（高清版）DZT 0064.7-2021 地下水質(zhì)分析方法 第7部分：Eh值的測(cè)定電位法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替DZ/T0064.7—1993地下水質(zhì)分析方法第7部分：Eh值的測(cè)定Part7:Determinationofoxidation-reductionpotential—中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布前言 I 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1裝置鏈接 2 27.3樣品測(cè)定 38試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 9精密度和準(zhǔn)確度 3 3 4附錄B(資料性)注意事項(xiàng) 5I ——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； ——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法； ——第26部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法； Ⅱ ——第36部分：銣和銫量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； ——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒 ——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法；——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法；——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法； ——第53部分：氟化物的測(cè)定——第54部分：氟化物的測(cè)定——第55部分：碘化物的測(cè)定 ——第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法； Ⅲ ——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； ——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用工作的新分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成。 ——第2部分：水樣的采集和保存。——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法。—第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法?！?部分：Eh值的測(cè)定電位法。——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法?！?9部分：催化極譜法測(cè)定銅。 譜法。 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定——第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法。硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。V ——第68部分：耗氧量的測(cè)定——第69部分：耗氧量的測(cè)定——第70部分：耗氧量的測(cè)定酸性高錳酸鉀滴定法。堿性高錳酸鉀滴定法。重鉻酸鉀滴定法。滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法。氣相色——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色——第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法。氣相色氣相色 -第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法。 第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法。 -第77部分：8O的測(cè)定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法?！?8部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法。 第79部分；氚的測(cè)定放射化學(xué)法。 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法，——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法?！?2部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。 ——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法?！?5部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法，——第88部分：14C的測(cè)定合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法。 —第90部分：18O的測(cè)定在線CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法。 第91部分；二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃推集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第7部分：Eh值的測(cè)定電位法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了地下水中電位法測(cè)量Eh值的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中Eh值的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。當(dāng)鉑電極和飽和甘汞電極插入水樣中時(shí)，電極之間即產(chǎn)生電位。將測(cè)得的電位值換算為以標(biāo)準(zhǔn)氫電5試劑或材料警示——本部分所用硫酸溶液具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性!配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，將濃硫酸緩慢提示除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2鐵氰化鉀-亞鐵氰化鉀-氯化鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取鐵氰化鉀0.9878g、亞鐵氰化鉀1.2672g、氯化鉀7.46g于燒杯中，用純水溶解，移入1000mL容量瓶中，用純水定容。5.3鹽酸溶液(1+1)。5.4硝酸溶液(1+1)。5.5硫酸溶液(3+97)。26儀器設(shè)備譽(yù)示——汞劇毒!操作時(shí)應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)佩戴防護(hù)器具，避免皮膚和衣物接觸汞。6.1離子計(jì)或酸度計(jì)。6.2鉑電極(片狀)和飽和甘汞電極，或復(fù)合電極。6.3溫度計(jì)(精度0.1℃)。6.4棕色廣口瓶(250mL)。7試驗(yàn)步驟7.1裝置鏈接按圖1所示安裝好測(cè)定用的容器和電極，并使電極與離子計(jì)(見(jiàn)6.1)相連接。圖1Eh值測(cè)量池圖7.2鉑電極電位的校正及電極凈化7.2.1打開(kāi)進(jìn)出水管上的止水夾(圖1中7,8),將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.2)從進(jìn)水管(圖1中5)注滿容器后，夾緊止水夾，并在水浴中恒溫到25℃。7.2.2按離子計(jì)(見(jiàn)6.1)說(shuō)明書(shū)操作步驟，測(cè)量電位值(以間隔1min前后兩次讀數(shù)差不超過(guò)1mV為準(zhǔn))。若實(shí)測(cè)電位與標(biāo)準(zhǔn)電位相差值大于5mV(或小于一5mV),則鉑電極須凈化處理。凈化鉑電極，可3用鹽酸溶液(見(jiàn)5.3)或硝酸溶液(見(jiàn)5.4)浸洗，然后將電極浸入硫酸溶液(見(jiàn)5.5)中，電極與1.5V干電用虹吸法使水樣從進(jìn)水管(圖1中5)流經(jīng)廣口瓶(圖1中1),從出水管(圖1中6)流出，直至流出的水樣體積為容器體積的3倍以上后，夾緊進(jìn)、出水管上的止水夾。按鉑電極校正步驟7.2.2測(cè)定電位值根據(jù)測(cè)量時(shí)鉑電極接儀器的正極或負(fù)極的不同，分別用公式(1)或公式(2)計(jì)算水樣的氧化還原電 (1)E?——從附錄A表A.1中查出溫度為t時(shí)飽和KCl甘汞電極電位值，單位為毫伏[特](mV);同一實(shí)驗(yàn)室10次測(cè)定Eh值為443mV的標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.2)及Eh值分別為485mV、489mV和485mV的3個(gè)地下水樣，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.53%,0.29%、0.18%和3.