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文檔簡介
《回收溴素》團體標準
一、項目背景
工業(yè)廢鹽是指化工、石油、紡織、印染、醫(yī)藥、農藥等行業(yè)
生產過程中的高鹽廢水結晶產物或化工合成的中間副產物。工業(yè)
廢鹽成分復雜,但通常含有一種或多種鈉鹽(如氯化鈉、硫酸鹽)、
源自生產原料及副反應的有機物(如醇類、酚類、醚類等)以及
可能的重金屬離子(如銅、鋅、鉛等),屬于典型的危險廢物,
環(huán)境危害極大。其中,含溴廢鹽主要產生于制藥行業(yè)的蒸餾殘渣、
過濾廢渣等,主要成分為氯化鈉、硫酸鈉、溴化鈉及少量有機物
和水分。我國工業(yè)廢鹽產生量巨大,據估算每年高鹽廢水排量超
過3億立方米,處理后產生的工業(yè)廢鹽接近2000萬噸。目前,
從含溴廢鹽中同步回收鹽和溴素是廢鹽資源化利用切實可行的
途徑,然而,由于缺乏相應的產品標準,不同的企業(yè)之間存在原
料不一、處理技術不一等許多差別,導致從廢鹽中回收的溴素產
品質量千差萬別,限制了其推廣應用。
為了規(guī)范這一類產品的生產、檢驗、運輸、儲存等各環(huán)節(jié),
推動工業(yè)廢鹽資源化利用產品的良性發(fā)展,在相關專家和技術人
員對標準制定的科學性和可行性進行論證后,擬制定回收溴素的
團體標準。
1
二、工作簡況
1.任務來源
浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會關于《回收溴素》團體標準的立項公告
(浙環(huán)產協(xié)〔2022〕19號)。
2.標準制定相關單位及人員
本文件起草單位:浙江工商大學、浙江德創(chuàng)環(huán)保科技有限公
司、紹興越信環(huán)保有限公司。
本文件主要起草人:×××、×××、×××、×××。
3.主要工作過程
為保證本標準的制定質量,標準內容切實可行,標準起草組
結合實際情況,經過廣泛調研、綜合分析、多次討論研究和反復
修改,起草編制完成《回收溴素》標準。主要開展工作情況如下:
◆資料收集和探討
標準編制起草小組根據溴素具有的一些共同特性,查閱了溴
素產品的相關標準和下游企業(yè)的企業(yè)標準及本回收溴素產品的
生產工藝等,圍繞回收溴素產品的質量控制指標等方面進行現場
座談調研、探討。
◆成立標準工作組
根據浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會下達的團體標準《回收溴素》制訂
計劃,浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會為了更好地開展編制工作,牽頭召開
了標準起草準備會,成立了標準工作組,明確了《回收溴素》標
準研制的重點方向。
2
其中,工作組成員單位為:浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會、浙江工商
大學、浙江德創(chuàng)環(huán)??萍加邢薰?、紹興越信環(huán)保有限公司。
◆召開立項論證會
2022年9月16日,浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會組織召開《回收溴
素》團體標準立項論證會。對《回收溴素》標準制定工作的產品
適用范圍、技術指標、試驗方法、校驗規(guī)則和包裝、標識、運輸
和貯存要求等方面內容加以論證和研討,并提出了標準修改完善
建議,意見如下:
1.標準名稱調整為《回收溴素》;
2.進一步明確標準的適用范圍,明確產品的原料來源、生產
工藝等;
3.進一步優(yōu)化產品技術指標。
◆起草標準征求意見稿
2022年10月,根據相關材料,總結浙江工商大學等3家起
草單位起草標準,形成標準征求意見稿,在線上線下進行公開。
共對X余家單位/個人征求了意見,收到具體意見X條,采納X
條、不采納X條。
三、標準編制原則和主要內容
(一)標準編制原則
本標準的編制遵循規(guī)范性、科學性、適用性、先進性原則,
具有前瞻性、緊迫性和必要性。
(二)主要工作的思路
3
根據查找到的國內外標準資料,綜合考慮了用戶對產品質量
的要求和各生產廠的實際質量狀況,力求使本次制定的標準技術
先進,經濟合理,安全可靠,以適應市場經濟的發(fā)展和對外貿易
的需求,標準制定的主要內容包括:
——對項目設置和指標進行認真研究,優(yōu)化指標的設置;
——對所制訂的項目及指標,根據需要制定配套的測試方法,
為產品檢測提供可行手段;
——對產品的包裝,檢驗規(guī)則等方面的內容做相應的規(guī)定。
標準適用范圍的考慮:
本標準適用于按以下工藝流程回收溴素產品的企業(yè)。
將熱解除去有機雜質的含溴無機鹽溶于水中,配成20%左右
的鹽濃度,再將含溴鹽溶液預熱至規(guī)定溫度后,通入氯氣,進行
置換反應得到溴素,再通過蒸發(fā)冷凝,從鹽水中將溴素提取出來。
具體工藝流程見圖1。
4
圖1含溴廢鹽回收溴素的生產工藝流程圖
(三)系列標準結構的考慮
1.關于標準涵蓋的產品規(guī)格
本次制定的團標,進行規(guī)格分型。
2.關于試驗方法的引用
回收溴素標準均控制產品性能等項目,其試驗方法引用的考
慮:
——氣味測定引用GB/T14675規(guī)定的檢測方法;
——溴含量、氯含量、不揮發(fā)物含量引用QB/T2021規(guī)定的
檢測方法。
(四)標準條文解釋
1.范圍
本標準規(guī)定了本標準規(guī)定了從含溴廢鹽資源化利用產物中回
5
收的溴素產品質量要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、
運輸、貯存和安全等要求。本標準產品使用范圍限于化工企業(yè)、
含溴阻燃劑生產企業(yè)、制藥(獸藥)行業(yè)。本標準適合于資源化
利用產物中回收溴素產品的企業(yè)。該條文明確了本標準適用范圍。
2.要求
(1)溴素為褐色液體,具有刺激性惡臭味該條文明確了溴素
產品的感官指標。
(2)化學指標應符合表1的規(guī)定。該條文明確了溴素產品的
質量指標及等級。
3.試驗方法
(1)氣味的測定
氣味按GB/T14675規(guī)定方法測定。該條文對溴素的氣味檢測
進行了明確。
(2)溴含量的測定
溴含量按QB/T2021規(guī)定方法測定。該條文對溴素產品中的
溴含量進行了檢測方法要求。
(3)氯含量的測定
氯含量按QB/T2021規(guī)定方法測定。該條文對溴素產品中的
氯含量進行了檢測方法要求。
(4)不揮發(fā)物含量的測定
不揮發(fā)物含量按QB/T2021規(guī)定方法測定。該條文對溴素產
品中的不揮發(fā)物含量進行了檢測方法要求。
6
4.檢驗規(guī)則
該條文下列4條,分別對回收溴素的檢驗要求、采樣及結果
判定等進行了詳細說明。
5.包裝、標志、運輸和貯存
該條文下列5條,分別對回收溴素的包裝、標志、運輸和貯
存要求進行了詳細說明。
四、采用國際標準和國外先進標準情況及與國際同類標準水
平的對比說明
經起草單位和歸口單位進行國內外標準資料的收集工作,未
查到國外相關標準,國內標準有QB/T2021《工業(yè)溴》、T/CPCIF
0157-2021《高純溴》。國內產品指標規(guī)格見表1,各產品分析方
法見分析方法表2。
表1溴素產品國內標準技術指標對照表
QB/T2021T/CPCIF0157-2021
技術指標
項目項目指標
優(yōu)等品一等品合格品
溴(Br2),w/%≥99.799.098.5溴(Br)w/%≥99.90
氯(Cl2),w/%≤0.050.150.25氯(Cl)w/%≤0.01
質
不揮發(fā)物,w/%≤0.050.100.15碘(I)w/%≤0.001
量
硫酸鹽(以SO4計)w%≤0.001
要
蒸發(fā)殘渣w%≤0.005
求
鐵(Fe)w%≤0.0005
-
重金屬(以Pb計)w/%≤0.0005
有機溴化合物w%≤通過試驗
密度(20°C)g/mL≥3.10
7
表2分析方法對照表
QB/T2021T/CPCIF0157-2021
外觀判定-在自然光下用目視法判別
工業(yè)溴中所含游離溴和氯,用過量的
溴與過量的碘化鉀進行反應生成溴化
碘化鉀與之反應,釋出的碘用硫代硫
溴含量鉀和碘,生成的碘用硫代硫酸鈉標準
酸鈉標準溶液滴定,測得溴氯總量,
滴定溶液滴定,得到溴含量
由總量中扣除,氯量即得溴含量。
溴樣中的氯(Cl2)在強酸性溶液中被用硝酸介質中,用過氧化氫將氯轉化
過氧化氫還原成氯離子,溴經加熱逸為氯化物,溴經加熱逸出分離。二苯
氯含量
出分離,二苯偶氮碳酰肼為指示劑,硝偶氮碳酰肼為指示劑,硝酸汞標準溶
酸汞標準溶液滴定,計算氯含量。液滴定,計算氯含量
碘離子(I)與溴(Br2)反應生成碘(I2),
碘含量-在酸性介質生成黃色,可用于碘含量
的測定
硫酸鹽可與鋇離子在酸性條件下生成
硫酸鹽含量-硫酸鋇沉淀,當硫酸鹽含量較低時形
成懸濁液,可用于硫酸鹽含量的測定
樣品置于水浴上以蒸汽加熱驅溴,殘
不揮發(fā)物含量渣于烘箱中干燥,稱量得到的干燥殘-
渣。
用移液管稱取10mL(約20g)樣品。
置于預先于105°C±2°C干燥至質量
蒸發(fā)殘渣含量-恒定的瓷蒸發(fā)皿中,在約80°C的水浴
上蒸發(fā)至干。然后將瓷蒸發(fā)皿于
105°C±2°C下干燥至質量恒定
用抗壞血酸將樣品溶液中的Fe(III)
還原為Fe(II),在pH≈2~pH≈9時Fe
鐵含量-
(II)與1,10鄰菲啰啉生成橙紅色絡
合物,可用于鐵含量的測定
在弱酸性溶液中,重金屬離子與硫離
子反應,產生淡黃色到棕色的難溶化
重金屬(以Pb
-合物,重金屬含量較低時,則形成穩(wěn)
計)含量
定的懸浮液,可用于重金屬含量的測
定
8
用移液管移取1mL(約3.1g)樣品,
置于碘量瓶中,加30mL氫氧化鈉溶
有機溴化合物-
液,搖勻。放置1h,溶液中不得有油
滴狀物質顯現
按GB/T611-2006第4.2規(guī)定的方法進
密度-
行測定
五、主要試驗驗證情況和預期達到的效果
本產品標準試驗方法引用通用試驗方法國家標準。
表3標準起草單位中回收溴素質量檢測結果(節(jié)選)
顏色氣味溴素為褐色液體,具有刺激性惡臭味
溴含量99.6
氯含量0.05
不揮發(fā)物含量0.05
表3為本標準起草單位對企業(yè)中回收溴素的自檢結果,為了
進一步驗證回收溴素質量,本標準牽頭單位隨即抽取上述樣品,
并由標準編制組中具有認證資質的檢測單位對企業(yè)樣品進行了
驗證性檢測,結果如表4所示。
表4驗證性結果
項目ab
顏色氣味溴素為褐色液體,具有刺激性惡臭味溴素為褐色液體,具有刺激性惡臭味
溴含量99.799.5
氯含量0.060.07
不揮發(fā)物含量0.070.05
從檢測結果來看,隨即抽取的樣品均能達到一等品限值要求。
9
六、與現行法律、法規(guī)和政策及相關標準的協(xié)調性
(一)目前國內主要執(zhí)行的標準
無。
(二)本標準與相關法律、法規(guī)、規(guī)章、強制性標準相沖突
情況
不存在與強制性標準相沖突的情況,也不存在標準低于相關
國標、行標和地標等推薦性標準的情況。
(三)本標準引用了以下文件
GB/T6682實驗室用水規(guī)格
GB/T6680液體化工產品采樣通則
QB/T2021工業(yè)溴
T/CPCIF0157-2021高純溴
GB/T14675空氣質量惡臭的測定三點比較式臭袋法
GB12268-2012危險貨物品名表
GB12463-2009危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB15603常用危險化學品貯存通則
JT/T617.1危險貨物道路運輸規(guī)則第1部分:通則
JT/T617.2危險貨物道路運輸規(guī)則第2部分:分類
JT/T617.3危險貨物道路運輸規(guī)則第3部分:品名及運
輸要求索引
JT/T617.4危險貨物道路運輸規(guī)則第4部分:運輸包裝
使用要求
10
JT/T617.5危險貨物道路運輸規(guī)則第5部分:托運要求
JT/T617.6危險貨物道路運輸規(guī)則第6部分:裝卸條件
及作業(yè)要求
JT/T617.7危險貨物道路運輸規(guī)則第7部分:運輸條件
及作業(yè)要求
七、貫徹標準的要求和措施建議
無。
八、廢止現行團體標準的建議
無。
九、涉及的著作權、專利信息
本標準不涉及專利。
十、重要內容的解釋和其它應予說明的事項
無。
11
《回收溴素》團體標準
一、項目背景
工業(yè)廢鹽是指化工、石油、紡織、印染、醫(yī)藥、農藥等行業(yè)
生產過程中的高鹽廢水結晶產物或化工合成的中間副產物。工業(yè)
廢鹽成分復雜,但通常含有一種或多種鈉鹽(如氯化鈉、硫酸鹽)、
源自生產原料及副反應的有機物(如醇類、酚類、醚類等)以及
可能的重金屬離子(如銅、鋅、鉛等),屬于典型的危險廢物,
環(huán)境危害極大。其中,含溴廢鹽主要產生于制藥行業(yè)的蒸餾殘渣、
過濾廢渣等,主要成分為氯化鈉、硫酸鈉、溴化鈉及少量有機物
和水分。我國工業(yè)廢鹽產生量巨大,據估算每年高鹽廢水排量超
過3億立方米,處理后產生的工業(yè)廢鹽接近2000萬噸。目前,
從含溴廢鹽中同步回收鹽和溴素是廢鹽資源化利用切實可行的
途徑,然而,由于缺乏相應的產品標準,不同的企業(yè)之間存在原
料不一、處理技術不一等許多差別,導致從廢鹽中回收的溴素產
品質量千差萬別,限制了其推廣應用。
為了規(guī)范這一類產品的生產、檢驗、運輸、儲存等各環(huán)節(jié),
推動工業(yè)廢鹽資源化利用產品的良性發(fā)展,在相關專家和技術人
員對標準制定的科學性和可行性進行論證后,擬制定回收溴素的
團體標準。
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二、工作簡況
1.任務來源
浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會關于《回收溴素》團體標準的立項公告
(浙環(huán)產協(xié)〔2022〕19號)。
2.標準制定相關單位及人員
本文件起草單位:浙江工商大學、浙江德創(chuàng)環(huán)??萍加邢薰?/p>
司、紹興越信環(huán)保有限公司。
本文件主要起草人:×××、×××、×××、×××。
3.主要工作過程
為保證本標準的制定質量,標準內容切實可行,標準起草組
結合實際情況,經過廣泛調研、綜合分析、多次討論研究和反復
修改,起草編制完成《回收溴素》標準。主要開展工作情況如下:
◆資料收集和探討
標準編制起草小組根據溴素具有的一些共同特性,查閱了溴
素產品的相關標準和下游企業(yè)的企業(yè)標準及本回收溴素產品的
生產工藝等,圍繞回收溴素產品的質量控制指標等方面進行現場
座談調研、探討。
◆成立標準工作組
根據浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會下達的團體標準《回收溴素》制訂
計劃,浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會為了更好地開展編制工作,牽頭召開
了標準起草準備會,成立了標準工作組,明確了《回收溴素》標
準研制的重點方向。
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其中,工作組成員單位為:浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會、浙江工商
大學、浙江德創(chuàng)環(huán)??萍加邢薰?、紹興越信環(huán)保有限公司。
◆召開立項論證會
2022年9月16日,浙江省環(huán)保產業(yè)協(xié)會組織召開《回收溴
素》團體標準立項論證會。對《回收溴素》標準制定工作的產品
適用范圍、技術指標、試驗方法、校驗規(guī)則和包裝、標識、運輸
和貯存要求等方面內容加以論證和研討,并提出了標準修改完善
建議,意見如下:
1.標準名稱調整為《回收溴素》;
2.進一步明確標準的適用范圍,明確產品的原料來源、生產
工藝等;
3.進一步優(yōu)化產品技術指標。
◆起草標準征求意見稿
2022年10月,根據相關材料,總結浙江工商大學等3家起
草單位起草標準,形成標準征求意見稿,在線上線下進行公開。
共對X余家單位/個人征求了意見,收到具體意見X條,采納X
條、不采納X條。
三、標準編制原則和主要內容
(一)標準編制原則
本標準的編制遵循規(guī)范性、科學性、適用性、先進性原則,
具有前瞻性、緊迫性和必要性。
(二)主要工作的思路
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根據查找到的國內外標準資料,綜合考慮了用戶對產品質量
的要求和各生產廠的實際質量狀況,力求使本次制定的標準技術
先進,經濟合理,安全可靠,以適應市場經濟的發(fā)展和對外貿易
的需求,標準制定的主要內容包括:
——對項目設置和指標進行認真研究,優(yōu)化指標的設置;
——對所制訂的項目及指標,根據需要制定配套的測試方法,
為產品檢測提供可行手段;
——對產品的包裝,檢驗規(guī)則等方面的內容做相應的規(guī)定。
標準適用范圍的考慮:
本標準適用于按以下工藝流程回收溴素產品的企業(yè)。
將熱解除去有機雜質的含溴無機鹽溶于水中,配成20%左右
的鹽濃度,再將含溴鹽溶液預熱至規(guī)定溫度后,通入氯氣,進行
置換反應得到溴素,再通過蒸發(fā)冷凝,從鹽水中將溴素提取出來。
具體工藝流程見圖1。
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圖1含溴廢鹽回收溴素的生產工藝流程圖
(三)系列標準結構的考慮
1.關于標準涵蓋的產品規(guī)格
本次制定的團標,進行規(guī)格分型。
2.關于試驗方法的引用
回收溴素標準均控制產品性能等項目,其試驗方法引用的考
慮:
——氣味測定引用GB/T14675規(guī)定的檢測方法;
——溴含量、氯含量、不揮發(fā)物含量引用QB/T2021規(guī)定的
檢測方法。
(四)標準條文解釋
1.范圍
本標準規(guī)定了本標準規(guī)定了從含溴廢鹽資源化利用產物中回
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收的溴素產品質量要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、
運輸、貯存和安全等要求。本標準產品使用范圍限于化工企業(yè)、
含溴阻燃劑生產企業(yè)、制藥(獸藥)行業(yè)。本標準適合于資源化
利用產物中回收溴素產品的企業(yè)。該條文明確了本標準適用范圍。
2.要求
(1)溴素為褐色液體,具有刺激性惡臭味該條文明確了溴素
產品的感官指標。
(2)化學指標應符合表1的規(guī)定。該條文明確了溴素產品的
質量指標及等級。
3.試驗方法
(1)氣味的測定
氣味按GB/T14675規(guī)定方法測定。該條文對溴素的氣味檢測
進行了明確。
(2)溴含量的測定
溴含量按QB/T2021規(guī)定方法測定。該條文對溴素產品中的
溴含量進行了檢測方法要求。
(3)氯含量的測定
氯含量按QB/T2021規(guī)定方法測定。該條文對溴素產品中的
氯含量進行了檢測方法要求。
(4)不揮發(fā)物含量的測定
不揮發(fā)物含量按QB/T2021規(guī)定方法測定。該條文對溴素產
品中的不揮發(fā)物含量進行了檢測方法要求。
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4.檢驗規(guī)則
該條文下列4條,分別對回收溴素的檢驗要求、采樣及結果
判定等進行了詳細說明。
5.包裝、標志、運輸和貯存
該條文下列
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