B.1.3.13

1.0

100

6.0～8.0

B.1.5.1

氨氮調(diào)零試劑（B.1.3.12）加入裝有

1.00

min

B.1.5.2

5.00

mL、4.75

mL、4.50

mL、4.00

2.50

mLρ

min

B.1.5.3 B.

B.

1.00

5.00

0.10

mL

min

B.1.5.4 B.1.6.1DB4401/T

243—2024

2.4%～3.1%。B.1.6.2

家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的氨氮有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到氨氮的相對(duì)誤差為-3.9%～

圍為

B.1.7.1應(yīng)每月對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.995。B.1.7.2

B.1.7.3

B.1.7.4

………………B.2

B.2.1.1B.2.1.2

700

B.2.1.3當(dāng)水樣體積為

mL，使用φ16

比色管時(shí)，本方法磷酸鹽（以

計(jì)）的檢出限為

mg/L，測(cè)

0.08

DB4401/T

243—2024

B.2.3.1實(shí)驗(yàn)用水：GB/T

B.2.3.2 硫酸（Hρ=1.84

B.2.3.3 鉬酸銨（（NH·4HB.2.3.4酒石酸銻鉀（KSbC·1/2HB.2.3.5 抗壞血酸（CB.2.3.6

100

℃～105

B.2.3.7 B.2.3.8

0.028

100

B.2.3.9

B.2.3.10 ρ

1000

B.2.3.11 ρ=10

吸取

磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液（B.2.3.10）于

1000

容量瓶中，加水（B.2.3.1)至標(biāo)線，混勻。B.2.3.12ρ

100

B.2.3.13

6682

B.2.3.14

1.0

100

6.0～8.0

B.2.5.1 5.00

mL2.00

的比色管中，再加入一份磷酸鹽預(yù)制試劑二（B.2.3.9），搖晃均勻顯色

min

后于儀器上測(cè)量，可用10DB4401/T

243—2024B.2.5.2 分別吸取

5.00

mL、4.50

mL、4.00

mL、3.00

0.00

mLρ

min

B.2.5.3 B.

B.

2.00

5.00

磷酸鹽預(yù)制試劑二（B.2.3.9），搖晃均勻顯色

min

后于儀器上測(cè)量，或按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行準(zhǔn)B.2.5.4

B.2.6.1

2.1%～3.7%。B.2.6.2

濃度的磷驗(yàn)，差為

家實(shí)驗(yàn)分別對(duì)不同濃度的磷酸鹽實(shí)際水樣加標(biāo)進(jìn)行正確度驗(yàn)，得到磷酸鹽的回

B.2.7.1 應(yīng)每月對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.995。B.2.7.2

B.2.7.3

B.2.7.4

DB4401/T

243—2024B.3

B.3.1.1 B.3.1.2

6.2～6.5

DPD

515

B.3.1.3

B.3.3.1實(shí)驗(yàn)用水：GB/T

B.3.3.2B.3.3.3EDTA

·2HB.3.3.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸鹽（C·HB.3.3.5B.3.3.6碘酸鉀（KIO

120

℃～140

B.3.3.7 B.3.3.8硫酸（Hρ=1.84

B.3.3.9 總氯預(yù)制試劑一，磷酸鹽緩沖溶液：pH=6.5。

2.40

0.5

EDTA

100

B.3.3.10

N-二乙基-1,

N-二乙基-1,

B.3.3.11ρ

20.0

100

100

B.3.3.12ρ

1000

B.3.3.13 ρ=10.06

1000

μg/mL

B.3.3.14

GB/T

6682

B.3.3.15

15.0

100

12DB4401/T

243—2024性保存劑（硫酸、硝酸、鹽酸）的水樣時(shí)，加入適量調(diào)堿劑到水樣中，將

調(diào)節(jié)到

6.08.0

之間，

B.3.5.1

1.00

（B.3.3.10

min

B.3.5.2

0.00

mL、0.25

mL、0.50

mL、1.00

2.50

ρ

0.10

min

B.3.5.3B. pH6.0B.

1.00

0.10

B.3.5.4

B.3.6.1

B.3.6.2 DB4401/T

243—2024

家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同濃度的總氯有證標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行正確度實(shí)驗(yàn)，得到總氯的相對(duì)誤差為-2.5%～

圍為

B.3.7.1應(yīng)每月對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.995。B.3.7.2

B.3.7.3

B.3.7.4

測(cè)定時(shí)，樣品應(yīng)避免強(qiáng)光、振搖和溫?zé)?。若調(diào)堿劑（B.3.3.15）或硫酸（B.3.3.8）加入體積大于

B.4

B.4.1.1 B.4.1.2

540

B.4.1.3

B.4.3.1

實(shí)驗(yàn)用水：GB/T

B.4.3.2

硫酸（Hρ=1.84

B.4.3.3

磷酸（Hρ=1.69

B.4.3.4

B.4.3.5

氨基磺酸（NHB.4.3.6

重鉻酸鉀（K

110

B.4.3.7

B.4.3.8

14DB4401/T

243—2024

0.25

0.25

100

B.4.3.9

0.00056

B.4.3.10ρ

B.4.3.11 ρ=10

1000

B.4.3.12 ρ

100

B.4.3.13

6682

B.4.3.14

15.0

100

性保存劑（硫酸、硝酸、鹽酸）的水樣時(shí)，加入適量調(diào)堿劑到水樣中，將

調(diào)節(jié)到

6.08.0

之間，

B.4.5.1

5.00

的比色管中，再加入一份六價(jià)鉻預(yù)制試劑二（B.4.3.9），搖晃均勻顯色

min

后于儀器上測(cè)量，可用B.4.5.2

0.00

mL、0.50

mL、1.00

mL、2.00

5.00

mL、4.50

mL、4.00

ρ

min

B.4.5.3B.測(cè)定前應(yīng)確保水樣pH值在6.08.0B.

1.00

5.00

DB4401/T

243—2024

min

B.4.5.4

B.4.6.1

1.2%～1.9%。B.4.6.2

濃度的六驗(yàn)，差為

家實(shí)驗(yàn)分別對(duì)不同濃度的六價(jià)鉻實(shí)際水樣加標(biāo)進(jìn)行正確度驗(yàn)，得到六價(jià)鉻的回

B.4.7.1 應(yīng)每月對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制，校準(zhǔn)曲線回歸方程的相關(guān)系數(shù)≥0.995。B.4.7.2

B.4.7.3

B.4.7.4

16DB4401/T

243—2024

C.1

C.2

C.3

8