第47講 物質的檢測綜合實驗探究（分層練習）2024年高考化學一輪復習講義分層練習

第47講物質的檢測綜合實驗探究

1.下列方案設計、現(xiàn)象和結論有不正確的是()

目的方案設計現(xiàn)象和結論

檢驗硫酸廠周用注射器多次抽取空氣，慢慢注入盛有酸

溶液不變色，說明空氣中

A邊空氣中是否性KMnO4稀溶液的同一試管中，觀察溶液

不含二氧化硫

含有二氧化硫顏色變化

鑒定某涂改液取涂改液與KOH溶液混合加熱充分反應，

出現(xiàn)白色沉淀，說明涂改

B中是否存在含取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，

液中存在含氯化合物

氯化合物觀察現(xiàn)象

將適量牙膏樣品與蒸儲水混合，攪拌，靜

檢驗牙膏中是溶液出現(xiàn)絳藍色，說明牙

C置一段時間，取上層清液，加入新制的

否含有甘油膏中含有甘油

CU(OH)2,振蕩，觀察現(xiàn)象

鑒別食鹽與亞各取少量固體加水溶解，分別滴加含淀粉溶液變藍色的為亞硝酸

D

硝酸鈉的KI溶液，振蕩，觀察溶液顏色變化鈉；溶液不變藍的為食鹽

【答案】D

【解析】A項，二氧化硫具有還原性，酸性KMnCU稀溶液具有氧化性，兩者發(fā)生氧化還原反應生成無色的

Mn2+,若溶液不變色，說明空氣中不含二氧化硫，A正確；B項，涂改液與KOH溶液混合加熱可得KC1

于溶液中，取上層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，出現(xiàn)白色沉淀，證明有氯元素存在，B正確；C項，

甘油能夠與新制的Cu(0H)2懸濁液反應生成絳藍色溶液，所以可用新制的Cu(0H)2懸濁液檢驗甘油，C正

確；D項，亞硝酸鈉在酸性條件下具有氧化性，滴加含淀粉的酸性KI溶液，生成了碘單質，反應的離子方

程式為：2NO2+2I+4H+=2NO+l2+2H2。，該實驗沒有酸化，D錯誤；故選D。

2.下列實驗現(xiàn)象與實驗操作不相匹配的是()

實驗操作實驗現(xiàn)象

將盛有Fe(0H)3膠體的燒杯置于暗處，用紅色激光筆照射燒在與光束垂直的方向看

A

杯中的液體到一條光亮的“通路”

B向盛有少量Mg(0H)2沉淀的試管中加入適量飽和NH4C1溶白色沉淀溶解

液，振蕩

C向盛有無水乙醇的試管中加人一小塊金屬鈉有氣泡產生

向盛有甲苯的試管中加入3滴酸性KMnCU,溶液，用力振

D紫色不變

蕩

【答案】D

【解析】氫氧化鐵膠體能發(fā)生丁達爾現(xiàn)象，A項正確；飽和氯化鏤溶液呈酸性，NHt+H2O^NH3H2O+

2+

H+,Mg(OH)2+2H+=Mg+H2O,B項正確；乙醇中羥基上活潑氫與鈉發(fā)生置換反應，產生H2,2cH3cH20H

+2Na-2cH3cH2ONa+H2f,鈉的密度小于乙醇，可觀察到乙醇中產生氣泡，C項正確；甲苯中苯環(huán)使甲

基上氫變活潑，能被酸性高鋸酸鉀溶液氧化，溶液由紫色變?yōu)闊o色，D項錯誤。

3.實驗探究是化學發(fā)展的必要路徑，下列為達到實驗目的所用實驗操作或原理解釋存在錯誤的是()

實驗目的實驗操作原理解釋

鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入盛滿C02

A探究CO2有氧化性C02被還原成碳單質

的集氣瓶中

探究硫的酒精溶液屬于膠硫的酒精溶液中分散質粒子

B用激光筆照射硫的酒精溶液

體的直徑在1?lOOnm之間

在加熱攪拌的條件下向溶液中加入足

除去MgCl2酸性溶液中的

C量的MgCCh固體，過濾后，再向濾液Ksp：Mg(OH)2>Fe(OH)3

Fe3+

中加入適量的稀鹽酸

探究溫度對CH3COONa水用pH計測3coONa溶液的pH隨溫度隨溫度升高，溶液中

D

解程度的影響變化CH3coONa水解程度增大

【答案】C

【解析】A項，該反應中，二氧化碳被還原為C單質，二氧化碳作氧化劑，說明二氧化碳具有氧化性，A

不符合題意；B項，用激光筆照射硫的酒精溶液，若產生丁達爾效應，說明硫的酒精溶液屬于膠體，則硫的

酒精溶液中分散質粒子的直徑在1?lOOnm之間，B不符合題意；C項，在加熱攪拌的條件下加入碳酸鎂除

3+2+

去三價鐵離子，發(fā)生反應2Fe+3MgCO3+3H2O=2Fe(OH)3+3Mg+3CO2T，說明氫氧化鐵的溶解度小于碳酸

鎂，氫氧化鎂和氫氧化鐵不是同一類型，不能說明Ksp：Mg(OH)2>Fe(OH)3,C符合題意；D項，隨溫度升

高，溶液中CH3coONa水解程度增大，說明溫度升高，CH3coONa的水解平衡正向移動，能探究溫度對

CH3coONa水解程度的影響，D不符合題意；故選C。

4.下列現(xiàn)象或事實的敘述及解釋均正確的是()

選項現(xiàn)象或事實解釋

NazCh固體加入紫色石蕊溶液，先變藍，先變藍是因為有堿性物質生成，后褪色是因為

A

后褪色NazCh有氧化性

漂白粉中的Ca(C10)2與HC1反應生成HC10的

B漂白粉中滴加濃鹽酸會增強漂白性

原因

往紅色的Fe(SCN)3溶液中滴加新制的氯因為新制的氯水有強氧化性，能將SCN氧化

C

水，紅色褪去而使之褪色

DFezCh可與CO反應制取單質FeCO有還原性，能把Fe置換出來

【答案】A

【解析】A項，Na2C)2固體與水反應，生成氫氧化鈉和氧氣，則加入紫色石蕊溶液后變藍，因為NazCh有氧

化性，藍色后面會褪去，A項正確；B項，濃鹽酸具有還原性，次氯酸鈣具有強氧化性，二者能發(fā)生氧化還

原反應生成氯氣，而不是發(fā)生復分解反應生成HC10,B項錯誤；C項，氯氣具有強氧化性，如果往血紅色

的Fe(SCN)3溶液中滴加新制的氯水，紅色褪去，說明氯氣將硫鼠根離子氧化而導致溶液褪色，C項錯誤；

D項，CO還原Fe2O3而得到Fe,反應物中沒有單質，不符合置換反應條件，D項錯誤；故選A。

5.下列方案設計、現(xiàn)象和結論都正確的是()

目的方案設計現(xiàn)象和結論

檢驗溶液中是取少量該溶液于試管中，通入足量

A若有白色沉淀產生，則該溶液中含有Ca2+

否含有Ca2+C02

比較HC1與HI將AgCl固體加入水中，再向其中滴

B若固體由白色變?yōu)辄S色，則HI酸性強

的酸性強弱入幾滴HI

AlCh溶液的燒杯中出現(xiàn)白色沉淀后不溶

比較A1與Cu將足量氨水分別滴入盛有A1CL溶液、

C解，CuCb溶液的燒杯中出現(xiàn)藍色沉淀后

的金屬性強弱CuCL溶液的燒杯中，觀察現(xiàn)象

溶解，金屬性強弱：Al>Cu

苯和液澳在FeBn催化下發(fā)生反應，

驗證苯和液澳若紫色石蕊試液變紅，則苯和液澳發(fā)生取

D將得到的氣體通過足量CC。后通入

發(fā)生取代反應代反應

紫色石蕊試液中

【答案】D

【解析】A項，取少量該溶液于試管中，通入足量C02,若有白色沉淀產生，也可以是偏鋁酸鹽反應產生氫

氧化鋁沉淀，且若為強酸性鈣鹽則不產生沉淀，故該溶液中不一定含有Ca2+,A錯誤；B項，將AgCl固

體加入水中，再向其中滴入幾滴HI,固體由白色變?yōu)辄S色，是因為碘化銀的溶度積小于氯化銀，轉化為更

難溶的沉淀，不能說明酸性強弱，B錯誤；C項，將足量氨水分別滴入盛有AlCb溶液、CuCb溶液的燒杯中，

AlCb溶液的燒杯中出現(xiàn)白色沉淀后不溶解，CuCb溶液的燒杯中出現(xiàn)藍色沉淀后溶解，是因為氨水不能溶解

氫氧化鋁而能與銅離子形成絡合物，不能說明金屬性強弱，C錯誤；D項，苯和液澳在FeBn催化下發(fā)生取

代反應，得到的澳化氫和揮發(fā)出的澳氣體經(jīng)足量CC14后，液澳溶解，而澳化氫氣體進入紫色石蕊試液中，

紫色石蕊試液遇酸變紅，D正確；故選D。

6.實驗室將粗鹽提純并配制O.lOOOmoLLT的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須用到的有（）

①天平②溫度計③用煙④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

【答案】D

【解析】實驗室將粗鹽提純時，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子

依次用稍過量的氯化領溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏

斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發(fā)結晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發(fā)皿和酒精燈；用

提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、

容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒

精燈，故選D。

7.測定濃硫酸試劑中H2s04含量的主要操作包括：①量取一定量的濃硫酸，稀釋；②轉移定容得待測液；

③移取mL待測液，用moHJNaOH的NaOH溶液滴定。上述操作中，不需要用到的儀器為

【答案】B

【解析】實驗過程中，①量取一定量的濃硫酸并稀釋所需儀器為：量筒、燒杯、玻璃棒；②轉移定容得待

測液所需儀器為：玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管；③移取待測液，用的NaOH溶液滴定所需儀器為：酸式滴

定管、堿式滴定管、錐形瓶，選項中A為容量瓶，B為分液漏斗，C為錐形瓶，D為堿式滴定管，上述操

作中，不需要用到的儀器為分液漏斗，故選B。

8.實驗室用基準Na2c03配制標準溶液并標定鹽酸濃度，應選甲基橙為指示劑，并以鹽酸滴定Na2cCh標準

溶液。下列說法錯誤的是()

A.可用量筒量取25.00mLNa2c。3標準溶液置于錐形瓶中

B.應選用配帶塑料塞的容量瓶配制Na2cCh標準溶液

C.應選用燒杯而非稱量紙稱量Na2c。3固體

D.達到滴定終點時溶液顯橙色

【答案】A

【解析】根據(jù)中和滴定過程批示劑選擇原則，以鹽酸滴定Na2cCh標準溶液，選甲基橙為指示劑，則應利用

鹽酸滴定碳酸鈉，即將Na2cCh標準溶液置于錐形瓶中，將待測鹽酸置于酸式滴定管中，滴定終點時溶液由

黃色變?yōu)槌壬項，量筒的精確度為0.1mL,不可用量簡量取Na2cCh標準溶液，應該用堿式滴定管或移

液管量取25.00mLNa2cCh標準溶液置于錐形瓶中，A錯誤；B項，Na2c。3溶液顯堿性，盛放Na2cCh溶液

的容器不能用玻璃塞，以防堿性溶液腐蝕玻璃產生有粘性的硅酸鈉溶液而將瓶塞粘住，故應選用配帶塑料

塞的容量瓶配制Na2c03標準溶液，B正確；C項，Na2cCh有吸水性且有一定的腐蝕性，故應選用燒杯而非

稱量紙稱量Na2c03固體，C正確；D項，Na2cCh溶液顯堿性，甲基橙滴入Na2cCh溶液中顯黃色，當?shù)稳?/p>

最后一滴鹽酸時，溶液由黃色突變?yōu)槌壬野敕昼娭畠炔蛔兩礊榈味ńK點，故達到滴定終點時溶液顯橙

色，D正確；故選A。

9.高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型綠色、高效的水處理劑，對病毒的去除率可達99.95%。實驗室設計如下實

驗制備K2FeO4并探究其性質。

已知：①K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液。

②FeC^具有強氧化性，在酸性或中性溶液中能快速產生。2,在堿性溶液中較穩(wěn)定。

回答下列問題：

（1）制備K2FeC>4（夾持裝置略）

①如圖所示，裝置A為氯氣發(fā)生裝置,A中盛放KMnO4固體的儀器名稱是,橡膠管的作用是=

②裝置B的作用是

③裝置C中的KOH溶液需過量，目的是-KOH的電子式為。

④裝置C中得到紫色固體和溶液。則裝置C中CL與Fe（0H）3發(fā)生反應生成KzFeCU的離子方程式為。

⑵探究K2FeO4的性質

取裝置C中的紫色溶液，加入稀硫酸，產生黃綠色氣體，經(jīng)檢驗氣體中含有Ch=該現(xiàn)象（填“能”或“不

2

能"）證明“酸性條件下FeO4氧化性強于CL"，理由是o

【答案】（1）蒸儲燒瓶（1分）平衡壓強，使?jié)恹}酸順利流下（1分）除去氯氣中的氯化氫（1分）提供堿

性環(huán)境，確保KzFeCU穩(wěn)定存在，提高產率（1分）

+2

K［：0:H「（1分）3cl2+2Fe（OH）3+10OH=2FeO4+6Cl+8H2O（2分）

（2）不能（1分）裝置C中的紫色溶液可能混有KC10,酸性環(huán)境下可與C1反應產生Cl2（2分）

【解析】A中濃鹽酸與高鋸酸鉀發(fā)生2MnO4+10Cl+l6H+=2Mn2++5C12f+8H2。，可制備氯氣，B中飽和食鹽

水可除去揮發(fā)的HC1,C中堿性條件下氯氣與氫氧化鐵反應生成KzFeCU，D中NaOH可吸收過量氯氣。（1）

①裝置A用于制取CL,其中盛放KMnCU的燒瓶側而帶有支管應為蒸鐳燒瓶；為了防止因反應過于劇烈燒

瓶內壓強增大而使液體無法滴落，通過橡膠管將分液漏斗與蒸儲燒瓶連通平衡體系的壓強，確保濃鹽酸能

順利流下，故選蒸儲燒瓶；平衡壓強，使?jié)恹}酸順利流下；②制取的CL中混有HC1氣體，利用C裝置中

的飽和NaCl溶液除去氯氣中的氯化氫，故選除去氯氣中的氯化氫；③由題目它知信息可知KzFeCU在酸性

或中性環(huán)境下不穩(wěn)定，在堿性環(huán)境中能穩(wěn)定存在，可知裝置C需要確保堿性環(huán)境，即需KOH溶液過量，確

保KzFeCU能穩(wěn)定存在，則裝置C中的KOH溶液需過量，目的是提供堿性環(huán)境，確保KzFeCU穩(wěn)定存在，提

高產率；KOH的電子式為K+［：Q：H］一;④裝置C在堿性條件下用CL將Fe（OH）3氧化生成KzFeCU,

則發(fā)生反應的離子方程式為3cl2+2Fe（OH）3+10OH=2FeO42+6Cl+8H2O；（2）根據(jù)上述制備反應，裝置C的紫色

溶液含有KzFeCU、KC1,還可能含有KC1O等，酸性條件下CKT可與C「反應產生CL,所以不能說明酸性條

件下Fe（V氧化性強于CL。

10.亞硝酰硫酸［MNOSO4H）=127gmo「］主要用于分散染料重氮反應中取代亞硝酸鈉，從而降低成本，

提高產品質量。實驗室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量NOSO4H,并測定產品的純度。已知：NOSO4H

遇水分解，但溶于濃硫酸不分解

(1)裝置A制取SO?,則A中反應的化學方程式為,導管b的作用

是_____________________________________________

(2)SC>2與裝置B中盛有的濃硫酸和濃硝酸的混合液在維持體系溫度不得高于20℃的條件下，反應制得

N0S04Ho反應過程中，亞硝酰硫酸和硝酸的物質的量隨時間的變化如圖所示

①裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為______________________________________________________

②反應進行到10min后，反應速率明顯加快，其可能的原因是

③反應過程中，硝酸減少的物質的量大于NOSO4H生成的物質的量的可能原因是

(3)裝置C的主要作用是______________________________________________

(4)該實驗裝置存在可能導致NOSO4H產量降低的缺陷是

(5)測定亞硝酰硫酸NOSO4H的純度

準確稱取1.500g產品放入250mL的碘量瓶中，加入60.00mL0.1000molirKM11O4標準溶液和10mL

25%H2sO4溶液，然后搖勻。用0.2500molir草酸鈉標準溶液滴定，消耗草酸鈉溶液的體積為20.00mL

已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O=K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4

+2+

2MnO；+5C2Or+16H=2Mn+1OCO2T+8H2O

達到滴定終點時的現(xiàn)象為,亞硝酰硫酸的純度為(精確到0.1%)

【答案】⑴NazSCh+H2sO4=Na2sO4+H2O+SO2T平衡壓強，使分液漏斗中的液體能順利流下

(2)①HNO3+SO2用&些4NOSO4H②生成的NOSO4H對該反應有催化作用③硝酸會揮發(fā)和分解

(3)吸收尾氣中的有毒氣體，防止污染環(huán)境

(4)C裝置中的水蒸氣會進入B中使NOSO4H分解

(5)溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不恢復84.7%

【解析】(1)裝置A無加熱設備，故用可溶性的亞硫酸鹽與H2s04反應制取S02,則反應的化學方程式為Na2sCh

+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2T；導管b連接分液漏斗和錐形瓶，可以平衡兩個儀器內氣體壓強，從而使

分液漏斗中的液體順利流下。(2)①根據(jù)題意可知，裝置B中SO2與濃硝酸在濃硫酸為催化劑的條件下反應

生成亞硝酰硫酸，故反應的化學方程式是HNO3+SO2"'些些4NOSCMH。②隨著反應進行，亞硝酰硫酸的

濃度逐漸增大，10min后反應速率明顯增大，綜合考慮影響反應速率的因素，可能是生成物亞硝酰硫酸作

為催化劑，加快了后續(xù)反應的進行。③硝酸具有揮發(fā)性且易分解，反應過程中導致部分硝酸揮發(fā)、分解。(3)

裝置C的作用是吸收尾氣中的有毒氣體，防止污染環(huán)境。(4)由已知信息可知亞硝酰硫酸遇水分解，而裝置

C中水蒸氣會進入B使亞硝酰硫酸分解，從而降低了NOSO4H的產量。(5)該滴定實驗中，高銃酸鉀既是氧

化劑，也是指示劑，故達到滴定終點的現(xiàn)象是溶液恰好由紫紅色變?yōu)闊o色，且半分鐘內不恢復；根據(jù)已知

的方程式可知滴定過程中存在關系式：2KMnO4?5NOSO4H、2KMnCU?5c2。彳一，由題中數(shù)據(jù)可得0.1000

-1

mol-L1x0.060L=：x?(NOSO4H)+|xQ,2500mol-Lx0.020L,貝l|"(NOSC)4H)=0.01mol,則亞硝酰硫酸的

純度為127g-mor'xO.Olmol-1.500gxl00%~84.7%o

1.根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得到的結論不正確的是()

選項實驗操作和現(xiàn)象實驗結論

將少量的硝酸銅受熱分解(產物為CuO、NO2、O2)

ANO2能支持燃燒

后的氣體收集后，用帶火星的木條檢驗，木條復燃

取少量Fe與水蒸氣高溫反應的固體產物于試管中，若前者溶液變血紅色，后者溶液

B加足量的稀硫酸中溶解，分成兩份：一份中滴加硫紫色褪去，則固體產物中鐵元素

氧化鉀溶液，另一份中滴加高銹酸鉀溶液有+2、+3兩種化合價

向AgNCh溶液中加入過量的O.lmoMJ的NaCl溶液，

C產生白色沉淀。再滴加幾滴NaBr溶液，出現(xiàn)淺黃色Ksp(AgBr)<Ksp(AgCl)

沉淀

Ca2+與CO32結合促進HCO3的電

向飽和NaHCCh溶液中滴加飽和CaCL溶液，先有白

D離,溶液中H+濃度增大，與HC03

色沉淀產生，后放出無色氣泡

反應產生CO2

【答案】B

【解析】A項，硝酸銅受熱分解的產物中，N02、02的體積比為4:1,02的含量與空氣相當，用帶火星的木

條檢驗，木條復燃，則表明N02能支持燃燒，A正確；B項，F(xiàn)e與水蒸氣高溫反應的固體產物中可能有鐵,

加足量的稀硫酸溶解,+3價鐵可能被鐵粉還原為+2價，故B錯誤;C項,AgNCh溶液中加入過量的O.lmobL1

的NaCl溶液，Ag+全部轉化為AgCl沉淀，再滴加幾滴NaBr溶液，出現(xiàn)淺黃色沉淀，說明AgCl沉淀轉化

為更難溶的AgBr沉淀，故C正確；D項，向飽和NaHCCh溶液中滴加飽和CaCL溶液，先有白色沉淀產生,

說明Ca2+與CIV結合生成CaCCh沉淀，破壞了HCCh的電離平衡，溶液中H+濃度增大，H+與HCCh反應產

生氣體，故D正確；故選B。

2.一定條件下，乙酸酎［(CH3co)20］醇解反應［(CH3co)20+R0H-CH3coOR+CH3coOH］可進行完全，利用

此反應定量測定有機醇(ROH)中的羥基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：

①配制一定濃度的乙酸酎苯溶液。

②量取一定體積乙酸酎苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應后，加適量水使剩余乙酸酎完全

水解：(CH3co)2O+H2O72CH3coOH。

③加指示劑并用cmol-UNaOH甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液VimL。

④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酎苯溶液，只加適量水使乙酸酎完全水解;加指示劑并用cmol-LNaOH

甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液VzmL。

ROH樣品中羥基含量(質量分數(shù))計算正確的是()

A.—xl。。％B.蟲32x100%

1000m1000m

C.°-5c^-V^17xl00%

D.生空X100%

1000m1000m

【答案】C

【解析】用cmoHJNaOH甲醇標準溶液滴定乙酸酎完全水解生成的乙酸，可以計算乙酸酎的總物質的量,

根據(jù)反應方程式［(CH3co)2O+ROH—CH3coOR+CH3coOH］系數(shù)關系，得出ROH與乙酸酎反應后剩余的乙

酸酎的物質的量，由此可以計算與ROH反應的乙酸酎的物質的量，即ROH的物質的量，即羥基的含量。

根據(jù)滴定過程中，用cmol-UNaOH甲醇標準溶液滴定乙酸酎完全水解生成的乙酸，消耗標準溶液V2mL,

需要消耗cmoHJNaOH甲醇的物質的量為V?xcxl(T3mol,即乙酸酎的總物質的量匚mol；則ROH

與乙酸酎反應后剩余的乙酸酎的物質的量=見絲史mol,所以與ROH反應的乙酸酎的物質的量

2

33

=V2xcxlO--V1xcxlO-mol,也即樣品ROH中羥基的物質的量，所以ROH樣品中羥基質量分數(shù)

V,xcxlO-3-V,xcxlO_3、…,

--------------!--------------molx17g/mol

0.5(V2-Vjxcxl7故選Co

xl00%=xlOO%

mg103m

3.某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下:

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加

0.30mLO.OlOOOmolL1的碘標準溶液，攪拌。

②以0.2L.min」流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消

耗了1.00mL碘標準溶液。

③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標準溶液。

④用適量Na2s03替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO2的平均回收率為95%。

3

已知：Kal(H,PO4)=7.1xl0-,K￡H2so3)=1.3x10-2

回答下列問題：

(1)裝置圖中儀器a、b的名稱分別為、

(2)三頸燒瓶適宜的規(guī)格為(填標號)。

A.250mLB.500mLC.1000mL

⑶解釋加入H3Po4,能夠生成S02的原因：o

(4)滴定管在使用前需要_______、洗滌、潤洗；滴定終點時溶液的顏色為；滴定反應的離子方程式

為。

(5)若先加磷酸再通氮氣，會使測定結果(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。

(6)該樣品中亞硫酸鹽含量為mg-kg1(以S02計，結果保留三位有效數(shù)字)。

【答案】(1)(球形)冷凝管(恒壓)滴液漏斗(2)C

⑶加入H3P。4后，溶液中存在化學平衡H2so3=^SO2+H2O,S02的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸

出后，促進了化學平衡H2SO3SO2+H2O向右移動

(4)檢驗其是否漏水藍色加入H3Po4后，溶液中存在化學平衡H2s03SO2+H2O,SO2的溶解度

隨著溫度升高而減小，S02逸出后，促進了化學平衡H2so3=^SO2+H2O向右移動

(5)偏低

【解析】由題中信息可知，檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量的原理是：用過量的磷酸與其中的亞硫酸鹽

反應生成S02,用氮氣將S02排入到錐形瓶中被水吸收，最后用碘標準溶液滴定，測出樣品中亞硫酸鹽含量。

(1)根據(jù)儀器a、b的結構可知，裝置圖中儀器a、b的名稱分別為球形冷凝管和恒壓滴液漏斗；(2)三頸燒瓶

中加入香菇樣品和400mL水，向其中加入H3P。4的體積不超過10mL。在加熱時，三頸燒瓶中的液體不能

2

超過其容積的因此，三頸燒瓶適宜的規(guī)格為1000mL選C。(3)雖然Kai(H3P04尸7」xlO3〈Kai(H2so3)

=l.3xl02,但是H3P04為難揮發(fā)性的酸，而H2sCh易分解為SO2和水，SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，

SO2逸出后，促進了化學平衡H2so3SO2+H2O向右移動，因此，加入H3P。4能夠生成SO2的原因是:

加入H3P。4后，溶液中存在化學平衡H2s03SO2+H2O,SO2的溶解度隨著溫度升高而減小，SO2逸出

后，促進了化學平衡H2so3=^SO2+H2O向右移動；(4)滴定管在使用前需要檢驗其是否漏水、洗滌、潤

洗；滴定前，溶液中的碘被SO2還原為碘離子，溶液的顏色為無色，滴加終點時，過量的1滴或半滴標準

碘液使淀粉溶液變?yōu)樗{色且半分鐘點之內不變色，因此，滴定終點時溶液為藍色；滴定反應的離子方程式

為I2+SO2+2H2O2I—+4H++SCU2；(5)若先加磷酸再通氮氣，則不能將裝置中的空氣及時排出，有部分亞硫

酸鹽和S02被裝置中的氧氣氧化，碘的標準液的消耗量將減少，因此會使測定結果偏低。(6)實驗中S02消

耗的標準碘液的體積為0.30mL+1.00mL=1.30mL,減去空白實驗消耗的0.10mL,則實際消耗標準碘液的

+5

體積為，根據(jù)反應L+SO2+2H2O=2I-+4H+SCV可以計算出n(SO2)=nChxlO^-mL'xQ.OlO00mol-L'xlOmol,

由于SO2的平均回收率為95%,則實際生成的n(S02)=120~1.263x10-5mol,則根據(jù)S元素守恒

—rm人01.263x10-5molx64g?mof1x1000rrg?g-1亦c,,

可知，該樣品中亞硫酸鹽含量為---------—――~zi-------^^?80.8mg-kg」

10.00gxlO^Kg-g-1

4.連二亞硫酸鈉(Na2s20。俗稱保險粉，可以用作染色工藝的還原劑，紙漿、肥皂等的漂白劑。Na2s2。4易

溶于水，難溶于甲醇，在堿性介質中較穩(wěn)定，在潮濕空氣中易被氧化生成兩種常見的酸式鹽。鋅粉法制備

Na2s2。4的工藝流程如圖所示：

回答下列問題：

(1)保險粉水溶液有極強的還原性，在空氣中被氧化生成NaHSO3的離子方程式為o

(2)下列說法錯誤的是。

A.將鋅粉投入水中形成懸浮液主要是為了加快反應速率

B.向Na2s2。4溶液中加NaCl溶液或固體對Na2s2。4的產率無明顯影響

C.洗滌Na2s204。壓0時用冰水效果好于常溫蒸儲水

D.該流程中涉及化合反應、分解反應、復分解反應，不涉及氧化還原反應

(3)步驟n需要控制溫度在35℃的原因是己知pH>ll時,Zn(OH)2轉化為ZnO2,

為了使Zn2+沉淀完全，則加入氫氧化鈉溶液調節(jié)溶液的pH范圍是(25℃時

17

KsP［Zn(OH)2］=1.0xlO-,35℃時Ksp與Kw的變化可忽略)。

(4)“后續(xù)處理”過程中主要包括“過濾、洗滌、干燥”，洗滌方法：在無氧環(huán)境中，；干

燥步驟如圖所示，選用此裝置的目的是o

(5)為測定所制保險粉的純度，取ag產品溶于適量NaOH溶液，加入亞甲基藍指示劑，用cmol-U的

K3［Fe(CN)6］標準溶液滴定，至終點時消耗K3［Fe(CN)6］標準溶液VmL。已知：［Fe(CN)6p被還原為［Fe(CN)614,

22

S2O4被氧化為SO3O產品中Na2s2。4的質量分數(shù)為(列出計算式)。

2

［答案］(1)2S2O4+O2+2H2O==4HSO3(2)BD

(3)溫度低于35℃,反應速率太慢，溫度太高，Na2s2。4容易分解(1分)［811)

(4)加入甲醇溶液至浸沒晶體，待甲醇溶液順利流下后，重復2?3次即可

抽除空氣，避免保險粉被氧化，減壓，有利于脫去甲醇

-CKX10-3X174

(5)2-------------------x100%

a

【解析】由流程圖可知，鋅粉與二氧化硫反應生成Z11S2O4,向ZnSzCU溶液中加入氫氧化鈉溶液，兩者反應

生成氫氧化鋅沉淀和Na2s2。4,過濾后，向Na2s2。4溶液中加入NaCl固體降低Na2s2。4溶解度，析出

Na2s2O4,2H2。晶體，過濾后，使Na2s2()4,2H2O晶體脫去結晶水生成Na2s2O4。(1)保險粉水溶液有極強的還

原性，在空氣中被氧化生成NaHSCh,根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒，可得該反應的離子方程式為

2

2S2O4+O2+2H2O==4HS03O(2)A項，將鋅粉投入水中形成懸浮液可增大與二氧化硫的接觸面積，加快反

應速率，故A正確;B項,加NaCl固體和冷卻攪拌都有利于溶解平衡逆向移動,可析出更多的Na2s2O42H2O,

若使用NaCl溶液，會降低鈉離子濃度使析出的Na2s2Or2H2O減少，Na2s2。4產率降低，故B錯誤；C項，

用冰水洗滌可減少Na2s2。甲21120的損失，故C正確；D項，鋅粉與二氧化硫的反應是化合反應，反應中元

素有化合價變化，也是氧化還原反應，Z11S2O4溶液與NaOH溶液的反應是復分解反應，加熱Na2s2O42H2O

的反應是分解反應，故D錯誤；故選BD。(3)溫度低于35℃,反應速率太慢，溫度太高，Na2s2。4容易分解,

所以步驟②需要控制溫度在35℃。Zn2+沉淀完全，即c(Zn2+)W105,(:億都+尸修時，L()X1O-I7=I05XC2(OH),

IO14

解得：c(OH)=106,c(H+)==108,pH=8o當c(Zn2+)V105時,OH濃度比及大，堿性更強，pH>8,當

IO-6

pH>ll時，Zn(OH)2轉化為ZnC^,所以，為了使ZB沉淀完全，需控制pH范圍在[811)；增大c(Na+),使

平衡Na2s2。心)2Na+(aq)+SzCMaq)逆向移動，便于Na2S2O4晶體析出；(4)結合Na2s2。4在空氣中極

易被氧化，不溶于甲醇，易溶于水，遇水迅速分解為亞硫酸氫鈉和硫代硫酸鈉，在堿性介質中較穩(wěn)定的性

質，步驟IV保險粉的洗滌方法：在無氧環(huán)境中，加入甲醇溶液至浸沒晶體，待甲醇溶液順利流下后，重復

2~3次即可；如圖為減壓干燥裝置，可以抽除空氣，避免保險粉被氧化；也可以減壓，有利于脫去甲醇；(5)

根據(jù)題干信息“[Fe(CN)6]3被還原為[Fe(CN)6F，S2O42被氧化為SCh"可知，F(xiàn)e元素化合價降低1價，S元素

化合價從+3升高到+4價，S2O42共升高2價，結合電子轉移數(shù)守恒可知，[Fe(CN)6『與S2O42的化學計量數(shù)

之比為2:1,所以參與反應的兩者物質的量之比也為2:1,因n(S2O42)=5n([Fe(CN)6]3)=—c「xl()-3moi,所

22

11

以Na2s2。4的質量為萬eVX10-3molX174g/mol=5c-X10-3X174g,所以其在產品中的質量分數(shù)為

1,13

-cKxlO_3xl74g-CKX10-3X174

2-----------------------X100%=Z----------------------X100%°

aga

5.乳酸亞鐵｛[CH3cH(OH)COO]2Fe-3H2O,gmoli｝是一種常見的食品鐵強化劑，溶于水，難溶于乙醇。某

研究小組以礦渣X(主要成分是Fe2C>3,含少量AI2O3、SiO2雜質)制備乳酸亞鐵并進行產品Fe?+含量測定，制

備流程如下(部分環(huán)節(jié)已略去)：

已知：①一定濃度的金屬離子生成相應的氫氧化物沉淀的pH如下表所示：

金屬氫氧化物開始沉淀時的pH完全沉淀時的pH

Fe(0H)2

Fe(OH)3

AI(OH)3

2

②Fe++2HCO3=FeCO3l+CO2T+H2OFA+ZHPC^mFelKPOOz］(無色配離子)

請回答：

(1)步驟IV,轉化時使用如圖裝置，儀器A的名稱是o

(2)下列有關說法不正確的是o

A.步驟II,加入氨水調節(jié)pH后，組分A中主要含鐵成分為Fe^、Fe(OH)3

B.步驟III,固體B為鐵

C.固體C為FeCCh和Fe

D.重結晶后可選擇乙醇洗滌晶體

E.為得到干燥的乳酸亞鐵晶體，采用高溫烘干的方式

(3)實驗室常用已知濃度的重銘酸鉀標準溶液滴定Fe"。

①從下列選項中選擇合理的儀器和操作，補全如下步驟［“”上填寫一件最關鍵儀器，“()”

內填寫一種操作，均用字母表示］

蒸儲水洗滌一潤洗一()―裝液)-()-用(量取一定體積的Fe?+)T加指示劑,

準備開始滴定。

儀器：a.燒杯；b.酸式滴定管；c.堿式滴定管；d.錐形瓶

操作：e.調整液面至“0”或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)

f.橡皮管向上彎曲，擠壓玻璃球，放液

g.打開活塞快速放液

h.控制活塞，將洗滌液從滴定管下部放出

i.將洗滌液從滴定管上口倒出

②滴定曲線如下圖所示(曲線a未加磷酸，曲線b加磷酸)。滴定操作中向溶液中加入磷酸溶液的原因是：溶

液酸化抑制Fe2+水解、(寫出兩個理由)。

(4)研究小組為了測定乳酸亞鐵產品中的Fe?+含量，稱取5.600g乳酸亞鐵產品溶于蒸儲水，定容至250mL,

進行如下實驗。

【實驗一】鈾量法測定Ff含量。

取25.00mL試液，用0.1000mol/L的Ce(SO4)2標準溶液滴定至終點。滴定反應為：Ce4++Fe2+=Ce34++Fe3+,4

次滴定消耗Ce(SO4)2溶液的體積如下：

實驗次數(shù)1234

消耗Ce（SO4）2溶液的體積/mL

①則該產品中Ff含量為%（保留四位有效數(shù)字）。

【實驗二】高鎰酸鉀法測定FM+含量。

取25.00mL試液，加入適量硫酸，用0.0200mol/L的高錦酸鉀標準溶液滴定至終點。4次滴定測得的Fe2卡34

含量如下：

實驗次數(shù)1234

Fe?+含量(％)

②比較實驗一、二測得的產品中FM+含量，認為錦量法適合于乳酸亞鐵中Fd+含量的測定，原因是

【答案】（1）恒壓滴液漏斗（恒壓漏斗）（2）AE

（3）bhgeb使滴定突變范圍變大，減少滴定誤差；生成的配合物為無色，降低三價鐵離子對終點顏色

的干擾

（4）18.70鈾量法可避免乳酸根的干擾（或高銃酸鉀法未考慮乳酸根被酸性高錦酸鉀溶液氧化）

【解析】利用礦渣制備乳酸亞鐵，礦渣中含有少量氧化鋁和二氧化硅雜質，稀硫酸酸浸、過濾可除去二氧

化硅，濾液中含有鐵離子和鋁離子，由表格中數(shù)據(jù)可知，用氨水調節(jié)，鐵離子轉化為氫氧化鐵沉淀，鋁離

子尚未沉淀，組分A為氫氧化鐵，氫氧化鐵酸溶后還原為亞鐵離子，為避免引入新的雜質，可用鐵單質進

行還原，因此B為鐵單質，亞鐵離子與碳酸氫錢反應生成碳酸亞鐵沉淀，固體C為碳酸亞鐵和過量的B；

碳酸亞鐵與乳酸反應生成乳酸亞鐵，經(jīng)重結晶得到純凈的乳酸亞鐵晶體。（1）儀器A為恒壓滴液漏斗（恒壓漏

斗）。（2）加入氨水調節(jié)pH后，組分A中的含鐵物質為氫氧化鐵沉淀，沒有亞鐵離子，A錯誤；步驟III目的

是將鐵離子還原為亞鐵離子，為避免引入其它離子，因此加入的還原劑B為鐵單質，B正確；步驟HI所用

Fe為過量，因此固體C中含有Fe,亞鐵離子與碳酸氫根反應生成碳酸亞鐵，因此固體C中有碳酸亞鐵，C

正確；乳酸亞鐵難溶于乙醇，因此重結晶后的晶體可用乙醇洗滌，D正確；乳酸亞鐵晶體中帶有三個結晶

水，高溫烘干會使結晶水丟失，因此不可采用高溫烘干的方式，E錯誤；故選AE。（3）重銘酸鉀標準液具有

強氧化性，需盛放在酸式滴定管中，滴定管在使用前需要用蒸儲水洗滌；洗滌之后用標準液潤洗，為保證

潤洗效果，潤洗液應從下端放出，裝液后需排出尖嘴處的氣體并保證液面在0刻度以下；亞鐵離子呈酸性，

應用酸式滴定管取用，因此答案為bhgeb。由圖可知，加入磷酸后突變范圍變大，因此可以減小滴定誤差；

由已知信息可知，鐵離子能與磷酸反應生成無色配離子，可以避免鐵離子的顏色影響滴定終點的判斷。（4）

由滴定原理方程式可知，亞鐵離子的物質的量等于鈉離子的物質的量，由滴定數(shù)據(jù)可知，第二次滴定數(shù)據(jù)

異常需舍去，因此滴定待測液平均用量為，鈾離子的物質的量為，即亞鐵離子的物質的量為，質量為，即

亞鐵離子總質量為；含量為粵遑X100%=18.70%。乳酸根也能被高錦酸鉀氧化，由題中數(shù)據(jù)可知，用高

5.6g

錦酸鉀滴定時計算出的亞鐵含量明顯偏高，因此鋪量法可避免乳酸根的干擾。

6.2—曝吩乙醇(M『128)是抗血栓藥物氯口比格雷的重要中間體，其制備方法如下：

I,制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠

出現(xiàn)。

II.制口塞吩鈉。降溫至10℃,加入25mL曝吩，反應至鈉砂消失。

III.制睡吩乙醇鈉。降溫至10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫吠喃溶液，反應30min。

IV.水解。恢復室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調pH至4?6,繼續(xù)反應2h,分液；用水洗滌

有機相，二次分液。

V.分離。向有機相中加入無水MgSO4,靜置，過濾，對濾液進行蒸儲，蒸出四氫吠喃、睡吩和液體A后,

得到產品go

回答下列問題：

(1)步驟I中液體A可以選擇。

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

(2)睡吩沸點低于此r咯\，)的原因是_______0

N

H

(3)步驟II的化學方程式為。

(4)步驟III中反應放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是

(5)步驟IV中用鹽酸調節(jié)pH的目的是o

(6)下列儀器在步驟V中無需使用的是(填名稱)：無水MgSCU的作用為o

(7)產品的產率為(用Na計算，精確至0.1%)。

【答案】(l)c中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高

+2Na—2

(4)將環(huán)氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱

（5）將NaOH中和，使平衡正向移動，增大反