（高清版）GBT 43096-2023 金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動(dòng)條件下粉末層透過(guò)性試驗(yàn)測(cè)定外比表面積

金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動(dòng)條件下粉末層透過(guò)性試驗(yàn)測(cè)定外比表面積2023-09-07發(fā)布國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局1本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件等同采用ISO10070:2019《金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動(dòng)條件下粉末層透過(guò)性試驗(yàn)測(cè)定外比表面請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。科學(xué)院材料與加工研究所、鋼鐵研究總院有限公司、有研資源環(huán)境技術(shù)研究院(北京)有限公司、北京鋼研高納科技股份有限公司、有研粉末新材料(合肥)有限公司。1金屬粉末穩(wěn)態(tài)流動(dòng)條件下粉末層透過(guò)性試驗(yàn)測(cè)定外比表面積本文件規(guī)定了測(cè)量壓制金屬粉末層的空氣透過(guò)性和孔隙率，并得到外比表面積值的方法。在穩(wěn)態(tài)流動(dòng)條件下，采用層流空氣在接近大氣壓的壓力下確定粉末層的透過(guò)性。本文件不包括通過(guò)恒定體積法測(cè)量透過(guò)性的方法。本文件未指定特定的商業(yè)設(shè)備和相應(yīng)的測(cè)試程序。但是，為方便用戶起見(jiàn)，本文件列出了資料性附錄(見(jiàn)附錄A),旨在提供有關(guān)三種特定方法的一些實(shí)用信息。如果粉末有團(tuán)聚現(xiàn)象，測(cè)量的外比表面積結(jié)果將受樣品團(tuán)聚程度的影響。如果相關(guān)方許可，可對(duì)團(tuán)聚粉末進(jìn)行分散處理(見(jiàn)附錄B)。本文件適用于所有金屬粉末，包括粒徑不大于1000μm的硬質(zhì)合金粉末，但通常用于粒徑為本文件不適用于不同粉末的混合物和含有粘接劑或潤(rùn)滑劑的粉末。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。ISO3954粉末冶金用粉末取樣方法(Powdersforpowdermetallurgicalpurposes—Sampling)注：GB/T5314—2011粉末冶金用粉末取樣方法(ISO3954:2007,IDT)3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。粉末層密度envelopedensity粉末層的質(zhì)量與包絡(luò)體積(3.3)之比。注：當(dāng)顆粒中含有不利于氣流通過(guò)粉末層的孔隙時(shí)，粉末層密度可能小于理論密度。粉末層外比表面積envelope-specificsurfacearea采用氣體透過(guò)法測(cè)定的粉末外比表面積。包絡(luò)體積envelopevolume粉末層中排除間隙孔(3.5)外，粉末顆粒所占的體積。面粗糙度等)的體積。由于該體積不能用任何已知的方法測(cè)量，在本文件中該體積等于采用比重測(cè)定法測(cè)定的有效體積。2GB/T43096—2023/ISO10070:2019等效球粒徑equivalentspherediameter非多孔理論球形粉末的直徑，與被測(cè)粉末具有相同大小、采用相同的氣體透過(guò)法可得到與粉末層相同的體積比表面積(3.9)?？諝饽芡ㄟ^(guò)的粉末層中顆粒之間的孔隙。質(zhì)量比表面積mass-specificsurfacearea粉末的表面積與質(zhì)量之比。透過(guò)性permeability多孔材料允許流體通過(guò)的能力。透過(guò)孔隙率permeableporosity間隙孔(3.5)的體積與粉末層體積之比。體積比表面積volume-specificsurfacearea粉末的表面積與有效體積(即包絡(luò)體積)之比。4符號(hào)表1中的符號(hào)適用于本文件。符號(hào)含義單位備注粉末層A橫截面積m2垂直于流動(dòng)方向的粉末層整個(gè)橫截面的面積；d測(cè)試體直徑mL厚度(或高度)m m粉末質(zhì)量一粉末層密度kg/m3—Q理論密度kg/m3透過(guò)孔隙率 3GB/T43096—2023/ISO10070:2019表1符號(hào)(續(xù))符號(hào)含義單位備注E總孔隙率氣體流量q體積流量m3/s轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)[溫度0℃,壓力1atm1”]p平均氣壓N/m2壓降N/m2—7氣體黏度Ns/m2—T氣體溫度KM氣體摩爾質(zhì)量kg/mol空氣，M=0.029kg/molR摩爾氣體常數(shù)J/(mol·K)R=8.31J/(mol·K)計(jì)算KKozeny-Carman系數(shù) 本文件中，K=5.0復(fù)合常數(shù) 本文件中，采用公認(rèn)值2.25質(zhì)量比表面積m2/kg Kozeny項(xiàng)m-1公式(3)S滑移流項(xiàng)m-1公式(4)體積比表面積m-1Sy=Q.Sw①透過(guò)性m2—D等效球粒徑m5原理5.1透過(guò)性總體上，透過(guò)法是采用試驗(yàn)測(cè)試已知孔隙率的粉末層的透過(guò)性φ的方法。在層流條件下，通過(guò)測(cè)定連續(xù)穿過(guò)粉末層干燥氣體(通常是空氣)的體積流量q和壓降△p來(lái)確定透過(guò)性。根據(jù)達(dá)西定律計(jì)算透過(guò)性，見(jiàn)公式(1):4GB/T43096—2023/ISO5.2Carman-Arnell和Kozeny-Carman公式Carman-Arnell公式，見(jiàn)公式(2),考慮了黏性流動(dòng)和滑移流動(dòng)，將壓制金屬粉末層的比表面積與孔隙率、透過(guò)性聯(lián)系起來(lái)，公式表示為：公式(2)的解是Sv的二次方，可以通過(guò)計(jì)算Kozeny項(xiàng)Sx和滑移流項(xiàng)Sm的值，并將二者結(jié)合起來(lái)得到Sy的值。Kozeny項(xiàng)Sx按公式(3)計(jì)算：Kozeny項(xiàng)與Kozeny-Carman公式中的Sy相同，同時(shí)因流線流動(dòng)而更易得到粉末的表面積值?；屏黜?xiàng)S按公式(4)計(jì)算： (4)在空氣中時(shí)，按公式(5)計(jì)算： (5)然后，Sv按公式(6)計(jì)算： (6)質(zhì)量比表面積Sw按公式(7)計(jì)算： (7)等效球粒徑D按公式(8)計(jì)算： (8)加重要，應(yīng)使用Carman-Arnell公式(2)。對(duì)于較粗的粉末，獲得相關(guān)方的許可后可使用Kozeny-Carman公式(3);平均粒徑為6μm時(shí)，可忽略的滑移流項(xiàng)引起的誤差為10%,且誤差隨著粉末的細(xì)化而增大。質(zhì)量比表面積Sw按公式(9)計(jì)算：實(shí)際使用的測(cè)量方法和設(shè)備隨測(cè)量的氣體體積流量和壓降而變化。附錄A通過(guò)實(shí)例介紹了三種公式僅適用于有限的粉末層孔隙率范圍，該范圍取決于粉末類型，其最適用于等軸粉末。Kozeny常數(shù)K隨顆粒形狀和粒徑分布而變化。在本文件中，K取5.0,但獲得相關(guān)方的許可后也可使用其他值。由于Kozeny-Carman公式的局限性，應(yīng)首先通過(guò)試驗(yàn)確定特定類型粉末層外比表面積隨孔隙率的變化規(guī)律。使用來(lái)自同一試驗(yàn)室的相同質(zhì)量的樣品，壓制得到一系列具有遞減序列孔隙率的粉末層，連續(xù)測(cè)試5GB/T43096—2023/ISO10070:2019得到透過(guò)性值。在一定的孔隙率范圍內(nèi)，外比表面積基本不變。只有在此范圍內(nèi)做的測(cè)試視為有效。5.4粉末層密度在公式(1)～公式(9)中，使用了粉末層的滲透孔隙率e。和顆粒的粉末層密度Q.,二者可通過(guò)公式在所有其他情況下，應(yīng)采用合適的比重測(cè)定法測(cè)量粉末層密度Q.。獲得相關(guān)方的許可后，可采用理論密度值Q或其他密度值代替粉末層密度。6試驗(yàn)步驟按照ISO3954的規(guī)定取樣。應(yīng)從交付狀態(tài)的樣品中取樣，獲得相關(guān)方的許可后可在適當(dāng)?shù)臍夥罩羞M(jìn)行干燥或分散處理(見(jiàn)附錄B)。重量測(cè)試誤差在0.1%內(nèi)。6.2粉末層的制備粉末層的厚度L應(yīng)不小于平均粒徑的50倍，且粉末層的直徑應(yīng)不小于平均粒徑的100倍。將試料一次性倒入試樣管中，輕敲試樣管側(cè)面使粉末下沉。用多孔紙盤(pán)覆蓋試料，使用帶有凹槽或孔的活塞壓制粉末，使氣體從粉末中排出。通過(guò)對(duì)活塞緩慢施加力進(jìn)行壓制，該力的大小可使粉末層的孔隙率達(dá)到所需范圍和/或使粉末層壓制均勻。通過(guò)兩端的多孔紙盤(pán)，將試料固定在試管中，用剛性穿孔板支撐。使用旋轉(zhuǎn)設(shè)備抽出活塞，以盡量減少對(duì)粉末層的干擾。如果有證據(jù)表明粉末層的孔隙率不均勻，則建議采用多次傾倒和使用遞增力進(jìn)行壓制。6.3測(cè)量測(cè)量粉末層厚度，誤差保持在0.25%內(nèi)。試驗(yàn)過(guò)程中的溫度與設(shè)備校準(zhǔn)時(shí)的溫度變化不超過(guò)在粉末層中通入恒定氣流。當(dāng)氣流量穩(wěn)定后，測(cè)試流量和壓降。壓降應(yīng)小于大氣壓(約小于4000N/m2),此時(shí)可以忽略氣體壓縮性的影響(考慮并修正壓縮性影響的情況下，見(jiàn)A.2)。如有必要，應(yīng)進(jìn)行空白測(cè)試修正紙盤(pán)的影響。7結(jié)果的表示可按公式(3)、公式(5)和公式(6),或按公式(9)計(jì)算粉末層的比表面積。應(yīng)使用下列一個(gè)或多個(gè)參數(shù)表示結(jié)果，并使用下列單位：——質(zhì)量比表面積Sw,單位為平方米每千克(m2/kg)或平方米每克(m2/g); 體積比表面積Sy,單位為平方米每立方米(m2/m3,即m-1)或平方厘米每立方厘米 68試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a)本文件編號(hào)；b)樣品確認(rèn)所需的所有信息；c)采用的測(cè)試方法和設(shè)備；d)使用的干燥或分散處理過(guò)程；e)粉末層密度(見(jiàn)5.4);f)粉末層的透過(guò)孔隙率ep;g)采用的比表面積計(jì)算公式；h)Kozeny-Carman系數(shù)的值如果不等于5.0,應(yīng)列出值(見(jiàn)5.3);i)測(cè)試結(jié)果；j)任何可能影響測(cè)試結(jié)果的信息；k)任何本文件未規(guī)定的視為可選的操作。7GB/T43096—2023/ISO10070:2019(資料性)測(cè)試粉末層透氣性的方法實(shí)例A.1利-努斯法(LeaandNursemethod)(見(jiàn)圖A.1)在這種方法中，穩(wěn)態(tài)流動(dòng)的干燥空氣首先通過(guò)粉末層，然后通過(guò)與空氣連通的固定毛細(xì)管流量計(jì)。通過(guò)壓力計(jì)(讀數(shù)h?)測(cè)量粉末層的壓降△p,通過(guò)毛細(xì)管流量計(jì)(讀數(shù)h?)測(cè)量氣體流量q。通過(guò)適當(dāng)?shù)男?zhǔn)方法可以建立氣體流量q與流量計(jì)讀數(shù)h?之間的關(guān)系?！?A.1)C?——毛細(xì)管流量計(jì)的校準(zhǔn)系數(shù)(q=C?h?)。其他符號(hào)如表1所示。為了提高透過(guò)性測(cè)量的準(zhǔn)確性，建議調(diào)整流速得到三個(gè)不同的h?值和三個(gè)對(duì)應(yīng)的壓力計(jì)讀數(shù)h?。在公式(A.1)中使用h?/h?三個(gè)比值的平均值。注1:為了測(cè)試的一致性，將不同數(shù)量的粉末壓制成相同孔隙率的粉末層或使用同一壓制力壓制粉末層，然后進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。如果粉末層是均勻的，結(jié)果也是一樣的。針對(duì)一種新型粉末，由一系列粉末層孔隙率確定其比表面積。測(cè)試的孔隙率范圍由比表面積變化不明顯的孔隙率范圍確定。粉末層孔隙率一般為0.45～0.7。注2:流量和壓降之間的線性關(guān)系表示非淄流，因此可使用Carman-Arnell公式(2)或Kozeny-Carman公式(3)。建議定期使用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)粉末檢查設(shè)備的準(zhǔn)確性和功能。8GB/T43096—2023/ISO2——樣品；3——試樣管；5——h?;6——hz·圖A.1帶壓力計(jì)和流量計(jì)的利-努斯?jié)B透儀A.2張瑞福法該方法使用的設(shè)備原理上與利-努斯法所用的設(shè)備相似，但通過(guò)粉末層的壓降△p可高達(dá)20000N/mm2。采用此方法測(cè)定已知e。值的表觀當(dāng)量直徑Dx,可直接測(cè)量多種類型的比表面和直徑。為了允許空氣壓縮性效應(yīng)，5.2中的基本Carman-Arnell公式(2)可寫(xiě)為公式(A.2):式中：Z——滑移流系數(shù)(可認(rèn)為等于3.4);λ——平均自由程，根據(jù)公式(A.3)表示粉末層中的平均壓力p,即：式中：pa——標(biāo)準(zhǔn)大氣壓(101300N/m2)。A.2.2試驗(yàn)結(jié)果試驗(yàn)結(jié)果處理如下：首先考慮黏性流體積比表面積Sx[公式(2)中的Kozeny項(xiàng)],然后對(duì)應(yīng)的黏性流等效球粒徑按公式(A.4)計(jì)算：9GB/T43096—2023/ISOSy=Sx……(A.6)D=Dk……(A.7)……(A.8)b)如果Dx<10μm,需考慮比表面積的滑移流分量Sm。引人中間變量，變量因子β按公式……(A.9)……(A.10)……(A.11)……(A.12)……(A.13)……(A.15)……(A.16)A.3古登-史密斯法(GoodenandSmithmethod)……(A.18)GB/T43096—2023/ISO10070:2019A.3.2非自動(dòng)化測(cè)試設(shè)備此方法所用設(shè)備(見(jiàn)圖A.2)包括一個(gè)滑動(dòng)圖表，可直接讀取粉末層孔隙率和等效球粒徑值。此設(shè)備不能提供絕對(duì)值，因此不需要提供參數(shù)p。、A、C'或η值。測(cè)試設(shè)備需要校準(zhǔn)，可使用標(biāo)準(zhǔn)粉末或模擬粉末層的標(biāo)準(zhǔn)孔進(jìn)行校準(zhǔn)。等效球粒徑按公式(A.19)計(jì)算：根據(jù)公式(A.20):…………(A.19)(A.20)圖表是針對(duì)包絡(luò)體積為1cm3的粉末層中的團(tuán)狀粉末設(shè)計(jì)的[即m(單位為g)在數(shù)值上等于Q.(單位為g/cm3)],根據(jù)公式(A.21):……(A.21)式中：A——粉末層橫截面積，單位為平方厘米(cm2);L—-粉末層厚度，單位為厘米(cm)。公式(A.19)可寫(xiě)為公式(A.22):……(A.22)式中：C——設(shè)備的流量計(jì)常數(shù)；h——壓力計(jì)讀數(shù)，單位為cmH?O(厘米水柱)”;H——調(diào)節(jié)器的總壓頭，單位為cmH?O(厘米水柱);A——粉末層橫截面積，單位為平方厘米(cm2);2)1cmH?O=98.0665Pa,標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：3——p。;7——H;24——橫梁；12——△p;29——樣品高度曲線；16——流量計(jì)電阻(針閥);33——d。17——范圍控制；——0.2μm～20μm;——20μm～50μm。A.3.2.1試驗(yàn)步驟A.3.2.1.2校準(zhǔn)設(shè)備生產(chǎn)商的說(shuō)明包括以寶石標(biāo)準(zhǔn)管為基本標(biāo)準(zhǔn)的校準(zhǔn)說(shuō)明。經(jīng)常使用顯微鏡檢查寶石標(biāo)準(zhǔn)管的清潔度，建議在單一或系列測(cè)試前后進(jìn)行校準(zhǔn)。所有粒徑的試驗(yàn)溫度不超過(guò)校準(zhǔn)時(shí)溫度的士3℃。A.3.2.1.4樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量(單位為g)在數(shù)值上應(yīng)等于(±0.1g以內(nèi))粉末層密度(單位為g/cm3)。如果粉末中的顆粒沒(méi)有孔隙或經(jīng)相關(guān)方許可后，可使用理論密度值代替粉末層密度值。A.3.2.1.5比表面積測(cè)試由進(jìn)行校準(zhǔn)的同一操作人員按照生產(chǎn)商的說(shuō)明進(jìn)行測(cè)試，或按照相關(guān)方的要求進(jìn)行測(cè)試。A.3.2.1.6孔隙率和平均粒徑的測(cè)定——直接讀數(shù)當(dāng)孔隙率在滑動(dòng)圖表所涵蓋的范圍內(nèi)且樣品的粉末層體積為1cm3時(shí)，無(wú)需計(jì)算，可直接從圖表中讀出孔隙率和平均粒徑。A.3.3自動(dòng)化數(shù)顯測(cè)試設(shè)備利用自動(dòng)化數(shù)顯測(cè)試設(shè)備(見(jiàn)圖A.3)代替非自動(dòng)測(cè)試裝置來(lái)應(yīng)用古登-史密斯法，使用相同類型的試樣管、活塞和濾紙容納樣品。自動(dòng)數(shù)字測(cè)試裝置的入口壓力，是通過(guò)精密壓力傳感器而不是“氣泡率”恒壓調(diào)節(jié)器來(lái)測(cè)量和控制的；出口壓力是通過(guò)第二個(gè)傳感器而非豎管壓力計(jì)進(jìn)行測(cè)量和控制；樣品高度是通過(guò)樣品包裝的活塞的位置精確測(cè)量的，而不是目測(cè)估計(jì)樣品高度線上某一點(diǎn)。氣體流量計(jì)量閥、雙精度壓力傳感器(人口和出口)、由步進(jìn)電機(jī)控制的滾珠絲杠式活塞和用于設(shè)備控制以及結(jié)果計(jì)算與報(bào)告的計(jì)算機(jī)硬件和軟件。自動(dòng)化數(shù)顯測(cè)試設(shè)備可以直接讀取粉末層孔隙率、粉末層外比表面積和粉末的等效球直徑(粒徑)。標(biāo)引序號(hào)說(shuō)明：2——壓差傳感器；3——△p(樣品壓降);4——人口壓力(保持在50cmH?O);6——瓶裝氮?dú)馊肟冢?——黃銅塞；9——樣品高度；10——流動(dòng)方向。圖A.3古登-史密斯法中使用的自動(dòng)測(cè)試設(shè)備示意圖A.3.3.1.1通則遵循生產(chǎn)商提供的說(shuō)明，除非子條款中另有說(shuō)明。宜參考說(shuō)明對(duì)設(shè)備進(jìn)行如下維護(hù)：——樣品管和活塞不應(yīng)磨損到影響結(jié)果的程度；——檢查O型密封圈有無(wú)撕裂和磨損痕跡，O型密封圈不宜磨損到用手可使樣品管輕易滑動(dòng)或壓力讀數(shù)隨樣品管移動(dòng)而變化的程度；——干燥劑宜處于合適的狀態(tài)；——按照生產(chǎn)商的說(shuō)明，打開(kāi)測(cè)試設(shè)備時(shí)活塞處于原位。每3個(gè)月到6個(gè)月采用可追蹤式外部壓力計(jì)，按照生產(chǎn)商說(shuō)明中的校準(zhǔn)步驟對(duì)亞篩級(jí)粒度測(cè)試儀的壓力傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)。建議在任何系列試驗(yàn)前后或至少每4h,對(duì)測(cè)試設(shè)備的狀態(tài)、入口壓力的設(shè)定、活塞的歸位情況進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)。A.3.3.1.3試驗(yàn)溫度所有粒徑的試驗(yàn)溫度不超過(guò)校準(zhǔn)時(shí)環(huán)境溫度的士3℃。A.3.3.1.4樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量(單位為g)在數(shù)值上等于(5%以內(nèi))粉末層密度(單位為g/cm3)。如果粉末中的顆粒沒(méi)有孔隙或經(jīng)相關(guān)方許可后，可使用理論密度值代替粉末層密度值。由進(jìn)行校準(zhǔn)的同一操作人員按照生產(chǎn)商的說(shuō)明進(jìn)行測(cè)試，或按照相關(guān)方的要求進(jìn)行測(cè)試。(資料性)粉體分散預(yù)處理B.1概述本附錄提供了可用于分散粉末樣品中團(tuán)聚體的方法示例。B.2滾動(dòng)將粉末薄薄地鋪在釉紙上，用玻璃棒輕輕滾動(dòng)。B.3搖晃將粉末樣品置于干凈、干燥的瓶子里，粉末體積占瓶子體積的1/10。密封瓶子，用力搖晃2min。在未開(kāi)封的情況下靜置2min。取下蓋子，在取樣品之前攪拌粉末，使沉淀在瓶子表面的任一小顆粒都B.4棒磨本方法適用于難熔金屬粉末的分散處理。將粉末樣品(30g鎢粉或鉬粉，50g碳化鎢粉)放入直徑為60mm、體積為250mL的玻璃瓶中，將50根長(zhǎng)為75mm、直徑為4mm、表面研磨后的鎢棒也放入玻璃瓶中。密封玻璃瓶，以150r/min的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)60min。研磨后，利用1mm篩網(wǎng)篩分出鎢棒。若可以獲得相同的結(jié)果，也可使用其他研磨材料和研磨條件(如塑料瓶、硬質(zhì)合金棒、不同尺寸的棒料)。[1]ISO3252Powdermetallurgy—Vocabulary[2]ASTMStandardB330,"StandardTestMethodsforEst