年產(chǎn)330噸丙酮酸乙酯車間工藝設(shè)計(jì)

摘要本設(shè)計(jì)為年產(chǎn)330噸丙酮酸乙酯車間工藝設(shè)計(jì)。丙酮酸乙酯通常情況下是一種無色透明液體，是重要的有機(jī)合成體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品等領(lǐng)域。丙酮酸乙酯工藝主要有：丙酮酸和乙醇醇化法、乳酸乙酯氧化法和有機(jī)金屬試劑催化法等。本設(shè)計(jì)采用間歇式生產(chǎn)丙酮酸乙酯。原理是原料在催化劑的作用下，乳酸乙酯進(jìn)行氧化反應(yīng)生成丙酮酸乙酯。生產(chǎn)工藝包括：氧化-過濾-蒸餾-水洗-干燥-精餾六個(gè)工序。此工藝關(guān)鍵在于催化劑的選用，通過選擇負(fù)載型釩磷氧（VPO）作為催化劑，過氧化氫作為氧化劑氧化乳酸乙酯得到產(chǎn)品，是一種綠色、高效的合成方法。本設(shè)計(jì)進(jìn)行了生產(chǎn)方案比較、工藝流程設(shè)計(jì)、物料衡算、熱量衡算、車間布置設(shè)計(jì)和對(duì)主要工藝設(shè)備計(jì)算并選型等。通過合理的計(jì)算，從而確定了車間與設(shè)備的具體設(shè)計(jì)參數(shù)，同時(shí)繪制了符合設(shè)計(jì)要求的CAD圖紙，制定車間布局、廠區(qū)安排及安全規(guī)范，最后對(duì)此項(xiàng)目進(jìn)行了成本和利潤(rùn)估算。關(guān)鍵詞：丙酮酸乙酯乳酸乙酯氧化法生產(chǎn)工藝

AbstractThisdesignistheprocessdesignforanannualproductionof330tonsofethylpyruvateworkshop.Ethylpyruvateisusuallyacolorlessandtransparentliquid,whichisanimportantorganicsyntheticmaterialandwidelyusedinfieldssuchasmedicine,pesticides,cosmetics,etc.Themainprocessesofethylpyruvateinclude:alcoholizationofpyruvateandethanol,oxidationofethyllactate,andcatalysisoforganicmetalreagents.Thisdesignadoptsintermittentproductionofethylpyruvate.Theprincipleisthattherawmaterialundergoesanoxidationreactionofethyllactateundertheactionofacatalysttoproduceethylpyruvate.Theproductionprocessincludessixsteps:oxidationfiltrationdistillationwashingdryingdistillation.Thekeytothisprocessliesintheselectionofcatalysts.Byselectingsupportedvanadiumphosphorusoxide(VPO)asthecatalystandhydrogenperoxideastheoxidanttooxidizeethyllactatetoobtaintheproduct,itisagreenandefficientsynthesismethod.Thisdesigninvolvescomparisonofproductionplans,processdesign,materialbalance,heatbalance,workshoplayoutdesign,andcalculationandselectionofmainprocessequipment.Throughreasonablecalculations,thespecificdesignparametersoftheworkshopandequipmentweredetermined,andCADdrawingsthatmetthedesignrequirementsweredrawn.Theworkshoplayout,factoryarrangement,andsafetyregulationswereformulated.Finally,costandprofitestimatesweremadeforthisproject.Keywords:ethylpyruvateethyllactateoxidationmethodproductionprocess

目錄摘要 [10]其過程中的主要反應(yīng)為：(EtO)3CCN+CH3MgX→(EtO)3CCH3+(EtO)3CC(NH)CH3→H3COCOOEt+H3CCOOEt此方法的合成路線較短，原料易得，但是存在安全隱患，不適合用于工業(yè)的大規(guī)模生產(chǎn)。本工藝擬采取的丙酮酸乙酯的生產(chǎn)工藝對(duì)比上述三種生產(chǎn)方法，結(jié)合發(fā)展前景和生產(chǎn)需要，綜合考慮采用乳酸乙酯氧化法生產(chǎn)丙酮酸乙酯。直接氧化乳酸乙酯是十分困難的，這是因?yàn)樵谝话闱闆r下，乳酸乙酯的C-C鍵斷裂比氧化脫氫更容易一些。然而乳酸乙酯氧化制備丙酮酸乙酯不涉及分子鏈的變化，因此選用合適的氧化劑和催化劑是非常重要的。本工藝選用過氧化氫為氧化劑，負(fù)載型釩磷氧（VPO）為催化劑生產(chǎn)丙酮酸乙酯。其反應(yīng)原理為：CH3CH(OH)COOCH2CH3+H2O2?CH3COCOOCH2CH3+2H2O本工藝的影響因素反應(yīng)溫度對(duì)本反應(yīng)的影響乳酸乙酯氧化生成丙酮酸乙酯為放熱反應(yīng)，低溫有利于反應(yīng)向著正反應(yīng)的方向進(jìn)行，但是溫度過低，分子的碰撞幾率會(huì)變低，反應(yīng)速率變慢，不符合實(shí)際的生產(chǎn)要求。所以要控制溫度為55~65℃，當(dāng)溫度為65℃時(shí)，所得到產(chǎn)品的收率最高。反應(yīng)時(shí)間對(duì)本反應(yīng)的影響隨著反應(yīng)的進(jìn)行，乳酸乙酯的轉(zhuǎn)化率不斷提高，而丙酮酸乙酯的收率和轉(zhuǎn)化率會(huì)呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)。這是因?yàn)榉磻?yīng)進(jìn)一步進(jìn)行，底物發(fā)生了水解和深度氧化，從而導(dǎo)致丙酮酸乙酯的轉(zhuǎn)化率和收率都下降。因此確定適宜的反應(yīng)時(shí)間為5h。催化劑用量對(duì)本反應(yīng)的影響本工藝選用負(fù)載型催化劑，其實(shí)際的活性組分對(duì)反應(yīng)的影響較大。當(dāng)催化劑的用量過低時(shí)，催化劑中的活性組分少，反應(yīng)的速率低。當(dāng)催化劑的用量過高時(shí)，會(huì)發(fā)生底物的深度氧化，從而導(dǎo)致產(chǎn)物的選擇率和收率下降。因此確定催化劑用量為乳酸乙酯質(zhì)量的10％。2.6工藝流程乙腈、過氧化氫和乳酸乙酯以摩爾比為12：2：1的配比加入反應(yīng)釜（R101），然后加入乳酸乙酯質(zhì)量10％的負(fù)載型釩磷氧（VPO）作為催化劑進(jìn)行反應(yīng)，在反應(yīng)釜夾套中通入水蒸汽將物料加熱至65℃，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。氧化后的物料轉(zhuǎn)入過濾器（G101），分離出大部分的催化劑，以便多次利用。然后進(jìn)入蒸餾塔（T101）以除去大部分的溶劑乙腈，經(jīng)過蒸餾得到的物料含有少量的乙腈和未反應(yīng)完的乳酸乙酯以及丙酮酸乙酯。然后進(jìn)入水洗釜（R102）分離出乳酸乙酯和丙酮酸乙酯（利用乳酸乙酯與丙酮酸乙酯溶解度的差異，乳酸乙酯微溶于水而丙酮酸乙酯與水混溶）。并將丙酮酸乙酯送入萃取塔（T102）脫去殘余的水分，最后進(jìn)入精餾塔（T103）獲得產(chǎn)品丙酮酸乙酯。2.7工藝流程圖大部分催化劑催化劑大部分催化劑催化劑乙腈、乳酸乙酯、雙氧水氧化過濾蒸餾乙腈、乳酸乙酯、雙氧水氧化過濾蒸餾產(chǎn)品精餾干燥水洗產(chǎn)品精餾干燥水洗圖1丙酮酸乙酯的生產(chǎn)工藝過程3工藝計(jì)算3.1物料衡算該設(shè)計(jì)的生產(chǎn)任務(wù)為年產(chǎn)330噸的丙酮酸乙酯，假設(shè)一年按300個(gè)工作日來計(jì)算，每6個(gè)小時(shí)可以生產(chǎn)一次產(chǎn)品，一天可以生產(chǎn)四次產(chǎn)品，則每次生產(chǎn)出丙酮酸乙酯的量為330噸/(300天*4)=275kg/次。根據(jù)質(zhì)量守恒定律:輸入物料總和=輸出物料總和+損失量總和+累積量總和，進(jìn)行物料衡算。計(jì)算采用倒推法，由產(chǎn)品開始倒推計(jì)算。精餾精餾收率為97.5％，丙酮酸乙酯為275/0.975=282.05kg/次干燥干燥收率為99％，丙酮酸乙酯為282.05/0.99=284.9kg/次水洗水洗收率為97％，丙酮酸乙酯為284.9/0.97=293.71kg/次蒸餾蒸餾收率為97％，丙酮酸乙酯為293.71/0.97=302.79kg/次過濾過濾收率為99％，丙酮酸乙酯為302.79/0.99=305.85kg/次氧化乳酸乙酯的轉(zhuǎn)化率為85.24％，氧化收率為99％。丙酮酸乙酯為305.85/0.99=308.94kg/次方程式為：CH3CH(OH)COOCH2CH3+H2O2?CH3COCOOCH2CH3+2H2O丙酮酸乙酯物質(zhì)的量為308.94/116.12=2.6605kmol乳酸乙酯物質(zhì)的量為2.6605/0.8524=3.1212kmol乳酸乙酯質(zhì)量為3.1212kmol×118.13=368.71kg根據(jù)乙腈、過氧化氫和乳酸乙酯投料的摩爾比為12：2：1可得過氧化氫的質(zhì)量為212.24kg乙腈的質(zhì)量為1537.50kg,生成水為95.778kg。實(shí)際加入98％乳酸乙酯376.23kg,加入30％雙氧水707.47kg，加入99％乙腈1553.03kg，加入催化劑36.87kg。反應(yīng)結(jié)束后剩余乳酸乙酯54.42kg，過氧化氫31.33kg。反應(yīng)釜進(jìn)/出料名稱kg/次進(jìn)料98％乳酸乙酯376.2330％雙氧水704.4799％乙腈1553.03催化劑36.87合計(jì)2670.6出料丙酮酸乙酯308.94乳酸乙酯54.42過氧化氫31.33乙腈1537.49催化劑36.87水591.01雜質(zhì)110.54合計(jì)2670.63.2能量衡算氧化階段反應(yīng)過程熱量衡算：CH3CH(OH)COOCH2CH3+H2O2?CH3COCOOCH2CH3+2H2OΔH=-346KJ/mol假設(shè)每釜物料的乳酸乙酯為368.71kg，過氧化氫為212.24kg,乙腈為1537.49kg,其他（以水計(jì)）為500.65kg。物料由室溫（25℃）經(jīng)過一個(gè)小時(shí)后上升至65℃，用110℃水蒸氣加熱，然后在65℃下反應(yīng)5個(gè)小時(shí)。①第一階段：升溫吸熱溫度由25℃上升至65℃，平均溫度取45℃。根據(jù)Q=△t∑Cpini可求得吸熱量乳酸乙酯的恒壓熱容約為227J/(mol·℃)過氧化氫的恒壓熱容約為96.45J/(mol·℃)乙腈的恒壓熱容為約為126.2J/(mol·℃)水的恒壓熱容約為75.3J/(mol·℃)乳酸乙酯的吸熱量Q1=(65-25)*(227*368.71/118.13)=28340kJ/h過氧化氫的吸熱量Q2=(65-25)*(96.45*212.21/34.01)=24072kJ/h乙腈的吸熱量Q3=(65-25)*(126.2*1537.49/41.05)=189068kJ/h水的吸熱量Q4=(65-25)*(75.3*500.65/18)=83775kJ/h物料升溫過程Q總=Q1+Q2+Q3+Q4=325255kJ/h熱損失為5％，此時(shí)Q總=342374kJ/h②第二階段：反應(yīng)過程放熱（5小時(shí)）乳酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)生成焓為-563kJ/mol過氧化氫的標(biāo)準(zhǔn)生成焓為-196.2kJ/mol丙酮酸乙酯的標(biāo)準(zhǔn)生成焓為-1122kJ/mol水的標(biāo)準(zhǔn)生成焓為-285.8kJ/mol根據(jù)化學(xué)反應(yīng)焓變=生成物的焓值總和-反應(yīng)物的焓值總和得化學(xué)反應(yīng)焓變?chǔ)=（-1122-285.8*2）-（-563-196.2）=-934.4kJ/mol反應(yīng)過程放熱量Q5=-934.4*368.71*0.8524/118.13=-2485.99kJ以每小時(shí)記Q5=-497.19kJ/h③反應(yīng)釜傳熱面積的估算（材質(zhì)為陶瓷）Q=K·A·△t式中：K——陶瓷的傳熱系數(shù)，kJ/(h·m2·℃)；A=Q/（K·△t）Q=371344kJ/h平均溫差的△t計(jì)算△tm=（△t1－△t2）/ln（△t1/△t2）式中：△t——平均溫差，℃；△t1、△t2——分別為換熱器進(jìn)、出口溫差。△tm=［(110－25)－(110－65)］/ln［（110－25）/（110－65）］=62.89℃A=Q/（K△t）=371344/(895.37*62.89)=6.59m2實(shí)際傳熱面積應(yīng)比理論計(jì)算的面積大一些，取A＇=1.35A=1.35*6.59=8.90m2④反應(yīng)釜加熱所需的蒸汽量W=Q總/△H=325255/38169*18=153.38kg/h2.干燥階段物料中含水135.6kg，假設(shè)水全部氣化，水的汽化熱為40.7kJ/mol。丙酮酸乙酯284.9kg,丙酮酸乙酯的汽化熱為29.5kJ/mol,則Q3=40.7*135.6*1000/18+29.5*284.9*1000/88.11=401993.68kJ/h4工藝設(shè)備計(jì)算及選型4.1反應(yīng)釜選型與計(jì)算本設(shè)計(jì)合成丙酮酸乙酯中氧化時(shí)間均為5個(gè)小時(shí)左右，每天投料4次，每班投料1次，每次投入乳酸乙酯376.23kg，雙氧水704.47kg，乙腈1553.03kg，催化劑36.87kg。由于催化劑占比體積很小，所以可以忽略不計(jì)。為了確保生產(chǎn)的安全性，反應(yīng)釜的體積會(huì)比填料體積大一些。376.23kg的乳酸乙酯的體積為376.23/0.997=377.36L704.47kg的雙氧水的體積為704.47/1.01=697.49L1553.03kg的乙腈的體積為1553.03/0.786=1975.87L總體積為377.36+697.49+1975.87=3050.72L取裝填系數(shù)為0.75，所需體積為3050.72/0.75=4067.63L可以使用一個(gè)容積為6.0m3的反應(yīng)釜設(shè)備，反應(yīng)釜采用搪瓷材質(zhì)。4.2蒸餾塔選型與計(jì)算進(jìn)入蒸餾塔的物料的總質(zhì)量為2534.46kg。取裝填系數(shù)為0.9，所需容積為2816.07L..可以使用一個(gè)容積為3.0m3的蒸餾塔，材質(zhì)選用不銹鋼。4.3水洗釜選型與計(jì)算經(jīng)蒸餾后的反應(yīng)液進(jìn)入水洗塔，物料總體積為1133.1L。水洗過程中會(huì)加入部分水，假設(shè)加入水的體積為200L，則總體積為1333.1L。故可以選用一個(gè)容積為2m3的水洗塔。4.4萃取塔選型與計(jì)算進(jìn)入干燥塔的丙酮酸乙酯粗品的量為1131.27L，故選用一個(gè)容積為2m3的干燥塔。4.5精餾塔的選型與計(jì)算選用容積為1.0m3的精餾塔，材質(zhì)選用不銹鋼。4.6主要設(shè)備選型一覽表名稱規(guī)格材料單位數(shù)量反應(yīng)釜6000L搪瓷臺(tái)1蒸餾塔3000L不銹鋼個(gè)1水洗釜2000L不銹鋼個(gè)1萃取塔2000L不銹鋼個(gè)1精餾塔1000L不銹鋼個(gè)1泵ISW80-160不銹鋼個(gè)35車間布局設(shè)計(jì)廠區(qū)安排及安全5.1車間布局原則1.按照生產(chǎn)流程進(jìn)行布局，將每個(gè)生產(chǎn)單元緊密相連，提高生產(chǎn)效率。2.設(shè)計(jì)合理的車間布局，確保操作人員的安全，并定期檢查消防設(shè)備。3.車間環(huán)境要保持干凈，保證生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量和操作人員的健康。4.車間布局要考慮相關(guān)的國(guó)家法律法規(guī)，嚴(yán)格執(zhí)行相關(guān)事宜。5.需充分利用空間，合理布置生產(chǎn)設(shè)備和人員的操作區(qū)域，節(jié)約資源，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)效益。5.2車間設(shè)計(jì)依據(jù)名稱標(biāo)準(zhǔn)號(hào)《化工裝置管道布置設(shè)計(jì)規(guī)定》HG/T20549-1998《化工裝置管道材料設(shè)計(jì)規(guī)定》HG/T20646-1999《管道儀表流程圖設(shè)計(jì)規(guī)定》HG20559-1993《石油化工給水排水管道設(shè)計(jì)規(guī)定》SH3034-1999《石油化工管道布置設(shè)計(jì)通則》SH3011-2000《工業(yè)企業(yè)設(shè)計(jì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GBZ1-2010《石油化工設(shè)備和管道隔熱技術(shù)規(guī)范》SH3010-2000《化學(xué)工業(yè)給水排水管道設(shè)計(jì)規(guī)范》GB50873-2013《建筑設(shè)計(jì)防火規(guī)范》GB50016-2014《石油化工企業(yè)設(shè)計(jì)防火規(guī)定》GB50160-2008《化工企業(yè)安全衛(wèi)生設(shè)計(jì)規(guī)定》HG20571-19955.3廠區(qū)布局特點(diǎn)1.各工廠區(qū)域分隔明顯，各個(gè)生產(chǎn)車間互不干擾。同時(shí)需控制廠區(qū)的噪音和污染源，確保廠區(qū)的干凈整潔。2.合理布置防火、防盜、防爆等安全設(shè)施，設(shè)置標(biāo)識(shí)和警戒燈等安全設(shè)備，確保人員和設(shè)備的安全。3.廠區(qū)布局需考慮員工的生活，合理分配員工宿舍、食堂、休閑場(chǎng)所等，使員工的生活舒適化，便捷化。5.4車間安全規(guī)程1.在車間進(jìn)行丙酮酸乙酯生產(chǎn)前，必須對(duì)車間安全防范措施進(jìn)行全面評(píng)估，并確定具體的安全防范方案，如在車間內(nèi)設(shè)置防火墻、加裝防塵裝置、限制火源等。2.全體員工必須根據(jù)崗位的特點(diǎn)進(jìn)行安全培訓(xùn)，掌握安全知識(shí)，并在日常工作中按照安全要求進(jìn)行操作。3.定期檢查車間生產(chǎn)設(shè)備和管路的完好性，以及物料的存放情況等。4.規(guī)定設(shè)備的安全操作，不得超過設(shè)備的負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)。5.在突發(fā)事件發(fā)生時(shí)，需拉響緊急報(bào)警裝置，同時(shí)車間應(yīng)配備滅火器、緊急噴淋水系統(tǒng)等設(shè)備。5.5車間制度車間人員需接受管理，嚴(yán)格遵守員工守則。員工守則如下；員工不得遲到早退，設(shè)立考勤制度，對(duì)全勤員工進(jìn)行獎(jiǎng)勵(lì)，缺勤員工進(jìn)行懲罰。員工進(jìn)入生產(chǎn)車間需穿工作服，不得穿拖鞋、短褲，必要時(shí)需佩戴防護(hù)眼鏡。員工不得在工作期間佩戴電子產(chǎn)品，如手機(jī)。員工需了解企業(yè)的文化背景，以激發(fā)員工的歸屬感和使命感。員工若有私事需請(qǐng)假，需向上級(jí)遞交請(qǐng)假條，并經(jīng)簽字后方可休假。員工需具備良好的職業(yè)道德，公私分明、言行一致、不泄露公司信息。員工需具有安全意識(shí)和環(huán)保意識(shí)，確保工作環(huán)境的干凈整潔。同事之間應(yīng)和睦共處、互相溝通，提高工作的效率。員工上班時(shí)，不得竄崗，不得嬉戲打鬧。5.6廠區(qū)人員生產(chǎn)丙酮乙酯的車間，需要車間主任一名，負(fù)責(zé)整個(gè)車間的管理；車間班長(zhǎng)每班一名，共四名，負(fù)責(zé)員工的考勤和設(shè)備的檢查與維修；每班配備四名員工，共十六名，負(fù)責(zé)反應(yīng)釜、精餾塔以及干燥塔的生產(chǎn)操作。工種人數(shù)班制車間主任11車間班長(zhǎng)14員工445.7環(huán)境保護(hù)1.生產(chǎn)丙酮酸乙酯會(huì)產(chǎn)生大量廢水，不能直接排到江河中，要經(jīng)過工廠的處理。2.生產(chǎn)過程會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體，直接排放會(huì)對(duì)環(huán)境有較大的影響，可以處理廢氣中的有害物質(zhì)，達(dá)到要求后方可排放。3.生產(chǎn)過程會(huì)產(chǎn)生一定量的廢棄物，可先把廢渣進(jìn)行分類儲(chǔ)存，然后集中處理。6成本概算6.1成本投資表序號(hào)項(xiàng)目投資/萬元1生產(chǎn)裝置1252廠區(qū)建設(shè)10003電器3004儀器及安裝1005防腐及保溫206其他30原料費(fèi)用表序號(hào)原料名稱單位消耗定額（噸/年）單價(jià)（萬元/噸）單位成本（萬元/噸）198％乳酸乙酯t4511.8811.8230％雙氧水t8450.56473.23乙腈t18630.6812664催化劑t450.313.55總計(jì)2139工資表人員元/月萬元/年車間主任1名82009.84班長(zhǎng)4名630030.24操作工16名300057.6合計(jì)1750097.68由上述表可知成本大約為3800萬元6.2收入及利潤(rùn)目前丙酮酸乙酯的平均售價(jià)為20元/kg,假設(shè)每年銷售產(chǎn)值的95％，繳納產(chǎn)品的增值稅后年銷售收入為5016萬元。利潤(rùn)=5016-3800=1216萬元7附圖丙酮酸乙酯車間帶控制點(diǎn)的工藝流程圖.dwg；丙酮酸乙酯車間工藝設(shè)備平面圖.dwg；丙酮酸乙酯車間主要設(shè)備反應(yīng)釜圖紙.dwg。參考文獻(xiàn)王楚.丙酮酸乙酯對(duì)甜櫻桃采后腐爛病的抑制機(jī)理[D].山西大學(xué),2019.DOI:10.27284/ki.gsxiu.2019.000220.王曉云,王小剛,劉秒惜,劉鵬,何煒.丙酮酸乙酯的合成及藥理作用研究[J].現(xiàn)代生物醫(yī)學(xué)進(jìn)展,2016,16(12):2387-2391+2208.DOI:10.13241/ki.pmb.2016.12.049.郭建軍.過氧化氫氧化合成丙酮酸乙酯[J].香料香精化妝品,2004(01):12-13.占桂榮,劉明海,崔金海.酯化法合成丙酮酸乙酯的研究[J].廣州化工,2010,38(5):155-156熊傳武.乳酸乙酯催化氧化制備丙酮酸乙酯[D].湖南師范大學(xué),2014.陳蘇芳,袁華,喻宗沅