HG-T 4823-2023 電池用硫酸錳

代替HG/T4823—2015電池用硫酸錳2023-07-28發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T4823—2015《電池用硫酸錳》,與HG/T4823—2015相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)增加了“分類”(見第5章);b)增加了溶液產(chǎn)品的外觀描述(見6.1);c)增加了I類產(chǎn)品鉻、鋁、氯化物、磁性異物、油分的項(xiàng)目及指標(biāo)，更改了硫酸錳、鉀、鈉、鈣、鎂、pH指標(biāo)，增加了Ⅱ類產(chǎn)品指標(biāo)(見6.2,2015年版的4.2);d)增加了鉻、鋁、氯化物、磁性異物、油分的測(cè)定方法(見7.4、7.6、7.12、7.13);e)增加了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鉛含量的方法(見7.4);f)增加了離子色譜法測(cè)定氟含量的方法(見7.11.2);g)增加了電池用硫酸錳溶液的取樣的描述(見8.3);h)增加了電池用硫酸錳溶液的包裝要求(見10.2)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位：貴州大龍匯成新材料有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、廣東光華科技股份有限公司、南方錳業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、欽州南海化工有限公司、衢州華友資源再生科技有限公司、格林美(江蘇)鈷業(yè)股份有限公司、福安青美能源材料有限公司、廣西銀億新材料有限公司、貴州金瑞新材料有限責(zé)任公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、貴州中偉資源循環(huán)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：彭天劍、李長(zhǎng)東、張建鋒、李維健、蘇自路、劉永東、張愛青、白亮、張學(xué)飛、康凱、王港、李攀、申喜元、明幫來、周一朗、盧國賢、唐文龍、雷尚榮、劉務(wù)華、姚金華、楊本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2015年首次發(fā)布為HG/T4823—2015;——本次為第一次修訂。I1電池用硫酸錳本文件規(guī)定了電池用硫酸錳的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。本文件適用于電池用硫酸錳。注：本產(chǎn)品主要用于制備二次鋰電池正極材料前驅(qū)體(鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物、鎳錳二元素氫氧化物等),也可用于制造其他錳鹽。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6003.1—2022試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T2962—2010工業(yè)硫酸錳HG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分：雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量：169.01(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)5分類電池用硫酸錳產(chǎn)品根據(jù)產(chǎn)品存在的形態(tài)分為兩類：2——I類：電池用硫酸錳固體； Ⅱ類：電池用硫酸錳溶液。6要求6.1外觀：I類為淺粉白色粉末；Ⅱ類為淺紅色溶液。6.2I類電池用硫酸錳固體按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1電池用硫酸錳固體技術(shù)要求一等品合格品硫酸錳(以MnSO?·H?O計(jì))w/%≥鋅(Zn)w/%≤氯化物(以Cl計(jì))w/%≤水不溶物w/%≤pH(100g/L溶液，25℃)3.0～7.0細(xì)度(通過400μm試驗(yàn)篩)全部通過硅(Si)w/%供需協(xié)商供需協(xié)商磁性異物w/%6.3Ⅱ類電池用硫酸錳溶液按本文件規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表2的規(guī)定。3HG/T4823—2023表2電池用硫酸錳溶液技術(shù)要求項(xiàng)目硫酸錳(以Mn計(jì))/(g/L)≥鐵(Fe)/(g/L)≤鋅(Zn)/(g/L)≤銅(Cu)/(g/L)≤鉛(Pb)/(g/L)≤鎘(Cd)/(g/L)≤鉻(Cr)/(g/L)≤鉀(K)/(g/L)≤鈉(Na)/(g/L)≤鈣(Ca)/(g/L)≤鎂(Mg)/(g/L)≤鎳(Ni)/(g/L)≤鈷(Co)/(g/L)≤鋁(Al)/(g/L)≤氯化物(以Cl計(jì))/(g/L)≤硅(Si)/(g/L)氟(F)/(g/L)供需協(xié)商磁性異物/(g/L)≤油分/(g/L)≤7試驗(yàn)方法警示：本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本試驗(yàn)方法中使用高壓氬氣鋼瓶，應(yīng)按高壓鋼瓶安全操作規(guī)定操作；點(diǎn)燃等離子體后，應(yīng)盡量少開屏蔽門，防止高頻輻射傷害身體。7.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008表1中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗(yàn)在自然光下，將固體產(chǎn)品置于白色襯底的表面皿或白瓷板上、將溶液產(chǎn)品置于燒杯中，用目視法4HG/T4823—20237.3硫酸錳含量的測(cè)定7.3.1原理在pH約為10的氨-氯化銨緩沖溶液中，以鉻黑T為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算硫酸錳含量。7.3.2試劑或材料7.3.2.2氨-氯化銨緩沖溶液甲：pH≈10。7.3.2.3乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)≈0.05mol/L。7.3.2.4鉻黑T指示液：5g/L。7.3.3試驗(yàn)步驟7.3.3.1固體試樣試驗(yàn)步驟稱取約0.2g(精確至0.0002g)硫酸錳固體試樣，置于250mL錐形瓶中，加入100mL水溶解，再加入0.1g抗壞血酸，搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)前約1mL時(shí)，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲和5滴鉻黑T指示液，繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液相同。7.3.3.2液體試樣試驗(yàn)步驟移取10.00mL硫酸錳溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取5.00mL該溶液于錐形瓶中，加入100mL水、0.1g抗壞血酸，搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)前約1mL時(shí)，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲和5滴鉻黑T指示液，繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，并保持30s不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗(yàn)溶液相同。7.3.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.3.4.1固體試樣數(shù)據(jù)處理硫酸錳含量以硫酸錳(MnSO?·H?O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(1)計(jì)算：硫酸錳含量以錳(Mn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(2)計(jì)算：V?——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);5V?——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M?——硫酸錳(MnSO?·H?O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=169.01);M?——錳(Mn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。以硫酸錳(MnSO?·H?O)計(jì)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5%;以錳(Mn)計(jì)，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。7.3.4.2液體試樣數(shù)據(jù)處理硫酸錳含量以錳(Mn)的質(zhì)量濃度p計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(3)計(jì)算： V?——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升V?——滴定空白試驗(yàn)溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M?——錳(Mn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94);V——移取液體試料的體積的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值7.4鐵、鋅、銅、鉛、鎘、鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、鎳、鈷、鋁含量的測(cè)定7.4.1原理試樣以硝酸溶解，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定待測(cè)元素(鐵、鋅、銅、鉛、鎘、鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、鎳、鈷、鋁)特征譜線的強(qiáng)度，以工作曲線法定量。7.4.2試劑或材料7.4.2.1硝酸溶液：1+1。用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?.4.2.2硝酸溶液：2+98。用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?.4.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含陽離子(鐵、鋅、銅、鉛、鎘、鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、鎳、鈷、鋁)0.010mg。分別移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鐵(Fe)、鋅(Zn)、銅(Cu)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(見7.4.2.2)稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液準(zhǔn)確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6HG/T4823—20237.4.2.4水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水規(guī)格。7.4.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。7.4.4試驗(yàn)步驟7.4.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液(見7.4.2.2)稀釋至刻度，搖勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，分析譜線波長(zhǎng)見附錄A或按儀器說明書選擇，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素工作曲線。7.4.4.2試驗(yàn)溶液的制備7.4.4.2.1固體試樣試驗(yàn)溶液的制備稱取約1.0g(精確至0.0002g)試樣，置于100mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕。加入4mL硝酸溶液(見7.4.2.1),蓋上表面皿，低溫加熱蒸至近干。冷卻后，加少量水溶解。將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時(shí)可進(jìn)行稀釋。7.4.4.2.2液體試樣試驗(yàn)溶液的制備移取5.00mL試樣，置于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸溶液(見7.4.2.1),用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時(shí)可進(jìn)行稀釋。7.4.4.2.3空白試驗(yàn)溶液的制備同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.4.4.3試驗(yàn)按照7.4.4.1相同條件測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，通過工作曲線得到各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。7.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.4.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素含量以待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算：式中：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(pg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。7HG/T4823—2023取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值7.4.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素的質(zhì)量濃度以p計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(5)計(jì)算：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值7.5鉛含量的測(cè)定——原子吸收法(仲裁法)7.5.1試劑或材料7.5.1.17.5.1.27.5.1.37.5.1.4硝酸溶液：2+98。7.5.1.5氫氧化鈉溶液：250g/L。7.5.1.6吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)溶液：20g/L。使用前過濾。7.5.1.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鉛(Pb)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻。也可選用有證系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液準(zhǔn)確稀釋。該溶液使用前配制。7.5.1.8水：符合GB/T6682—2008中二級(jí)水規(guī)格。7.5.2儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。7.5.3試驗(yàn)步驟7.5.3.1工作曲線的繪制移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)150mL燒杯中，加入30mL水，加入1mL鹽酸。蓋上表面皿，加熱煮沸5min。冷卻，用水稀釋至100mL。用氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH為1.0～1.5(用精密pH試紙檢驗(yàn))。將此溶液轉(zhuǎn)移至250mL8HG/T4823—2023分液漏斗中，用水稀釋至約200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)溶液，混合均勻。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入20mL。收集萃取液(即有機(jī)相)于50mL燒杯中，在蒸汽浴上蒸發(fā)至干(此操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。在殘?jiān)屑尤?mL硝酸，繼續(xù)蒸發(fā)至近干。再加入0.5mL硝酸和10mL水，加熱直至溶液體積為3mL～5mL。轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)至最佳工作條件，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液調(diào)零，于波長(zhǎng)283.3nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.5.3.2試驗(yàn)溶液的制備稱取約1g(精確至0.0002g)固體試樣或準(zhǔn)確移取2.00mL液體試樣，置于150mL燒杯中，加入30mL水，以下操作同7.5.3.1中“加入1mL鹽酸。蓋上表面皿，加熱煮沸5min。冷卻……轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻”。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。7.5.3.3試驗(yàn)在原子吸收分光光度計(jì)上分別測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中鉛元素的吸光度，根據(jù)測(cè)得的吸光度從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛的質(zhì)量濃度。7.5.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.5.4.1固體試樣數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(6)計(jì)算：式中：P?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);P?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值7.5.4.2液體試樣數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛的質(zhì)量濃度ppp計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(7)計(jì)算：式中：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值9HG/T4823—20237.6氯化物含量的測(cè)定7.6.1分光光度法(仲裁法)7.6.1.1原理在稀硝酸介質(zhì)中，氯離子在一定濃度下與硝酸銀形成懸浮體，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)380nm處測(cè)定吸光度，在工作曲線上查出氯離子含量。7.6.1.2試劑或材料7.6.1.2.2硝酸溶液：1+1。7.6.1.2.3硝酸銀溶液：17g/L。7.6.1.2.4氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯(CI)0.02mg。用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的氯化物(以Cl計(jì))標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.6.1.3儀器設(shè)備可見分光光度計(jì)：配有2cm比色皿。7.6.1.4試驗(yàn)步驟7.6.1.4.1工作曲線的繪制移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于6個(gè)50mL容量瓶中，依次加入5mL硝酸溶液、2mL硝酸銀溶液，再加入1mL～2mL乙醇，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。移取部分溶液于2cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)380nm處測(cè)量其吸光度。以氯的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.6.1.4.2試驗(yàn)溶液的制備7.6.1.4.2.1固體試樣試驗(yàn)溶液的制備稱取2.5g(精確至0.0002g)固體試樣，加水溶解。移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液用中速定量濾紙干過濾，棄去初濾液，保留中段濾液。分別移取5.00mL濾液，置于兩個(gè)50mL容量瓶中。一份加入5mL硝酸溶液、1mL～2mL乙醇，用水稀釋至刻度，搖勻，作為試劑空白溶液，于暗處放置10min;另一份加入5mL硝酸溶液、2mL硝酸銀溶液，再加入1mL～2mL乙醇，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。7.6.1.4.2.2液體試樣試驗(yàn)溶液的制備分別移取1.00mL液體試樣，置于2個(gè)50mL容量瓶中。一份加入5mL硝酸溶液、1mL~2mL乙醇，用水稀釋至刻度，搖勻，作為試劑空白溶液，于暗處放置10min;另一份加入5mL硝酸溶液、2mL硝酸銀溶液，再加入1mL～2mL乙醇，用水稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。HG/T4823—20237.6.1.4.3試驗(yàn)移取上述試驗(yàn)溶液于2cm比色皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)380nm處分別測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度(溶液保證在50min內(nèi)完成測(cè)定)。從工作曲線上查出相應(yīng)的氯的質(zhì)量濃度。7.6.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.6.1.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(CI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(8)計(jì)算：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);p?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值7.6.1.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(CI)的質(zhì)量濃度pa計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(9)計(jì)算： (9)P?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.6.2離子色譜法7.6.2.1原理試樣用水溶解，采用離子色譜儀，陰離子交換柱分離，抑制電導(dǎo)法檢測(cè)，外標(biāo)法(峰面積/峰高)定量，從工作曲線上查出氯的質(zhì)量濃度，計(jì)算其含量。7.6.2.2試劑或材料7.6.2.2.1水：電阻率(25℃)不小于18.2MΩ·cm的去離子水。7.6.2.2.2氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯(Cl)50μg。移取5.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物(以Cl計(jì))標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.6.2.3儀器設(shè)備7.6.2.3.1離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器。7.6.2.3.2微孔濾膜：推薦孔徑0.22μm～0.45μm。7.6.2.3.3色譜柱：陰離子色譜柱，被檢測(cè)陰離子與相鄰離子的分離度R≥1.5。7.6.2.4試驗(yàn)步驟7.6.2.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個(gè)100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。將此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按質(zhì)量濃度由低至高的順序依次經(jīng)過微孔濾膜，棄去初始的10mL濾液。將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)(推薦的儀器操作條件見附錄B),記錄峰高或峰面積。以氯的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.6.2.4.2試驗(yàn)溶液的制備稱取約1.0g(精確至0.0002g)固體試樣，置于100mL燒杯中，用水溶解；或移取2.00mL液體試樣。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。7.6.2.4.3試驗(yàn)將試驗(yàn)溶液經(jīng)過微孔濾膜，棄去初始的10mL濾液，注入離子色譜儀，記錄峰高或峰面積。根據(jù)峰高或峰面積，從工作曲線上查出氯(Cl)的質(zhì)量濃度。7.6.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.6.2.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(CI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，按公式(10)計(jì)算：式中：P?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。7.6.2.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%。7.7水不溶物含量的測(cè)定7.7.1試劑或材料7.7.1.1氯化鋇溶液：100g/L。HG/T4823—20237.7.1.2無二氧化碳的熱水：水在電爐上煮沸15min。7.7.2儀器設(shè)備7.7.2.1玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5μm～15μm。7.7.2.2電熱恒溫干燥箱：溫度可控制在105℃±2℃。7.7.3試驗(yàn)步驟稱取約20g(精確至0.01g)試樣，置于250mL燒杯中，用200mL無二氧化碳的熱水溶解。用已于105℃±2℃烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾，用熱水洗滌至無硫酸根為止(用氯化鋇溶液檢查)。置于電熱恒溫干燥箱中，在105℃士2℃烘干至質(zhì)量恒定。7.7.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(12)計(jì)算：m?——水不溶物與玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)?！∑叫袦y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%。7.8pH的測(cè)定7.8.1儀器設(shè)備酸度計(jì)：分度值為0.1pH單位，配有pH電極和甘汞電極。7.8.2試驗(yàn)步驟固體產(chǎn)品：按照HG/T2962—2010中5.8規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。溶液產(chǎn)品：取50mL液體試樣，置于干燥的燒杯中，用酸度計(jì)測(cè)定pH。7.9細(xì)度的測(cè)定7.9.1儀器設(shè)備試驗(yàn)篩：φ200×50—0.4/0.25GB/T6003.1—2022,配有篩蓋和篩底。7.9.2試驗(yàn)步驟稱取約50g試樣，置于試驗(yàn)篩中，裝上篩蓋和篩底，進(jìn)行手動(dòng)篩分，篩上無篩余物存留即為全7.10硅含量的測(cè)定7.10.1原理試樣用硫酸處理，硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸，加入氫氟酸溶硅并消除部分雜質(zhì)的影響，用硫HG/T4823—2023酸亞鐵銨還原生成硅鉬藍(lán)，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)810nm處測(cè)量吸光度。7.10.2試劑或材料7.10.2.1硫酸溶液：6+94。7.10.2.2氫氟酸溶液：1+9。7.10.2.3鉬酸銨溶液：75g/L。稱取75g鉬酸銨[(NH?)sMo?O??·4H?O],溶解于溫水中，冷卻后用水稀釋至1000mL,使用時(shí)再過濾。7.10.2.4硫酸亞鐵銨溶液：150g/L.稱取150g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O],溶解于500mL水中，加入100mL硫酸溶液(1+9),用水稀釋至1000mL,搖勻。7.10.2.5硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含硅(Si)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硅(Si)標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.10.3儀器設(shè)備7.10.3.1分光光度計(jì)：配有光程3cm的比色皿。7.10.3.2恒溫水?。簻囟饶芸刂圃?0℃±2℃。7.10.3.3燒杯：聚四氟乙烯材質(zhì)。7.10.3.4容量瓶：聚四氟乙烯材質(zhì)。7.10.4試驗(yàn)步驟7.10.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個(gè)100mL容量瓶中，分別加入9mL硫酸溶液，用水稀釋至約40mL。置于50℃±2℃恒溫水浴中，5min后，邊搖動(dòng)邊加入10mL鉬酸銨溶液，并用少量水沖洗附著于瓶?jī)?nèi)壁上的鉬酸銨溶液，在50℃±2℃恒溫水浴中保溫5min,并不時(shí)搖動(dòng)。取下，用流動(dòng)水冷卻至室溫。加入15mL氫氟酸溶液，混勻。在30s內(nèi)加入5mL硫酸亞鐵銨溶液，混勻，用水稀釋至刻度，靜置15min。移入一組比色皿中，以空白溶液為參比，于波長(zhǎng)810nm處測(cè)量其吸光度。以硅的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.10.4.2試驗(yàn)溶液的制備7.10.4.2.1固體試樣試驗(yàn)溶液的制備稱取約2.0g(精確至0.0002g)固體試樣，置于200mL燒杯中，加入50mL水，蓋上表面皿，于水浴中低溫加熱溶解試樣。冷卻后，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時(shí)可進(jìn)行稀釋或調(diào)整。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。HG/T4823—20237.10.4.2.2液體試樣試驗(yàn)溶液的制備移取2.00mL液體試樣，置于100mL容量瓶中，用水稀至刻度，搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況，必要時(shí)可進(jìn)行稀釋或調(diào)整。移取適量試驗(yàn)溶液于100mL容量瓶中(使硅含量在曲線范圍內(nèi)),以下按7.10.4.1從“分別加入9mL硫酸溶液，用水稀釋至約40mL……”開始進(jìn)行操作，于波長(zhǎng)810nm處測(cè)量試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的硅的質(zhì)量濃度。7.10.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.10.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理硅含量以硅(Si)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計(jì)，按公式(13)計(jì)算：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);P?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V?——移取試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.10.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理硅含量以硅(Si)的質(zhì)量濃度psi計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(14)計(jì)算：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);p?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升(mg/L);V——液體試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——移取試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.11氟含量的測(cè)定7.11.1氟離子選擇電極法(仲裁法)在總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑的存在下，以離子選擇性電極為指示電極，以飽和甘汞電極為參比電極，用7.11.1.2試劑或材料7.11.1.2.1鹽酸溶液：1+4。7.11.1.2.2硝酸溶液：1+15。7.11.1.2.3氫氧化鈉溶液：100g/L。7.11.1.2.4緩沖溶液。溶解270g二水檸檬酸鈉(Na?C?H?O?·2H?O)和24g檸檬酸(C?H?O?·H?O)于800mL水中，用水稀釋至1000mL。7.11.1.2.5氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟(F)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.1.2.6溴甲酚綠指示劑：1g/L。7.11.1.3儀器設(shè)備7.11.1.3.1氟離子選擇電極。7.11.1.3.2飽和甘汞電極。7.11.1.3.4電磁攪拌器和攪拌子。7.11.1.4試驗(yàn)步驟7.11.1.4.1工作曲線的繪制根據(jù)試樣中的氟含量用移液管移取適量氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，加入1mL鹽酸溶液、5滴緩沖溶液、2滴溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)至溶液恰為黃色，加入20mL緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將溶液倒入清潔、干燥的50mL燒杯中，置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，將連接電位計(jì)的氟離子選擇電極及飽和甘汞電極插入溶液中，開動(dòng)攪拌器，測(cè)量溶液電位值，記錄平衡時(shí)的電位值。以氟的質(zhì)量濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.11.1.4.2試驗(yàn)溶液的制備7.11.1.4.2.1固體試樣試驗(yàn)溶液的制備稱取約0.5g(精確至0.0002g)固體試樣，置于50mL燒杯中，加入10mL水溶解樣品，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。7.11.1.4.2.2液體試樣試驗(yàn)溶液的制備移取10.00mL液體試樣，置于50mL容量瓶中。7.11.1.4.2.3空白試驗(yàn)溶液的制備同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。HG/T4823—2023上述制備的試驗(yàn)溶液按7.11.1.4.1中自“加入1mL鹽酸溶液……”起至“……記錄平衡時(shí)的7.11.1.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計(jì)，按公式(15)計(jì)算：p?——從工作曲線上查出并求得的空白試驗(yàn)溶液中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.11.1.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量濃度pp計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(16)計(jì)算：po——從工作曲線上查出并求得的空白試驗(yàn)溶液中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.11.2離子色譜法7.11.2.1原理7.11.2.2試劑或材料7.11.2.2.1水：電阻率(25℃)不小于18.2MΩ·cm的去離子水。7.11.2.2.2氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟0.050mg。7.11.2.3儀器設(shè)備7.11.2.3.1離子色譜儀：配電導(dǎo)檢測(cè)器。7.11.2.3.2微孔濾膜：推薦孔徑0.22μm～0.45μm。7.11.2.3.3色譜柱：陰離子色譜柱，被檢測(cè)陰離子與相鄰離子的分離度R≥1.5。7.11.2.4試驗(yàn)步驟7.11.2.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個(gè)100mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。將此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按質(zhì)量濃度由低至高的順序依次經(jīng)過微孔濾膜，棄去初始的10mL濾液。將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)(推薦的儀器操作條件見附錄B),記錄峰高或峰面積。以氟的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7.11.2.4.2試驗(yàn)溶液的制備7.11.2.4.2.1固體試樣試驗(yàn)溶液的制備稱取約1.0g(精確至0.0002g)固體試樣，用水溶解，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A。7.11.2.4.2.2液體試樣試驗(yàn)溶液的制備移取2.00mL液體試樣，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶將試驗(yàn)溶液A或試驗(yàn)溶液B經(jīng)過微孔濾膜，棄去初始的10mL濾液，注入離子色譜儀，記錄峰高或峰面積。根據(jù)峰高或峰面積，從工作曲線上查出氟的質(zhì)量濃度。7.11.2.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.11.2.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?0計(jì)，按公式(17)計(jì)算：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液A中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。7.11.2.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量濃度pp計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(18)計(jì)算： p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液B中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差不大于20%。7.12磁性異物含量的測(cè)定試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后，用王水溶解，采用工作曲線法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定鎳、鐵、鋅和鉻含量，通過計(jì)算得到磁性異物含量。7.12.2試劑或材料用優(yōu)級(jí)純?cè)噭}酸和優(yōu)級(jí)純?cè)噭┫跛崤渲啤?.12.2.2硝酸溶液：1+1。用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┡渲啤?.12.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鎳(Ni)、鐵(Fe)、鋅(Zn)、鉻(Cr)各0.010mg。用移液管分別移取1mL按HG/T3696.2配制的鎳、鐵、鋅、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于同一個(gè)100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻?；蛘哌x用有證系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合溶液或單標(biāo)溶液準(zhǔn)確稀釋。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.12.2.4水：按GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級(jí)水。7.12.3儀器設(shè)備7.12.3.1罐磨機(jī)：如圖1所示，或其他具有同樣混樣功能的混樣裝置。標(biāo)引序號(hào)說明：1——驅(qū)動(dòng)及控制模塊。7.12.3.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。7.12.3.4超聲波清洗儀。HG/T4823—20237.12.4試驗(yàn)步驟7.12.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于6個(gè)50mL容量瓶中，加入2mL硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，于表3中給出的各待測(cè)元素測(cè)定波長(zhǎng)處測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度。以每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對(duì)應(yīng)的光譜強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，分別繪制各待測(cè)元素工作曲線。表3待測(cè)元素測(cè)定波長(zhǎng)磁性元素鎳鐵鋅鉻7.12.4.2試驗(yàn)稱取約200g(精確至0.1g)固體試樣，或移取200.0mL液體試樣，置于500mL可密封的塑料瓶中，加入約300mL水，放入磁棒，蓋上瓶蓋擰緊，手搖1min后，置于罐磨機(jī)上混勻30min(轉(zhuǎn)速為60r/min～100r/min)?；旌衔浇Y(jié)束后，用磁棒在容器外側(cè)將磁棒吸附住，倒掉溶液。將磁棒轉(zhuǎn)移到燒杯中，用磁棒在容器外側(cè)將磁棒吸附住，加水清洗2次～3次(避免水直接沖洗到磁棒)。加水超過磁棒，用超聲波清洗儀洗滌10s,棄去超聲洗滌水，再如此重復(fù)洗滌3次。加入15mL王水，加水沒過磁棒，蓋上表面皿，低溫加熱至微沸，至溶液體積為20mL左右時(shí)(約45min)取下，冷卻至室溫后，將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用少量水清洗磁棒3次，轉(zhuǎn)移至容量瓶中，最后用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)同樣做空白試驗(yàn)，空白試驗(yàn)溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量與試驗(yàn)溶液相同。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件，測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度，根據(jù)測(cè)得的光譜強(qiáng)度分別從工作曲線上查出相應(yīng)的各待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。7.12.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理7.12.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素(鎳、鐵、鋅、鉻)含量以待測(cè)元素(鎳、鐵、鋅、鉻)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;計(jì)，按公式(19)計(jì)算： (19)磁性異物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(20)計(jì)算：Wn=wyi+wre+wzn+wcr……………(20)式中：p?——從工作曲線上查出的試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);po——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);HG/T4823—2023ww:——磁性物質(zhì)鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計(jì)算];wre——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計(jì)算];wzn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計(jì)算];wcr——磁性物質(zhì)鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計(jì)算]。7.12.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理待測(cè)元素(鎳、鐵、鋅、鉻)含量以待測(cè)元素(鎳、鐵、鋅、鉻)的質(zhì)量濃度pg計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(21)計(jì)算： (21)磁性異物含量以質(zhì)量濃度p磁計(jì)，數(shù)值以克每升(g/L)表示，按公式(22)計(jì)算：P磁=PNi+PF+PZn+Pcr P?——從工作曲線上查出的空白試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——移取液體試樣的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);pNi——磁性物質(zhì)鎳的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)[按公式(21)計(jì)算];PF——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)[按公式(21)計(jì)算];pzn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為克每升(g/L)[按公式(21)計(jì)算];pcr