化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局

化學檢驗工技能培訓-監(jiān)督局2024/3/30化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局一、酸堿滴定二、配位滴定三、氧化還原滴定四、沉淀滴定五、重量分析法六、化學分離法目錄化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局一、酸堿滴定概述酸堿滴定法（中和滴定法）：以酸堿反應(水溶液中的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應)為基礎(chǔ)的定量分析法。

酸度：溶液中H+離子的活度，通常以pH值來表示。“酸度”決定各反應物的存在型體，影響物質(zhì)在溶液中的分布和平衡。酸的濃度：指1L溶液中所含有的某種酸的物質(zhì)的量，包含已離解和未離解的酸?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局2.酸堿質(zhì)子理論

酸——溶液中凡能給出質(zhì)子的物質(zhì)堿——溶液中凡能接受質(zhì)子的物質(zhì)共軛性

相對性Ac－+H+HAc如：HCO3－既為酸，也為堿（兩性）如：化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局3.酸（堿）的離解（1）強酸、強堿溶液

強酸、強堿在水溶液中完全離解，因此一元強酸溶液的酸度等于其酸的濃度；一元強堿溶液的堿度等于其堿的濃度。（2）一元弱酸、弱堿

一元弱酸（堿）在水溶液中存在離解平衡，其酸（堿）度的大小取決于離解常數(shù)的大小，離解常數(shù)越大，酸（堿）度越大，反之越小。一元弱酸、弱堿的酸（堿）度小于酸（堿）的濃度。化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（3）多元弱酸、弱堿多元酸（堿）在水中逐級離解，強度逐級遞減，因此多元酸（堿）的相對酸（堿）度通常由其第一級離解常數(shù)計算。其酸（堿）度同樣小于酸（堿）的濃度。弱酸溶液中H+離子濃度：弱堿溶液中OH-離子濃度：化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局緩沖溶液緩沖溶液是一種能對溶液的酸度起穩(wěn)定作用的溶液。由弱酸及其共軛堿（HAc+NaAc）、弱堿及其共軛酸（NH3+NH4Cl）以及兩性物質(zhì)（Na2HPO4+NaH2PO4）組成。通常緩沖液的兩組分濃度比控制在0.1~10之間，以保證緩沖液具有較好的緩沖容量。在總濃度一定的前提下，組分比等于1時，緩沖能力最好?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局緩沖液的緩沖范圍即為緩沖液所控制的pH值范圍，以pKa(pKb)雙側(cè)1個pH單位計。酸式緩沖溶液：堿式緩沖溶液：化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局緩沖液組成pH配制方法H3PO4-檸檬酸鹽2.5取Na2HPO4·12H2O113g溶于200mL水中，加入檸檬酸387g，溶解、過濾后定容至1L。鄰苯二甲酸氫鉀-HCl2.9取500g鄰苯二甲酸氫鉀溶于500mL水中，加濃HCl80mL，定容至1L。Tris-HCl8.2取25gTris試劑溶解于適量水中，加濃HCl8mL，定容至1L。補充常用緩沖液的配置化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局酸堿指示劑（1）特點

a．弱的有機酸或有機堿

b．酸式體和堿式體顏色明顯不同→指示終點

c．溶液pH變化→指示劑結(jié)構(gòu)改變→指示終點變化（2）變色原理指示劑的酸式體、堿式體具有不同的顏色，在溶液pH變化時，由于得失質(zhì)子使酸式體與堿式體發(fā)生轉(zhuǎn)化，導致顏色的變化?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局常用酸堿指示劑的變色插圖甲基橙（MO）(H3C)2

+

NNHSO3－NH紅色（醌式）NSO3－OH－H+(H3C)2NN黃色（偶氮式）pKa

=

3.4OHOHOH－H+pKa

=

9.1HOCOO－OO－COO－羥式（無色）醌式（紅色）酚酞（PP）化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（3）酸堿指示劑的變色范圍指示劑在溶液中的平衡反應：H++堿式體In-酸式體HIn討論：酸堿指示劑的顏色變化由[HIn]/[In-]的比值決定?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局1）[HIn]/[In-]≤1/10→

pH≥pKin+1→堿式色2）[HIn]/[In-]≥10→

pH≤pKin－1→酸式色3）1/10≤

[HIn]/[In-]≤10→

pKin－1≤pH≤pKin+1→酸堿式體混合色指示劑理論變色范圍

pH=pKin±1指示劑理論變色點

pH=pKin

，[In-]=[HIn]化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局

例：

pKa

理論范圍

實際范圍甲基橙3.42.4~4.43.1~4.4甲基紅5.14.1~6.14.4~6.2酚酞9.18.1~10.18.0~10.0百里酚酞10.09.0~11.09.4~10.6實際與理論的變色范圍有差別，深色比淺色靈敏；指示劑的變色范圍越窄，指示變色越敏銳?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局（4）混合指示劑組成

1．指示劑+惰性染料

例：甲基橙+靛藍（紫色→綠色）

2．兩種指示劑混合而成

例：溴甲酚綠+甲基紅（酒紅色→綠色）

特點變色敏銳；變色范圍窄化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（5）影響酸堿指示劑變色范圍的因素1）指示劑的用量

盡量少加，否則終點不敏銳，增大滴定誤差。例：50~100mL溶液中加入酚酞2~3滴，pH=9時變色；加入15~20滴，pH=8時變色2）溫度溫度影響指示劑的變色范圍。如加熱，須冷卻后滴定。例：甲基橙在18℃

時變色范圍3.1~4.4；100℃時為2.5~3.7。3）滴定次序

無色→有色，淺色→深色。化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局6.酸堿滴定反應（1）強酸強堿的滴定1）強堿滴定強酸NaOH（0.1000M）→HCL（0.1000M）滴定開始，強酸緩沖區(qū)，⊿pH微小隨滴定進行，HCL↓，⊿pH漸↑SP前后0.1%，⊿pH↑↑，酸→堿

⊿pH=5.4繼續(xù)滴NaOH，強堿緩沖區(qū)，⊿pH↓化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局甲基橙（3.1～4.4）**3.45甲基紅（4.4～6.2）**5.1酚酞（8.0~10.0）**9.11.0mol/LNaOH→1.0

mol/LHCLpH3.3～10.7選擇甲基橙，甲基紅，酚酞0.1mol/LNaOH→0.1mol/LHCLpH4.3～9.7選擇甲基紅，酚酞，甲基橙（差）0.01mol/LNaOH→0.01mol/LHCLpH5.3～8.7選擇甲基紅，酚酞（差）化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局2）強酸滴定強堿滴定曲線形狀類似強堿滴定強酸，pH變化相反滴定突躍范圍取決于酸標液濃度及被測堿濃度指示劑的選擇：甲基紅，酚酞化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（2）一元弱酸（堿）的滴定1）強堿滴定弱酸NaOH（0.1000M）→HAc（0.1000M）滴定前，曲線起點高滴定開始，[Ac-]↓，⊿pH↑隨滴加NaOH↑，緩沖能力↑，⊿pH微小滴定近SP，[HAc]↓，緩沖能力↓↓，⊿pH↑↑SP前后0.1%，酸度急劇變化，pH7.76～9.7SP后，⊿pH逐漸↓（同強堿滴強酸選堿性范圍變色的酚酞、百里酚酞等?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局Ka↑，酸性↑，⊿pH↑Ka﹤10-9時無法準確滴定酸濃度↓，⊿pH↓，滴定準確性↓?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局2）強酸滴定弱堿pH6.34～4.30選甲基橙（3.1-4.4），甲基紅（4.4-6.2）HCl（0.1000M）→NH3·H2O（0.1000M）并非所有酸堿都可利用酸堿滴定法直接測定，應滿足如下條件：強堿滴定弱酸cKa≥10-8強酸滴定弱堿cKb≥10-8化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局多元酸堿被準確分步滴定的判別式：Ca·Kai≥10-8或Cb

·Kbi≥10-8

可以被準確滴定Kai/Kai+1≥104或Kbi/Kbi+1≥104

可以被分步準確滴定（3）多元酸（堿）的滴定化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局1）多元酸的滴定

NaOH（0.1000M）→H3PO4（0.1000M）

H3PO4H++H2PO4-

Ka1=10-2.13

H2PO4-

H++HPO42-

Ka2=10-7.20HPO42-

H++PO43-

Ka3=10-12.36Ca

?Ka1≥10-8且Ka1/Ka2＞104

第一級能準確、分步滴定Ca

?Ka2≈10-8且Ka2/Ka3＞104第二級能準確、分步滴定Ca

?Ka3＜10-8第三級不能被準確滴定化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局根據(jù)變色點pH選擇指示劑第一變色點pH=4.66選甲基橙，甲基紅溴甲酚綠+甲基橙

第二變色點pH=9.94選酚酞，百里酚酞酚酞+百里酚酞化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局2）多元堿的滴定

HCl（0.1000M）→Na2CO3（0.1000M）CO32-+H+HCO3-Kb1=10-3.75HCO3

-+H+H2CO3Kb2=10-7.62Cb·Kb1≥10-8

且Kb1/Kb2≈104

第一級能被準確、分步滴定Cb·Kb2≈10-8

第二級能被準確滴定化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局根據(jù)變色點pH選擇指示劑第一變色點pH=8.37選酚酞

第二變色點pH=3.9選甲基橙1.由于Cb·Kb2≈10-8，因此第二計量點的pH突躍較小，終點變色不太明顯；2.反應過程中產(chǎn)生得CO2易溶于水中形成過飽和酸性溶液，導致終點提前，因此滴定近終點時要劇烈搖動或加熱，以除去CO2?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局常見酸堿溶液配制名稱c/mol·L-1配制方法HCl183mL濃HCl+917mL水H2SO4155.4mL濃H2SO4緩慢加到800mL水中，冷卻后定容至1L。HNO3163mL濃HNO3+937mL水HAc157mL冰HAc+943mL水NaOH140gNaOH溶于80mL水中，冷卻后定容至1L。KOH2112gNaOH溶于100mL水中，冷卻后定容至1L。NH3·H2O2143mL濃氨水+857mL水化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局二、配位滴定

1.概述配位滴定法：又稱絡(luò)合滴定法

以生成配位化合物為基礎(chǔ)的滴定分析方法。滴定條件：

定量、完全、迅速、且有指示終點的方法。形成穩(wěn)定的配合物、被測離子與配位體按固定比例形成恒定配合物、配合物溶于水。配位劑種類：

無機配位劑：形成分級絡(luò)合物，簡單、不穩(wěn)定有機配位劑：形成低絡(luò)合比的螯合物，復雜而穩(wěn)定

常用有機氨羧配位劑——乙二胺四乙酸化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局乙二胺四乙酸：

EDTA

水中溶解度小，難溶于酸和有機溶劑；通常使用的是其二鈉鹽Na2H2Y?2H2O，稱EDTA或EDTA二鈉鹽。能和大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的配合物?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局EDTA在水溶液中的六種離解平衡：各型體濃度取決于溶液pH值

pH＜1強酸性溶液→H6Y2+

pH2.67～6.16→主要H2Y2-

pH＞10.26堿性溶液→Y4-H6Y2+H++H5Y+

H5Y+ H++H4YH4Y

H++H3Y-

H3Y-H++H2Y2-

H2Y2-H++HY3-

HY3-H++Y4-化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局

EDTA配合物特點：1.廣泛配位性→五元環(huán)螯合物→穩(wěn)定、完全、迅速；2.具有6個配位原子，與金屬離子多形成1∶1配合物；3.與無色金屬離子形成的配合物無色，利于指示終點；與有色金屬離子形成的配合物顏色更深?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局3.配合物的離解平衡（1）配合物的穩(wěn)定常數(shù)討論：

具有相同配位數(shù)的配合物或配離子，KMY↑大，配合物穩(wěn)定性↑高，配合反應↑完全

M+YMY化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（2）EDTA的酸效應由于H+存在使EDTA與金屬離子配位反應能力降低的現(xiàn)象化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局EDTA的酸效應系數(shù)注：[Y’]——EDTA所有未與M配位的七種型體總濃度[Y]——EDTA能與M配位的Y4－型體平衡濃度結(jié)論：

化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（3）共存離子效應由于其他金屬離子存在使EDTA主反應配位能力降低的現(xiàn)象。共存離子（干擾離子）效應系數(shù)

結(jié)論：

化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（4）條件穩(wěn)定常數(shù)表示在一定條件下金屬絡(luò)合物的實際穩(wěn)定程度。pH越大，KMY′值就越大，配位反應就越完全，對配位滴定越有利。注意：

酸度對配位反應有影響，任何離子的配位滴定都必須控制在一定酸度范圍內(nèi)?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局4.金屬離子指示劑

金屬離子指示劑

配位滴定中，能與金屬離子生成有色配合物從而指示滴定過程中金屬離子濃度變化的顯色劑（多為有機染料、弱酸）。變色實質(zhì)

EDTA置換少量與指示劑配位的金屬離子釋放指示劑，從而引起溶液顏色的改變?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局終點前

M+In

MIn

顯配合物顏色滴定過程

M+YMY終點

MIn+YMY+In

（置換）

顯游離指示劑顏色化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局指示劑應具備的條件1）MIn與In顏色明顯不同，顯色迅速，變色可逆性好；2）MIn的穩(wěn)定性要適當：KMY/KMIn>102

a.KMIn太小→置換速度太快→終點提前b.KMIn>KMY→置換難以進行→終點拖后或無終點3）In本身性質(zhì)穩(wěn)定，便于儲藏使用；4）MIn易溶于水，不應形成膠體或沉淀。化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局5.配位滴定的基本原理化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（1）單一離子準確滴定的判定式（2）最高允許酸度（最小pH值）化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局6.提高配位滴定的選擇性前提：幾種離子共存——M，N（干擾離子）控制酸度使用掩蔽劑化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（1）控制酸度控制酸度，使之只能滿足某一種離子的最低pH值，可以與EDTA形成穩(wěn)定的配合物，而其他離子不參與配合反應，從而避免干擾。（2）使用掩蔽劑化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局1）配位掩蔽法：利用配位反應降低或消除干擾離子。例：EDTA測Ca2+、Mg2+，加入三乙醇胺掩蔽Fe2+和Al3+2）沉淀掩蔽法：加入沉淀劑，使干擾離子生成沉淀而被掩蔽，從而消除干擾。例：Ca2+，Mg2+時共存溶液，加入NaOH溶液，使pH>12，Mg2+→Mg(0H)2,從而消除Mg2+干擾。3）氧化還原掩蔽法：利用氧化還原反應改變干擾離子價態(tài)，以消除干擾。例：EDTA測Bi3+時，加入抗壞血酸將Fe3+→Fe2+化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局EDTA標準液的配制與標定（1）配制稱取定量EDTA，加熱溶于1000mL水中，冷卻、搖勻。

C(EDTA)/(mol/L)EDTA/g0.1400.028（2）標定[c(EDTA)=0.1mol/L]

稱取0.25g于800℃干燥恒重的基準氧化鋅，精確至0.0001g。少量水潤濕，加2mL20%鹽酸溶液溶解，加100mL水，用10%氨水調(diào)pH7~8，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液(pH=10)、5滴鉻黑T指示液，以配制的EDTA標準液滴定至紫色變?yōu)榧兯{色?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局三、氧化還原滴定概論氧化還原滴定法：以氧化還原反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法。實質(zhì)電子的轉(zhuǎn)移化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局電對的電極電位衡量氧化或還原能力的強弱:電對的電極電位越高，其氧化型的氧化能力越強（還原型的還原能力越弱）——氧化劑電對的電極電位越低，其還原型的還原能力越強（氧化型的氧化能力越弱）——還原劑2.氧化還原平衡（1）氧化還原電對與電極電位氧化還原電對：物質(zhì)的氧化型和還原型所組成的體系，簡稱電對。電極電位：指電極與溶液接觸界面存在雙電層而產(chǎn)生的電位差?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局（2）標準電極電位常數(shù)，僅與電對本身性質(zhì)和溫度有關(guān)（3）條件電位一定條件下，氧化型和還原型的濃度都是1moL/L時的實際電位。與電解質(zhì)溶液的濃度及能與氧化還原電對發(fā)生副反應的物質(zhì)有關(guān)。

實驗條件一定，條件電位一定?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局氧化還原滴定以電位突躍指示反應的終點?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局（1）能否進行氧化還原滴定的判定化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（2）指示劑1）自身指示劑

有些滴定劑或被測物有顏色，滴定產(chǎn)物無色或顏色很淺，則滴定時無須再滴加指示劑，本身的顏色變化起著指示劑的作用，稱~。紫色

無色

深棕色

無色滴定淺色或無色還原劑時，不需另加指示劑!例：化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局2）特殊指示劑有些物質(zhì)本身不具有氧化還原性，但可以同氧化還原電對形成有色配合物，因而可以指示終點。例：淀粉+I3－——深藍色配合物特點：反應可逆，專屬性較強。化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局3）氧化還原指示劑具氧化或還原性，其氧化型和還原型的顏色不同，氧化還原滴定中由于電位的改變而發(fā)生顏色改變，從而指示終點。

In（Ox）

+neIn（Red）化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局討論

化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局指示劑的選擇原則：指示劑變色范圍部分或全部落在滴定突躍范圍內(nèi)指示劑的條件電位盡量與化學計量點電位相一致化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局四、沉淀滴定1.概述（1）沉淀滴定法

以沉淀反應為基礎(chǔ)的滴定分析方法。（2）沉淀滴定法的條件

1）沉淀的溶解度必須很??；2）反應迅速、定量；3）有適當?shù)闹甘窘K點的方法；4）沉淀的吸附現(xiàn)象不能影響終點的確定?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局2.銀量法

Ag++X-AgX↓化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局指示終點的方法鉻酸鉀指示劑法——Mohr法，莫爾法

環(huán)境：pH=6.5~10.5

適用范圍：可測Cl-，Br-，Ag+；不可測I-，SCN-且選擇性差。鐵銨釩指示劑法——Volhard法，佛爾哈德法直接法:環(huán)境：0.1~1.0mol/LHNO3溶液適用范圍：酸溶液中直接測定Ag+

。間接法:環(huán)境：稀HNO3溶液適用范圍：Cl-，Br-，I-，SCN-化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局吸附指示劑法——Fayans法，法揚司法利用沉淀對有機染料吸附而改變顏色來指示終點的方法。適用范圍：可直接測定Cl-，Br-，I-，SCN-和Ag+。滴定條件及注意事項：

a）控制溶液酸度，如：熒光黃——選pH7~10；曙紅——選pH＞2；二氯熒光黃——選pH4~10

b）加入糊精，防止沉淀凝聚；化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局c）避免陽光直射;d）被測物濃度應足夠大;e）鹵化銀膠體對指示劑的吸附能力<對被測離子的吸附能力；

吸附順序：I-＞SCN-＞Br-＞曙紅＞Cl-＞熒光黃例：測Cl－→熒光黃；測Br－→曙紅

f）被測陰離子→陽離子指示劑被測陽離子→陰離子指示劑化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局1.概述重量分析法：

通過稱量被測組分的質(zhì)量來確定被測組分百分含量的分析方法。分類：1）沉淀重量法2）揮發(fā)法3）其他五、重量分析法化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局2.沉淀重量法利用沉淀反應將待測組分以難溶化合物形式沉淀下來，經(jīng)過濾、洗滌、烘干、灼燒后，轉(zhuǎn)化成具有確定組成的稱量形式，稱量并計算被測組分含量的分析方法。（1）分析過程

過濾烘干試樣溶液+沉淀劑沉淀形式↓稱量形式

洗滌灼燒化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（2）沉淀條件的選擇1）晶形沉淀

特點：顆粒大，易過濾洗滌；結(jié)構(gòu)緊密，表面積小，吸附雜質(zhì)少條件：

a．稀溶液——降低過飽和度，減少均相成核

b．熱溶液——增大溶解度，減少雜質(zhì)吸附

c．充分攪拌下慢慢滴加沉淀劑——防止局部過飽和

d．加熱陳化——生成大顆粒純凈晶體樣品量在0.2~0.5g為宜?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局2）無定形沉淀

特點：溶解度小，顆粒小，難以過濾洗滌；結(jié)構(gòu)疏松，表面積大，易吸附雜質(zhì)條件：a．濃溶液——降低水化程度，使沉淀顆粒結(jié)構(gòu)緊密b．熱溶液——促進沉淀微粒凝聚，減小雜質(zhì)吸附c．攪拌下較快加入沉淀劑——加快沉淀聚集速度

d．不需要陳化——趁熱過濾、洗滌，防止雜質(zhì)包裹e．適當加入電解質(zhì)——防止膠溶樣品量在0.1~0.3g為宜?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局（3）沉淀的過濾、洗滌、烘干或灼燒1）過濾：將沉淀與母液中其他組分分離濾器的選擇濾紙的選擇過濾方法:傾瀉法2）洗滌：洗去雜質(zhì)和母液選擇洗滌液原則：

溶解度小，不易生成膠體的沉淀→蒸餾水溶解度較大的沉淀→沉淀劑稀溶液（母液）易發(fā)生膠溶的無定形沉淀→易揮發(fā)電解質(zhì)溶液

洗滌方法：少量多次3）烘干或灼燒：除去沉淀中吸留水分和洗滌液中揮發(fā)性物質(zhì)，將沉淀形式定量轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q量形式?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局3.揮發(fā)法

借助加熱或蒸餾等方法，使被測物氣化，根據(jù)揮發(fā)失去的重量計算被測組分的含量。也可根據(jù)吸收劑吸收揮發(fā)出的氣體后，質(zhì)量的增加量來計算被測組分含量其他如萃取法、電解法等?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局六、化學分離法1.概述（1）分離在定量分析中的作用1)將被測組分從復雜體系中分離出來后測定；2)把對測定有干擾的組分分離除去；3)將性質(zhì)相近的組分相互分開；4)把微量或痕量的待測組分通過分離達到富集的目的?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局（2）定量分析對分離的要求：1）分離要完全；2）待測組分A在分離過程中的損失要小，即回收完全；3）干擾組分B的殘留量??；4）步入新的干擾組分；5）操作簡單快速?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局2.常用分離方法（1）沉淀分離法傳統(tǒng)分離方法，采用沉淀劑；液-固分離。1）無機沉淀劑沉淀分離法

要求所生成的沉淀溶解度小、純度高、穩(wěn)定。

a.氫氧化物沉淀分離法

沉淀劑：NaOH，NH4OH影響因素：溶液pH，共沉淀b.硫化物沉淀分離法沉淀劑：H2S影響因素：溶液pH化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局2）有機試劑沉淀分離法

特點：高選擇性、高靈敏度；應用普遍。a.螯合物沉淀

8-羥基喹啉與Mg2+生成六元環(huán)結(jié)構(gòu)的螯合物沉淀；在氨緩沖溶液中，可實現(xiàn)鎂與堿金屬及堿土金屬的分離；b.締合物沉淀

四苯基硼化物與K+的反應產(chǎn)物。c.三元配合物沉淀

如HF溶液中，硼與F-和二氨替比林甲烷及其衍生物形成三元離子締合物?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局3）鹽析法在溶液中加入中性鹽使溶質(zhì)生成沉淀析出的方法。優(yōu)缺點：

易產(chǎn)生共沉淀，選擇性差；成本低，簡便。例：

蛋白質(zhì)的分離——對其生物活性有穩(wěn)定作用。常用的中性鹽：

硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物等；在蛋白質(zhì)的分離中硫酸銨、硫酸鈉應用較多?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局（2）溶劑萃取分離法1）萃取分離的原理與特點

定義：被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶另一液相的過程稱為萃取。特點：萃取分離體系由互不相溶的兩液相組成。

原理：被分離組分在兩液相中的溶解度具有較大的差異?；瘜W檢驗工技能培訓監(jiān)督局2）分配系數(shù)與分配比

分配系數(shù)

在恒溫、恒壓、較稀濃度下，溶質(zhì)在兩相中達到平衡時，溶質(zhì)在兩相中的濃度比值為一常數(shù)，稱為分配系數(shù)。c1、c2分配平衡后，溶質(zhì)在上、下層液相中的濃度。分配比

分配系數(shù)用于描述溶質(zhì)為單一形式存在的情況，如果有多種存在形式，則引入分配比：當溶質(zhì)以為單一形式存在時，K=D化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局3）溶劑選擇的一般規(guī)律

（1）選擇一種對被分離物質(zhì)溶解度大而對雜質(zhì)溶解度小的溶劑，使被分離物質(zhì)從混合組分中有選擇性地分離；（2）選擇一對被分離物質(zhì)溶解度小而對雜質(zhì)溶解度大的溶劑，使雜質(zhì)分離；（3）溶劑的選擇原則：“相似相溶”；常見溶劑的極性大小順序：

飽和烴類>全氯代烴類>不飽和烴類>醚類>未全氯代烴類>酯類>芳胺類>酚類>酮類>醇類化學檢驗工技能培訓監(jiān)督局（3）離子交換分離法

通過帶電荷溶質(zhì)與固體（或液體）離子交換劑中可交換的離子進行反復多次交換而達到分離目的。分配過程是一離子交換反應過程。分離過程：

離子交換反應是一可逆反應，被交換離子隨淋洗液pH不同而在分離柱中移動，由于不同離子與離子交換樹脂之間的作用力不同，流出分離柱的時間不同而被分離。

一般使用的離子交換樹脂的粒度為50-1