楓香精油（征求意見(jiàn)稿）

1、楓香精油Liquidambar oil（征求意見(jiàn)稿）XXXX- XX-XX發(fā)布XXXX- XX - XX實(shí)施中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)發(fā)布ICS號(hào)71.100.60 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CAFFCI XXXX-XXXXT/CAFFCI XXXXXXXX前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2020的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由多特瑞(上海)商貿(mào)有限公司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：多特瑞(上海)商貿(mào)有限公司、上海市食品藥品檢驗(yàn)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：馬征、孟茜、惠太成、魏國(guó)棟。13楓香精油1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了楓香精油的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

2、和保質(zhì)期。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以水蒸氣蒸餾法從楓香脂中提取得到的精油。2 規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。LY/T 19622011 楓香采脂技術(shù)規(guī)程GB/T 11538-2006 精油 毛細(xì)管柱氣相色譜分析 通用法GB/T 11540 香料 相對(duì)密度的測(cè)定GB/T 14454.2 香料 香氣評(píng)定法GB/T 14454.4 香料 折光指數(shù)的測(cè)定GB/T 14454.5 香料 旋光度的測(cè)定JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則原國(guó)家質(zhì)檢總局令第75 號(hào)（2

3、005） 定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015版）3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 楓香脂 oleoresin of Chinese sweetgum簡(jiǎn)稱楓脂,是楓香樹(shù)干創(chuàng)傷后分泌的一種無(wú)色透明粘性油狀芳香液體。楓脂由樹(shù)脂和精油兩部分組成。精油的主要成分為蒎烯、莰烯和-石竹烯等，樹(shù)脂的主要成分為齊敦果烷型、羽扇烷型和烏索烷型等五環(huán)三萜類物質(zhì)。3.2 楓香精油用水蒸氣蒸餾法從楓香脂中提取得到的精油。4 要求4.1 原料要求原料楓香脂的采脂和貯運(yùn)應(yīng)符合LY/T 19622011的相應(yīng)規(guī)定。4.2 感官、理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官、理化指標(biāo)項(xiàng)目要求色澤無(wú)

4、色至黃色狀態(tài)透明至半透明液體香氣甜味、杏仁味、櫻桃味相對(duì)密度（20/20）0.83 1.01折光指數(shù)（20/20）1.34 1.63旋光度20-28° 2°4.3 特征組分含量應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 特征組分含量特征組分名稱CAS號(hào)特征組分含量（%）-蒎烯80-56-810 30%-蒎烯127-91-33 23% -石竹烯87-44-520 40%4.4 衛(wèi)生指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3 衛(wèi)生指標(biāo)項(xiàng)目要求微生物指標(biāo)菌落總數(shù)/(CFU/mL)1000霉菌和酵母菌總數(shù)/(CFU/mL)100糞大腸桿菌/(mL)不得檢出銅綠假單胞菌/（mL）不得檢出金黃色葡萄球菌/(mL)不得檢出

5、有害物質(zhì)限量鉛/(mg/kg)10砷/(mg/kg)2汞/(mg/kg)1鎘/(mg/kg)54.5 凈含量應(yīng)符合定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法的要求。5 試驗(yàn)方法除特別注明外，試驗(yàn)所用試劑為分析純?cè)噭?，水為蒸餾水或相當(dāng)純度的水。5.1 色狀的測(cè)定將試樣置于比色管內(nèi)，用目測(cè)法觀察。5.2 香氣的評(píng)定按 GB/T 14454.2規(guī)定。5.3 相對(duì)密度的測(cè)定按 GB/T 11540規(guī)定。5.4 折光指數(shù)的測(cè)定按GB/T 14454.4規(guī)定。5.5 旋光度的測(cè)定按GB/T 14454.5規(guī)定。5.6 特征組分含量的測(cè)定5.6.1 儀器特征組分含量測(cè)定需要儀器如下：a）氣相色譜儀：按 GB/T 1153

6、8-2006 中第5章的規(guī)定；b）柱：毛細(xì)管柱；c）檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。5.6.2 測(cè)定方法按 GB/T 11538-2006 中 10.4 規(guī)定的面積歸一化法測(cè)定。5.6.3 重復(fù)性及結(jié)果表示按 GB/T 11538-2006 中 11.4 的規(guī)定進(jìn)行，應(yīng)符合要求。楓香精油典型氣相色譜圖（面積歸一化法）參見(jiàn)附錄A。5.7 衛(wèi)生指標(biāo)的測(cè)定菌落總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)、糞大腸桿菌、銅綠假單胞菌、金黃色葡萄球菌、鉛、砷、汞、鎘按照化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015版）中的規(guī)定進(jìn)行檢測(cè)。6 檢驗(yàn)規(guī)則6.1 組批以同批原料、同一班次生產(chǎn)的同一批號(hào)產(chǎn)品為一批。6.2 抽樣方法每批的包裝單位1個(gè)2個(gè)，全抽

7、；3個(gè)100個(gè)，抽取2個(gè)；100個(gè)以上增加部分再抽取3%。用取樣器從每個(gè)包裝單位中均勻抽取試樣50100mL，將所抽取的試樣全部置于混樣器內(nèi)充分混勻，分別裝入兩個(gè)清潔干燥密閉的惰性容器中，避光保存。容器上貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)日期、數(shù)量、取樣日期及取樣人。一瓶作檢驗(yàn)用，另一瓶留存?zhèn)洳椤?.3 檢驗(yàn)分類6.3.1 出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)4.2、4.3的全部項(xiàng)目。每批產(chǎn)品需經(jīng)生產(chǎn)單位質(zhì)檢部門(mén)檢驗(yàn)合格，并附產(chǎn)品合格證后，方可出廠。6.3.2 型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)每年應(yīng)進(jìn)行一次，型式檢驗(yàn)的項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的全部項(xiàng)目。有下列情形之一的的也應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a) 正常生產(chǎn)每年一次；b

8、) 產(chǎn)品定型生產(chǎn)時(shí)；c) 原料來(lái)源改變或設(shè)備更新時(shí)；d) 停產(chǎn)半年后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e) 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；f) 市場(chǎng)監(jiān)管部門(mén)提出型式檢驗(yàn)要求時(shí)。6.4 驗(yàn)收 驗(yàn)收單位有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則，檢驗(yàn)所收到的楓香精油質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，每一批號(hào)作一次驗(yàn)收，不同批號(hào)分別驗(yàn)收。6.5 復(fù)驗(yàn)如驗(yàn)收結(jié)果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可會(huì)同生產(chǎn)廠加倍抽取試樣復(fù)驗(yàn)，最終檢驗(yàn)結(jié)果以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。重新檢驗(yàn)結(jié)果如仍有指標(biāo)不合格時(shí)，則該批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。6.6 爭(zhēng)議處理當(dāng)供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，可由雙方協(xié)議解決或由法定檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行仲裁。7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期7.1

9、 標(biāo)志產(chǎn)品外包裝應(yīng)注明：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名和地址、商標(biāo)、批號(hào)、凈含量、生產(chǎn)日期和保質(zhì)期、標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及相關(guān)標(biāo)志，并應(yīng)符合的有關(guān)部門(mén)的規(guī)定。訂貨單位如有特殊要求，可與生產(chǎn)廠另訂協(xié)議。7.2 包裝楓香精油應(yīng)裝于清潔無(wú)雜味的鋁罐或用專用精油瓶灌裝，或按客戶要求包裝。7.3 運(yùn)輸在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)輕裝輕卸，防止日曬雨淋，不得與有毒、有害物質(zhì)混裝、混運(yùn)，并應(yīng)符合的有關(guān)部門(mén)的規(guī)定。7.4 貯存本產(chǎn)品貯存在陰涼、干燥、通風(fēng)、無(wú)異味的倉(cāng)庫(kù)內(nèi)，遠(yuǎn)離火源和暖氣，并做好標(biāo)識(shí)。7.5 保質(zhì)期在符合規(guī)定的貯運(yùn)條件、包裝完整、未經(jīng)啟封的情況下，本產(chǎn)品保質(zhì)期為不少于1年。AA附錄A （規(guī)范性附錄）楓香精油典型氣相色譜圖（面積歸一化

10、法）A.1 操作條件a) 色譜柱：HP-5（30m×320m×0.25m），或等效色譜柱。b) 柱溫程序：初始溫度60，保持2min后，以4/min的速率升溫至85，保持2min后，再以50/min的速率升溫至120，再以2/min的速率升溫至150，保持2min；c) 進(jìn)樣口溫度：200；d) 檢測(cè)器溫度：250；e) 載氣：N2，流速：1.0mL/min；f) 氫氣流量：30mL/min；g) 空氣流量：300mL/min；h) 尾吹氣氮?dú)饬髁浚?5mL/min；i) 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5:1；j) 進(jìn)樣量：1 L。附錄B（資料性附錄）B.1 楓香精油典型氣相

11、色譜圖，見(jiàn)圖B.1。S1: -蒎烯 S2: -蒎烯 S3: -石竹烯。圖B.1 楓香精油典型氣相色譜圖附錄C （規(guī)范性附錄）楓香精油典型氣相質(zhì)譜圖C.1 色譜條件a) 色譜柱：HP-5（30m×320m×0.25m），或等效色譜柱。b) 柱溫程序：初始溫度60，保持2min后，以4/min的速率升溫至85，保持2min后，再以50/min的速率升溫至120，再以2/min的速率升溫至150，保持2min；c) 進(jìn)樣口溫度：200；d) 檢測(cè)器溫度：250；e) 載氣：N2，流速：1.0mL/min；f) 氫氣流量：30mL/min；g) 空氣流量：300mL/min；h)

12、尾吹氣氮?dú)饬髁浚?5mL/min；i) 進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比：5:1；j) 進(jìn)樣量：1 L。C.2 質(zhì)譜條件a) 色譜-質(zhì)譜接口溫度： 280b) 離子源溫度： 230c) 電離方式： EId) 溶劑延遲： 3mine) 掃描方式： 全掃描（掃描范圍：29-500amu）定性，選擇離子掃描(SIM)定量，SIM 參數(shù)見(jiàn)表 CC.3 監(jiān)測(cè)離子對(duì)表C 待測(cè)成分監(jiān)測(cè)離子對(duì)名稱 分子式 保留時(shí)間（min） 定量離子 定性離子 1 定性離子 2定性離子 3-蒎烯C10H165.99313612177-蒎烯C10H166.89312113641-石竹烯C14H2231.913318991105附錄D（資料性附錄）D.1 楓香精油典型氣相質(zhì)譜圖1: -蒎烯標(biāo)準(zhǔn)品氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜圖，見(jiàn)圖D.1.1- D.1.2。1 -蒎烯。圖D.1.1 -蒎烯標(biāo)