（高清版）DZT 0422.2-2022 硼礦石化學分析方法 第2部分：氯含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法

中華人民共和國地質礦產行業(yè)標準硼礦石化學分析方法第2部分：氯含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法Part2:Determinationofchlorineconten中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 1范圍 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 5試驗條件 6試劑或材料 27儀器和設備 28樣品 29試驗步驟 39.1空白試驗 39.2驗證試驗 39.3樣品分解 3 39.5測定 39.6標準曲線的繪制 4 411精密度 412正確度 4 5附錄A(資料性)儀器參考工作條件 6I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0422《硼礦石化學分析方法》的第2部分。DZ/T0422已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：硼含量的測定封閉酸溶一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第2部分：氯含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標準化技術委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質科學院鄭州礦產綜合利用研究所。Ⅱ硼是一種用途廣泛的化工原料，主要用于生產硼砂、硼酸和硼的各種化合物。硼的用途超過300種，其中玻璃工業(yè)、陶瓷工業(yè)、洗滌劑和農用化肥四個領域約占全球硼消費量的九成。我國硼資源主要用于生產玻璃保溫絕熱材料、清潔劑、織物玻璃纖維、硼硅酸鹽玻璃、絕緣纖維素等，在冶金、農業(yè)、醫(yī)藥等方面也有應用。我國硼礦資源豐富，儲量世界排名第四，主要有遼寧沉積變質型硼礦、江蘇矽卡巖型硼礦、青藏高原鹽湖型沉積硼礦，還有一些儲量小的錳方硼石礦等。隨著國民經濟的發(fā)展，我國硼消費量迅速增加，加速了硼礦石的開發(fā)利用，進而提高了對硼礦石標準分析方法的需求?，F行硼礦石化學分析方法都采用容量法、比色法、重量法等經典分析方法，為了提高硼礦石化學分析方法的靈敏度、準確度和分析效率，需引入現代大型儀器分析技術。DZ/T0422擬由兩個部分構成?！?部分：硼含量的測定封閉酸溶一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于建立封閉酸溶一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硼含量的分析方法。——第2部分：氯含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法。目的在于建立硝酸一硝酸銀溶礦、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法間接測定氯含量的方法。DZ/T0422通過封閉溶礦、硝酸銀沉淀氯離子方法，結合具有靈敏度高、精密度好、抗干擾能力強等特點的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測技術，實現了對硼礦石中硼、氯含量的測定，大大降低了檢測成本，提高了工作效率。本文件的兩個部分明確了硼礦石樣品的分解和測定條件，確定了包括方法檢出限、測定范圍、精密度、正確度等技術指標和檢驗參數。讓分析人員測定硼礦石時有據可依，從而為硼礦石中硼、氯元素的準確測定提供可靠的質量保證，為硼礦資源調查及相關礦產品的開發(fā)利用以及硼礦品位和儲量評價提供有力的技術支撐。1硼礦石化學分析方法第2部分：氯含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜間接測定法測定硼礦石中氯含量的方法。本文件適用于硼礦石中氯含量的測定。本文件氯含量檢測方法檢出限為0.011%,測定范圍為0.11%～12.52%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定DZ/T0130.3地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第3部份：巖石礦物樣品化學成分分析JJG768發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程3術語和定義本文件沒有需要的術語和定義。Ag+與Cl-反應生成白色AgCl沉淀，其反應方程式：Ag++Cl-→AgCl↓。加入過量的AgNO?溶液與樣品溶液中Cl-形成AgCl沉淀，從而定量沉淀了樣品溶液中的氯。將樣品溶液定容后，經進樣系統(tǒng)霧化后由載氣引入氬等離子體炬焰中，溶液中剩余的Ag*被激發(fā)發(fā)出特征光譜，在一定濃度范圍內，樣品中Ag+的質量濃度與其特征譜線的強度成正比，通過測量特征譜線的信號強度計算樣品溶液中Ag*的質量濃度，從而間接計算出硼礦石中氯含量。5試驗條件電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測時的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗條件應符合JJG768規(guī)定的相關要求。26682規(guī)定的二級水。6.4硝酸銀溶液[p(AgNO?)=6.00g/L]:稱取6.000g硝酸銀(見6.1)于250mL玻璃燒杯中，加入100mL水和10mL硝酸(見6.3),攪拌完全溶解后移入1000mL棕色容量瓶中，并用水洗燒杯，清洗液6.5銀標準溶液[p(Ag)=1.000mg/mL]:稱取0.1575g基準硝酸銀(見6.2)于100mL玻璃燒杯中，加入20mL水和2mL硝酸(見6.3),攪拌完全溶解后移入100mL棕色容量瓶中，并用水洗燒杯，清洗7.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀：凡達到表1所列指標的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀在注：波長變化范圍為175nm～1050nm.8.2樣品應在60℃干燥2h,置于干燥器中，冷卻至室溫。3表2稱樣量%g9試驗步驟9.1空白試驗隨同樣品進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一瓶試劑，加入同等的量。9.2驗證試驗隨同樣品分析同類型、含量相近的標準物質。9.3樣品分解9.3.1將樣品(見8.3)置于100mL玻璃燒杯中，加少量水潤濕樣品，加入10mL硝酸(見6.3)并準確加入10.0mL硝酸銀溶液(見6.4),蓋上表面皿，輕輕搖勻使樣品分散均勻，將燒杯置于電熱板上加熱至沸5min左右，取下冷卻至室溫。9.3.2用水清洗表面皿，將溶液移入100mL棕色容量瓶中，用水清洗燒杯壁，清洗液也移入容量瓶中，9.3.3分取10mL樣品溶液(見9.3.2)于100mL棕色容量瓶中，加入1mL硝酸(見6.3),用水定容，9.4校準溶液系列的配制用銀標準溶液(見6.5)按表3配制校準溶液系列，分別置于一組100mL容量瓶中，加入1mL硝酸(見6.3),用水稀釋至刻度，搖勻。表3銀校準溶液系列系列1系列2系列3系列5銀059.5測定9.5.1啟動儀器并調節(jié)至最佳工作狀態(tài)(參見附錄A中表A.1),儀器啟動后至少穩(wěn)定30min。9.5.2建立分析方法，選擇元素和波長(參見附錄A中表A.2),編制樣品分析表。9.5.3分別測量校準溶液(見9.4)、樣品測定溶液(見9.3.3)、空白試驗(見9.1)溶液、驗證試驗(見9.2)溶液中銀的譜線強度。49.6標準曲線的繪制線上查得樣品測定溶液(見9.3.3)中相應 D——溶液分取系數；M(Cl)——氯的摩爾質量，數值為3所得結果按GB/T14505表示為：××.××%、×.××%、0.×××%。11.111個實驗室對7個不同含量水平的硼礦石樣品中氯元素分別在重復條件下進行4次測定，結果統(tǒng)計得到的方法精密度數據見表4。11.2在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表4給出的水平范圍內，其絕對差值超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表4所列方程式計算。11.3在再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表4給出的水平范圍內，其絕對差值超過再現性限(R)的情況不超過5%,再現性限(R)按表4所列方程式計算。水平范圍(m)%重復性限(r)%再現性限(R)%氯注：精密度數據是依據GB/T6379.2,由11家實驗室對7個不同含量水平的樣品，分別在重復性條件下測定4次，對數據統(tǒng)計剔除離群值后計算得到。5表5方法加標回收率試驗樣品%%%回收率%13質量保證和控制13.1通過對實驗測試人員、樣品、檢測設備、耗材以及實驗記錄等環(huán)節(jié)的質量控制加強實驗室內部測試質量管理