熔點、沸點、折光率、旋光度測定

關(guān)于熔點、沸點、折光率、旋光度測定熔點的測定和溫度計的校正沸點的測定折射儀的使用和折射率的測定旋光儀的使用和旋光度的測定講授內(nèi)容：第2頁,共54頁，2024年2月25日，星期天

熔點的測定

及溫度計的校正第3頁,共54頁，2024年2月25日，星期天

熔點是固體有機化合物固液兩態(tài)在大氣壓力下達成平衡的溫度，純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。實驗原理化合物溫度不到熔點時以固相存在，加熱使溫度上升，達到熔點。開始有少量液體出現(xiàn)，此后固液相平衡．繼續(xù)加熱，溫度不再變化，此時加熱所提供的熱量使固相不斷轉(zhuǎn)變?yōu)橐合啵瑑上嚅g仍為平衡，最后的固體熔化后，繼續(xù)加熱則溫度線性上升。因此在接近熔點時，加熱速度一定要慢，每分鐘溫度升高不能超過2℃，只有這樣，才能使整個熔化過程盡可能接近于兩相平衡條件，測得的熔點也越精確。第4頁,共54頁，2024年2月25日，星期天SM線是有機物的固態(tài)與其蒸氣壓力的蒸氣壓力-溫度曲線，ML線是有機物的液-氣平衡線。點M對應(yīng)于有機物的熔點，在此溫度下有機物的固-液兩相平衡共存。

熔融過程是吸熱的相變過程。在此過程中溫度應(yīng)該不變，直到晶體完全熔融，溫度才會繼續(xù)上升。第5頁,共54頁，2024年2月25日，星期天如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點往往較純粹者為低，且熔程較長。故測定熔點對于鑒定純粹有機物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價值。根據(jù)拉烏耳(Raoult)定律，如圖（4）所示，當含有非揮發(fā)性雜質(zhì)時，液體的蒸氣壓降低。一般，此時的液相蒸氣壓隨溫度變化的曲線（圖中M1L1’），在純化合物之下，固-液相在M1點達平衡，熔點降低，雜質(zhì)越多，化合物熔點越低。第6頁,共54頁，2024年2月25日，星期天實驗裝置

RD-2C型熔點儀采用微型計算機控制程序升溫、工作可靠、控溫精度高、測量準確、重現(xiàn)性好、操作簡便一、熔點測定儀：顯微熔點測定儀第7頁,共54頁，2024年2月25日，星期天二、毛細管熔點測定法實驗裝置圖第8頁,共54頁，2024年2月25日，星期天雙浴式b形管第9頁,共54頁，2024年2月25日，星期天

樣品管中加入樣品將樣品裝入b形管內(nèi)加熱升溫距離熔點10-15℃時(1-2℃/分鐘)記錄初熔及終熔溫度終熔溫度：固體完全消失熔點的測定實驗步驟：初熔溫度：樣品開始塌陷并有液相產(chǎn)生第10頁,共54頁，2024年2月25日，星期天1、熔點管的制備毛細管的直徑一般為1-2毫米，長50－70毫米。毛細管一端用小火封閉，直至毛細管封閉端的內(nèi)徑有兩條細線相交或無毛細現(xiàn)象。2、試樣的裝入

將裝有樣品的毛細管反復通過一個長玻管，自由落下，這樣也可使樣品很均勻地落入管底。樣品高約2—3毫米。樣品必須均勻地落入管底，否則不易傳熱，影響測定結(jié)果。最后擦去管外粘附的粉未，將熔點管固定在水銀溫度計上，注意使樣品處于水銀球的中部。3、熔點的測定

熔點測定的操作關(guān)鍵是用小火緩緩加熱，以每分鐘上升3－4℃的速度升高溫度至與所預料的熔點相差l5℃左右時，減弱加熱火焰，使溫度上升速度每分鐘約l-2℃為宜。此時應(yīng)特別注意溫度的上升和毛細管中樣品的情況。記錄當毛細管中樣品開始蹋落并有液相產(chǎn)生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度，此即為樣品的熔點。第11頁,共54頁，2024年2月25日，星期天圖

固體樣品的熔化過程第12頁,共54頁，2024年2月25日，星期天記錄樣品的萎縮溫度、初熔溫度、全熔溫度。對未知樣品，先要進行粗測，以知道樣品的大致熔點，再按已知樣進行兩次平行實驗。分別用萘、二苯胺、α－萘胺、α－萘酚，冰水混合物以及混合物（以純樣品按不同的比例配制）作為樣品，進行熔點測定的練習和溫度計的校正。實驗要求：初熔：晶體開始塌落有濕潤現(xiàn)象，出現(xiàn)小滴液體，記下溫度值T初熔。全熔：固體樣品消失成為透明液體，記下溫度值T全熔。樣品的熔點紀錄為：T初熔-T全熔，絕不可能紀錄這兩個溫度的平均值。注意：純化合物的初熔至全熔過程一般很短，有時只能讀到一個數(shù)。第13頁,共54頁，2024年2月25日，星期天1、熔點管不潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10℃的誤差。2、熔點管底未封好而產(chǎn)生漏管。檢查是否為漏管，不能用吹氣的方法，否則會使熔點管內(nèi)產(chǎn)生水蒸氣及其它雜質(zhì)。檢查的方法為：當裝好樣品的毛細管浸入浴液后，發(fā)現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說明為漏管，應(yīng)棄去，另換一根。3、樣品粉碎不夠細。填裝不結(jié)實，產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。4、樣品不干燥或含有雜質(zhì)。根據(jù)拉烏耳定律，會使熔點偏低，熔程變大。5、樣品量的多少也會影響。太少不便觀察，產(chǎn)生熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6、升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。7、熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產(chǎn)生熔點偏高。熔點測定產(chǎn)生誤差的可能因素第14頁,共54頁，2024年2月25日，星期天實驗關(guān)鍵及注意事項1、熔封毛細管時，玻璃管必須均勻轉(zhuǎn)動加熱，使端頭封閉，以防影響測定。2、樣品一定要研細，否則裝樣時不易填緊。裝樣時要迅速，以防止吸潮。樣品的填裝須緊密結(jié)實，高度約2—3mm。若裝樣時未填緊，會在樣品中產(chǎn)生小的空氣室，使樣品受熱不均勻，熔程拉長。3、熔點測定時，注意使溫度計水銀球位于b形管上下兩叉口之間。4、控制升溫速度，并記錄樣品熔點范圍。5、每次測定都必須用新的熔點管重新裝樣測定；每次測定時浴液溫度都要降至熔點℃以下。第15頁,共54頁，2024年2月25日，星期天溫度計的校正當溫度計受熱后，水銀球體積會有暫時的改變而需要較長時間才能恢復原來體積。由于玻璃毛細管很細，因而水銀球體積的微小改變都會引起讀數(shù)的較大誤差。對于長期使用的溫度計，玻璃毛細管也會發(fā)生變形而導致刻度不準。另外溫度計有全浸式和半浸式兩種，全浸式溫度計的刻度是在溫度計的水銀柱全部均勻受熱的情況下刻出來的，但在測量時，往往是僅有部分水銀柱受熱，因而露出的水銀柱溫度就較全部受熱時低。這些在準確測量中都應(yīng)予以校正。

第16頁,共54頁，2024年2月25日，星期天溫度計的校正通常用兩種方法：

A．以純的有機化合物的熔點為標準來校正。其方法為：選用數(shù)種已知熔點的純有機物，用該溫度計測定它們的熔點，以實測熔點溫度作縱坐標，實測熔點與已知熔點的差值Δt為橫坐標，畫出校正曲線，這樣凡是用這只溫度計測得的溫度均可在曲線找到校正數(shù)值。

B．與標準溫度比較來校正。其方法為：將標準溫度計與待校正的溫度計平行放在熱溶液中，緩慢均勻加熱，每隔5℃分別記錄兩只溫度計讀數(shù)，求出偏差值Δt。

Δt=待校正的溫度計的溫度－標準溫度計的溫度

以待校正的溫度計的溫度作縱坐標，Δt為橫坐標，畫出校正曲線，這樣凡是用這只溫度計測得的溫度均可由曲線找到校正數(shù)值。第17頁,共54頁，2024年2月25日，星期天選擇數(shù)種已知熔點的純化合物為標準，測定它們的熔點，以觀察到的熔點作縱坐標，測得熔點與已知熔點差值作橫坐標，畫成曲線，即可從曲線上讀出任一溫度的校正值。第18頁,共54頁，2024年2月25日，星期天溫度計校正曲線的縱坐標通常是溫度計的直接讀數(shù)，橫坐標可以是真實溫度，也可是讀數(shù)與真實溫度的差值。由于后者對于一兩度的，甚至零點幾度的溫度誤差都會引起曲線形狀的較大變化，較為靈敏，故應(yīng)用更廣一些。如果誤差完全是由于溫度計標定時和使用時的條件差別所造成的，則繪出的曲線應(yīng)該是線性或接近線性的(圖a)；如果誤差是由于溫度計毛細管不均勻、樣品不純、測定時的操作失誤等偶然原因所致，則曲線可能具有正、負兩方面的偏差而不呈線性(圖b)。圖a圖b第19頁,共54頁，2024年2月25日，星期天常用標準樣品第20頁,共54頁，2024年2月25日，星期天沸點的測定第21頁,共54頁，2024年2月25日，星期天液體分子由于分子運動有從液面逸出變?yōu)闅怏w的傾向，這種傾向可以蒸氣壓來度量。實驗證明，液體的蒸氣壓與體系中存在的液體量及蒸氣量無關(guān)，只與溫度有關(guān)。蒸氣壓隨溫度升高而增大（見右圖）。實驗原理第22頁,共54頁，2024年2月25日，星期天

沸點將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度升高而增大。當液體的飽和蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力相等時就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。此時液體的溫度稱為液體的沸點。顯然液體的沸點與外壓有關(guān)。通常所說的沸點是指在大氣壓力下液體沸騰時的溫度。在其它壓力下的沸點應(yīng)注明壓力。例如：水的沸點應(yīng)記為100

C（101324.7Pa）或95C（85326.1Pa）第23頁,共54頁，2024年2月25日，星期天純凈液體有機物在壓力一定時有一定的沸點，但壓力一定時混點一定者未必是純凈的液體有機物。這是因為某些有機化合物常常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。例如：乙醇+水：二元共沸物（含乙醇95.5%，含水4.5%,b.p78.2C）苯+乙醇+水：三元共沸物（含苯74.5%,乙醇18.5%，含水7.4%,b.p90.7C）第24頁,共54頁，2024年2月25日，星期天測定沸點的方法一、常量法（蒸餾法）沸點可由溫度計直接讀出。溫度計的位置正確是讀數(shù)準確的保證：若溫度計位置太低，則讀數(shù)偏高；反之，讀數(shù)偏低。收集餾分：①跑餾頭：餾頭是揮發(fā)性雜質(zhì)，不收集（用一般容器接收）。②收集餾分：待溫度計讀數(shù)穩(wěn)定后，換一個干凈的、干燥的燒瓶或錐形瓶作接收器(不能用敞口容器做接收器)，此時應(yīng)控制火焰使流出速度為每秒1

2滴，待溫度計讀數(shù)升高時停止收集（一般純物質(zhì)只有12

C的沸程）。留在瓶底的高沸點物質(zhì)稱為餾尾。第25頁,共54頁，2024年2月25日，星期天取2—4滴液體樣品置于沸點管中，使液柱高約1cm。再放入封好一端的毛細管并使封口朝上，然后將沸點管用小橡皮圈附在溫度計旁，放入水浴中進行加熱。隨著溫度升高，管內(nèi)的氣體蒸氣壓升高，毛細管中會有小氣泡緩緩逸出，在到達該液體的沸點時，將有一連串的小氣泡快速地逸出。此時可停止加熱，使浴溫自行下降，氣泡逸出的速度即漸漸減慢，當氣泡不再冒出而液體剛要進入毛細管的瞬間（即最后一個氣泡剛欲縮回至毛細管中時），表示毛細管內(nèi)的蒸氣壓與外界壓力相等，此時的溫度即為該液體的沸點。二、微量法第26頁,共54頁，2024年2月25日，星期天沸點測定實驗裝置圖第27頁,共54頁，2024年2月25日，星期天1.如果我們想對一個固體有機化合物的純度進行初步檢測，可以用什么方法？解：測熔點。此方法在天然產(chǎn)物的分離中得到廣泛應(yīng)用。2.熔點測定過程中，為什么在接近熔點升溫的速度不能快？解：這個問題的解答從分析物質(zhì)的蒸汽壓和溫度的關(guān)系曲線入手（圖3）如圖中點M即為該物質(zhì)的熔點，一旦溫度超過M，只要有足夠的時間，固體就可以全部轉(zhuǎn)化為液體，這就是純粹的有機化合物有敏銳熔點的原因。因此，在測定熔點過程中，當溫度接近熔點時，加熱速度一定要慢。只有這樣，才能使熔化過程近似于相平衡條件，精確測得熔點。3.為什么要用新的毛細管重新裝入樣品？解：這是因為有些物質(zhì)在測定熔點時可能發(fā)生了部分分解或變成了具有不同熔點的其他結(jié)晶形式。4.測定熔點使用的熔點管(裝試樣的毛細管)一般外徑為

，長約

；裝試樣的高度約為

，要裝得

和

。問題：答：1～2mm；50～70mm；2～3mm；均勻；緊實。第28頁,共54頁，2024年2月25日，星期天1、三個瓶子中分別裝有A，B，C三種白色結(jié)晶的有機固體，每一種都在149—150℃熔化。一種50:50的A與B的混合物在130—139℃熔化；一種50:50的B與C的混合物在什么樣的溫度范圍內(nèi)熔化呢？你能說明A，B，C是同一種物質(zhì)嗎？2、測定熔點時，若遇下列情況，將產(chǎn)生什么樣結(jié)果？

(a)熔點管壁太厚。

(b)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。

(c)熔點管不潔凈。

(d)樣品未完全干燥或含有雜質(zhì)。

(e)樣品研得不細或裝得不緊密。

(f)加熱太快。3、如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質(zhì)？思考題：第29頁,共54頁，2024年2月25日，星期天折光率的測定第30頁,共54頁，2024年2月25日，星期天

折光率是液體有機物最重要的物理常數(shù)之一，它能精確而方便地測出。作為液體物質(zhì)純度的標準，它比沸點更為可靠。利用折光率，可鑒定未知化合物。折光率也用于確定液體混合物的組成。由于當組分的結(jié)構(gòu)相似和極性小時，混合物的折光率和物質(zhì)的量組成之間常呈線性關(guān)系。在蒸餾兩種或兩種以上的液體混合物且當各組分的沸點彼此接近時，就可利用折光率來確定餾分的組成。第31頁,共54頁，2024年2月25日，星期天阿貝折射儀阿貝折射儀是能測定透明、半透明液體或固體的折射率nD和平均色散nF-nC的儀器（其中以測透明液體為主）。如儀器上接有恒溫器，則可測定溫度為0-70℃內(nèi)的折射率nD。還能測出蔗糖溶液內(nèi)糖量濃度百分數(shù)。雙目阿貝折射儀單目阿貝折射儀第32頁,共54頁，2024年2月25日，星期天

折射儀的工作原理：

當一束單色光從介質(zhì)m進入介質(zhì)M(兩種介質(zhì)的密度不同)時，光線在通過界面時改變了方向，這一現(xiàn)象稱為光的折射，如下圖所示。β0αmMβ暗亮圖光的折射式中為折射角，為入射角，

νm、νM為交界面兩側(cè)兩種介質(zhì)中光的速度;其比值為介質(zhì)m對介質(zhì)M的相對折射率。

若介質(zhì)m為真空，規(guī)定n=1.00000，所得為絕對折射率。但介質(zhì)m通常為空氣，空氣的絕對折射率為1.00027，這樣得到的各物質(zhì)的折射率稱為常用折射率，也稱作對空氣的相對折射率。同一物質(zhì)兩種折射率之間的關(guān)系為:

絕對折射率=（常用折射率）×1.00027第33頁,共54頁，2024年2月25日，星期天根據(jù)上式可知，當光線從一種折射率小的介質(zhì)m射入折射率大的介質(zhì)M時，入射角一定大于折射角(>)。當入射角增大時，折射角也增大，設(shè)當入射角=90°時，折射角為，我們將此折射角稱為臨界角。因此，當在兩種介質(zhì)的界面上以不同角度射入光線時(入射角從0°～90°)，光線經(jīng)過折射率大的介質(zhì)后，其折射角≤。其結(jié)果是大于臨界角的部分無光線通過，成為暗區(qū)；小于臨界角的部分有光線通過，成為亮區(qū)。臨界角成為明暗分界線的位置。只要測出臨界角

，就可求得介質(zhì)M的折射率。第34頁,共54頁，2024年2月25日，星期天(1)儀器安裝：將阿貝折光儀安放在光亮處，但應(yīng)避免陽光的直接照射，以免液體試樣受熱迅速蒸發(fā)。用超級恒溫槽將恒溫水通入棱鏡夾套內(nèi)，檢查棱鏡上溫度計的讀數(shù)是否符合要求(一般選用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃)。(2)加樣：旋開測量棱鏡和輔助棱鏡的閉合旋鈕，使輔助棱鏡的磨砂斜面處于水平位置，若棱鏡表面不清潔，可滴加少量丙酮，用擦鏡紙順單一方向輕擦鏡面(不可來回擦)。待鏡面洗凈干燥后，用滴管滴加數(shù)滴試樣于輔助棱鏡的毛鏡面上。迅速合上輔助棱鏡，旋緊閉合旋鈕。若液體易揮發(fā)，動作要迅速，或先將兩棱鏡閉合，然后用滴管從加液孔中注入試樣(切勿將滴管折斷在孔內(nèi))。阿貝折光儀的使用方法：第35頁,共54頁，2024年2月25日，星期天(3)調(diào)光：轉(zhuǎn)動左側(cè)的轉(zhuǎn)軸手柄，使讀數(shù)鏡中刻度尺的示值最小，調(diào)節(jié)反射鏡使入射光進入棱鏡，同時調(diào)節(jié)目鏡的焦距，使目鏡中十字線清晰明亮。轉(zhuǎn)動消色手柄調(diào)節(jié)消色散補償器使目鏡中虹彩消失。再調(diào)節(jié)讀數(shù)螺旋，使明暗的界面恰好同十字線交叉點處重合（見下圖）。未調(diào)節(jié)右邊旋鈕前調(diào)節(jié)右邊旋鈕直到出現(xiàn)調(diào)節(jié)左邊旋鈕使分界線在右邊目鏡看到的有明顯的分界線為止經(jīng)過交叉點為止并圖象此時顏色是散在左邊目鏡中讀數(shù)第36頁,共54頁，2024年2月25日，星期天(4)讀數(shù)：從讀數(shù)望遠鏡中讀出刻度盤上的折射率數(shù)值(見下圖)。常用的阿貝折射儀可讀至小數(shù)點后的第四位，為了使讀數(shù)準確，一般應(yīng)將試樣重復測量三次，每次相差不能超過0.0002，然后取平均值。（5）儀器校正：阿貝折光儀的刻度盤的標尺零點有時會發(fā)生移動，須加以校正。校正的方法一般是用已知折射率的標準液體，常用二次蒸餾水。通過測定純水的折光率，將其平均值與標準值比較，所得差值即為校正值。（純水：nD20=1.3325,其在15～30℃之間溫度系數(shù)為-0.0001/℃）也可用儀器出廠時配備的折光玻璃來校正，具體方法在儀器說明書中有詳細介紹?？潭瘸呱献x數(shù)第37頁,共54頁，2024年2月25日，星期天(1)由于阿貝折光儀設(shè)置有消色散棱鏡，可使復色光轉(zhuǎn)變?yōu)閱紊?。因此，可直接利用日光測定折光率，所得數(shù)據(jù)與用鈉光時所測得的數(shù)據(jù)一樣。(2)要注意保護折光儀的棱鏡，不可測定強酸或強堿等具腐蝕性液體。(3)測定之前，一定要用鏡頭紙醮少許易揮發(fā)性溶劑將棱鏡擦凈，以免其他殘留液的存在而影響測定結(jié)果。(4)如果測定易揮發(fā)性液體，滴加樣品時可由棱鏡側(cè)面的小孔加入。(5)在測定折光率時常見情況如下圖所示，其中圖(4)是讀取數(shù)據(jù)時的圖案。當遇到圖(1)即出現(xiàn)色散光帶，則需調(diào)節(jié)棱鏡微調(diào)旋鈕直至彩色光帶消失呈圖(2)圖案，然后再調(diào)節(jié)棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕直至呈圖(4)圖案；若遇到圖(3)，則是由于樣品量不足所致，需再添加樣品，重新測定。(6)如果讀數(shù)鏡筒內(nèi)視場不明，應(yīng)檢查小反光鏡是否開啟。注意事項第38頁,共54頁，2024年2月25日，星期天

溫度對折光率的影響呈反比關(guān)系，通常溫度每升高1℃，折光率將下降3.5×10-4～5.5×10-4。為了方便起見，在實際工作中常以4×10-4近似地作為溫度變化常數(shù)。例如，甲基叔丁基醚在25℃時的實測值為1.3670，其校正值應(yīng)為：第39頁,共54頁，2024年2月25日，星期天實驗要求

按實驗方法測定乙酸乙酯和丙酮的折射率。記錄數(shù)據(jù)，與文獻值對照。思考題：1、測定有機化合物折射率的意義是什么?2、假定測得松節(jié)油的折射率為1.4710，在25℃時其折射率的近似值應(yīng)是多少?第40頁,共54頁，2024年2月25日，星期天旋光度的測定

旋光度是指光學活性物質(zhì)使偏振光的振動平面旋轉(zhuǎn)的角度。旋光度的測定對于研究具有光學活性的分子的構(gòu)型及確定某些反應(yīng)機理具有重要的作用。在給定的實驗條件下，將測得的旋光度通過換算，即可得知光學活性物質(zhì)特征的物理常數(shù)比旋光度，后者對鑒定旋光性化合物是不可缺少的，而且可計算出旋光性化合物的光學純度。第41頁,共54頁，2024年2月25日，星期天實驗原理相關(guān)幾個基本概念：旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)。旋光物質(zhì)：具有旋光性的物質(zhì)稱為旋光物質(zhì)，或稱為光學活性物質(zhì)。旋光度(α):偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度右旋體和左旋體：若手性化合物能使偏振面右旋(順時針)稱為右旋體，用(+)表示；而其對映體必使偏振面左旋(逆時針)相等角度，稱為左旋體，用(-)表示。第42頁,共54頁，2024年2月25日，星期天手性化合物旋光度與溶液濃度、溶劑、測定溫度、光源波長、測定管長度有關(guān)。因此旋光儀測定的旋光度α并非特征物理常數(shù)，同一化合物測得的旋光度就有不同的值。因此為了比較不同物質(zhì)的旋光性能，通常用比旋光度來表示物質(zhì)的旋光性，比旋光度是物理常數(shù)。

比旋光度第43頁,共54頁，2024年2月25日，星期天第44頁,共54頁，2024年2月25日，星期天實驗步驟開機

開啟鈉光燈，預熱5min。2．裝待測液

洗凈測定管后，用少量待測液潤洗2—3次，注入待測液，并使管口液面呈凸面。將護片玻璃沿管口邊緣平推蓋好(以免使管內(nèi)留存氣泡)，裝上橡皮填圈，擰緊螺帽至不漏水(太緊會使玻片產(chǎn)生應(yīng)力，影響測量)。用軟布擦凈測定管，備用(如有氣泡，應(yīng)趕至管頸處）第45頁,共54頁，2024年2月25日，星期天3．旋光儀零點的校正

將樣品管擦干，放入旋光儀內(nèi)罩上蓋子，將標天盤調(diào)至零點左右，調(diào)到零點視場。重復操作至少5次，取平均值，若零點相差太大時，應(yīng)把儀器重新校正。零點視場（或讀數(shù)視場）明暗程度一致但整個視場較暗明暗程度不一致兩邊暗，中間亮。明暗程度不一致兩邊亮，中間暗。第46頁,共54頁，2024年2月25日，星期天如果沒有比較，要判斷視場的黑暗程度是困難的，為此設(shè)計了三分視野法，以提高測量準確度。即在起偏鏡后中部裝一狹長的石英片，其寬度約為視野的三分之一，因為石英也具