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吉DB22DB22/T1232—2011人參中噻蟲嗪殘留量的測(cè)定-高效液相色譜法Determinationofthiamethoxamresidueinginseng-methodofhighperformanceliquidchromatograghy吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I14.2石油醚(60℃~90℃):用前重蒸。4.5乙腈(C2H3N色譜純(HPLC)。4.6冰乙酸(C2H4O2):色譜4.7無水硫酸鈉(Na2SO4300℃干燥2h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中2取不少于100g的人參干樣(鮮樣組織攪碎機(jī)攪碎后60℃烘干)用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩,充分混勻次洗滌索氏提取器與殘?jiān)?,合并濾液置分液漏3如果樣品溶液中保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液噻蟲嗪的保留時(shí)間相差都在±5%內(nèi)均可認(rèn)定為噻蟲嗪。對(duì)于有檢出的樣品用第二根極性不同色譜柱或LC-MS-MS人參樣品中噻蟲嗪殘留量(以原樣計(jì))計(jì)算如ω——人參樣品的噻蟲嗪殘留量,單位為毫克每千克(c——標(biāo)準(zhǔn)溶液中噻蟲嗪的濃度,單位為微克每毫升(μg/mLV1——標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣體積,單位為微升(μL4V2——樣品溶液的進(jìn)樣體積,單位為微升(μL在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值的5A.1噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液
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