XXX化妝品生產工藝驗證報告

XXX（廣州）生物科技有限公司生產工藝驗證報告驗證方案起草起草部門簽名日期品質部技術部驗證方案會審會審部門簽名日期品質部技術部生產部驗證方案批準批準人日期驗證方案編碼：XXX-G-01-230111驗證對象：配方號XXX-J-C004-1配方名稱XXXX保濕水份乳驗證項目《水份乳工藝流程》項目詳情對該工藝規(guī)程中設定的主要工藝參數和關鍵控制點進行驗證，確保按照工藝規(guī)程能持續(xù)、穩(wěn)定的產出合格的產品。驗證原因驗證工藝規(guī)程是否符合產品生產需求和質量標準要求。驗證小組及職責部門成員姓名職責技術部研發(fā)工程師:XXX工藝工程師：XXX負責主要工藝參數和關鍵控制點的確認，負責首次生產工藝驗證的現場跟進和指導，負責主要工藝參數和關鍵控制點的確認和必要的修改。生產部乳化主管：XXX乳化員：XXX負責首次生產工藝驗證的實施，確保生產工程按照工藝規(guī)程的規(guī)定進行。工程部XXX負責生產設備及公用工程的確認，確保首次生產所需相關設備、設施、儀表等符合生產需求。質量部質量負責人：XXX檢驗員：XXX負責驗證計劃、方案和驗證報告的編制，負責驗證結果的評價，負責按照產品檢驗標準規(guī)定的方法對產品進行檢驗。驗證計劃步驟開始時間完成期限是否計劃完成確定驗證計劃2023010420230105√成立驗證小組2023010520230105√編制驗證方案2023010520230106√驗證實施2023010620210108√驗證結果評價2023010920230109√編制驗證報告203011020230111√產品配方相號代碼配比%用量KGAA00067.234.944C00184.16L0220.050.026F0070.080.0416J0020.050.026L0160.50.26F0210.050.026F0020.010.0052L06521.04BA01021.04A0240.250.13B01910.52L0980.50.26L0610.10.052B01331.56B02131.56G0010.150.078G0020.080.0416B00952.6B00110.52CJ0010.080.0416A0120.50.26DL09621.04L07710.52L07021.04G0160.40.208工藝流程簡圖稱料、乳化序號工藝簡述工藝流程圖1按生產配方要求數量進行稱量配料，每種原料單獨稱量存放；稱料消毒好生產所用用具，☆稱料消毒好生產所用用具，☆按照順序加入原料至乳化機按照順序加入原料至乳化機☆☆攪拌均勻攪拌均勻靜置，檢驗合格靜置，檢驗合格☆☆包裝加入自動灌裝機定量灌裝 包裝加入自動灌裝機定量灌裝2清洗消毒好生產所需器具、設備，瀝干以備用3將原料加入主鍋，攪拌至均勻；4體系混合均勻后出料灌裝5檢驗合格后，加入罐裝機灌裝。包裝6按照要求包裝。入庫入庫倉儲7成品檢驗合格后按要求入庫。備注：標示為☆關鍵控制點稱料乳化工藝流程簡述及驗證提前檢查設備是否正常運行，將設備容器清潔消毒干凈，按照生產配方準備原料，準確稱取料體。乳化鍋中加入A相，并把剩余的水（包括損耗水3%）攪拌升溫至80-85℃（參數1），保溫30分鐘。均質（1500-1800r/min參數2）下加入處理好的A相余料，均質3分鐘（參數3）確保料體溶解完全后，保溫15分鐘（參數4）；將B相物料加入油鍋，攪拌升溫至80-85℃（參數5），溶解完全后在均質(1800-2000r/min參數6)下將B相抽入乳化鍋，均質5分鐘（參數7）后保溫10分鐘（參數8）消泡；降溫至70℃（參數9），加入C相，攪拌（500-700r/min參數10）均勻10-15分鐘（參數11），繼續(xù)降溫，保持真空-0.05map；降溫至45℃（參數12），依次加入D相物料，攪拌（500-700r/min參數13）均勻；取樣對版及送檢，檢驗合格后用200目（參數14）濾布過濾出料。注：加粗帶下劃線為關鍵控制點。驗證方案稱料乳化工藝參數的設定確認：研發(fā)工程師依據原料特性和產品特點，結合打樣測試數據及過往的經驗總結，綜合生產設備性能和生產需求，對工藝規(guī)程中主要工藝參數設定的合理性進行確認，并闡述工藝參數設定的依據。工藝參數設定的依據可以是：1.2.1已有成熟配方的參數設定，過往研發(fā)經驗總結1.2.2文獻資料或研究數據1.2.3打樣測試數據或結果1.2.4原料供應商提供的工藝資料1.2.5其他可以作為工藝參數設定依據的支持性文件工藝參數確認表：工藝參數參數設定設定依據參數確認說明參數180-85℃1.2.3經打樣測試，原料在80-85℃時可以完全溶解，且不會產生形狀改變等異常，故該參數設定為80-85℃。參數21500-1800r/min1.2.3經打樣測試，在設定的轉速、時間和溫度范圍內，可保證原料的充分溶解且混合均勻。參數33分鐘參數415分鐘參數580-85℃參數61800-2000r/min參數75分鐘參數810分鐘參數970℃參數10500-700r/min參數1110-15分鐘參數1245℃參數13500-700r/min參數14200目1.2.11.2.3經打樣測試和以往對于水分乳的經驗，200目的過濾網過濾后，可以滿足產品性能的要求。2.其他驗證內容2.1潔凈車間空氣的驗證，詳見《潔凈車間消毒方法驗證方案》2.2設備衛(wèi)生驗證本品生產所用的設備為乳化機、灌裝機等。在進行本產品的生產工藝驗證之前，我們已經完成了這些設備衛(wèi)生的驗證。詳見《灌裝機清潔驗證方案》2.3驗證項目、評價方法及標準2.3.1

生產環(huán)境

操作間溫度和相對濕度

A評價方法：在每批產品的生產準備開始前，檢查并記錄各操作間的溫度及相對濕度。

B標準：溫度：18-26℃，相對濕度：45-65%。驗證結果：溫度：22℃，相對濕度：59%合格2.3.2操作間清潔、清場

A評價方法：在每批產品生產操作前，按照生產區(qū)各崗位清潔規(guī)程檢查相應操作區(qū)域等的清場、清潔情況。

B標準：所有相關區(qū)域內應無與生產無關的任何物料與文件，并無前一批產品的殘余物。驗證結果：無與生產無關的任何物料與文件，并無前一批產品的殘余物，填寫《清場記錄》，驗證合格2.3.3原輔料、包裝材料

質量在生產之前，已確認原輔料、包裝材料已經過檢驗，符合質量標準，且在復驗周期內，否則不得投入使用。

A評價方法：檢查生產過程中使用的所有原輔料、包裝材料是否有既定的質量標準，能否嚴格遵守。B標

準：所有原輔料、包裝材料均有符合內控要求的質量標準，驗證所用的原輔料、包裝材料按標準進行檢驗并符合質量標準要求。驗證結果：有制訂原料檢驗標準、包材檢驗標準，使用的材料經檢驗合格備注：檢驗標準所需文件（COA,MSDS,MSTS等）必須包括原料的基本性質，原料的基本性質（如外觀、熔點、密度、重、粘度、閃點），尤其是一些表面活性劑的工藝特性（如表面活性劑的分子量、沸點等）原料是否具有適宜于生產工藝的性質（如穩(wěn)定性，溶解度，熱穩(wěn)定性等）反應條件：是否與產品配方中其他原料在相同條件下反應，且具有良好的一致性2.3.4貯存條件

A評價方法：檢查各種物料特別是原料的貯存條件，是否按各自要求的條件貯存。

B標

準：各種物料按正確的條件貯存。

小結及評價：生產所用原輔材料、包裝材料符合企業(yè)內控質量標準，均按要求進行貯存，外包裝沒有異常。驗證結果：均按要求進行貯存，外包裝沒有異常，驗證合格2.3.5設備

設備清潔

A評價方法：每批產品開始操作前，檢查所使用的各種設備、容器、用具的清潔狀況。

B標

準：所有設備、容器、用具等清潔干燥，無前一批產品的殘余物。

驗證結果：所有設備、容器用具等已按既定程序進行清潔，并在使用效期之內，無前一批產品的殘余物。2.3.6工藝文件工藝文件的正確性

A評價方法：

核對配方、生產工藝規(guī)程是否是現行批準的文件，并已正確簽發(fā)。

B標

準：

配方、生產工藝規(guī)程是現行批準的文件，并已正確簽發(fā)。驗證結果：配方、生產工藝規(guī)程是現行批準的文件，并已正確簽發(fā)。

2.3.7操作指令的明確性

A評價方法：在生產操作過程中，對照操作者的實際操作檢查各項操作規(guī)程是否清楚、明確和充分。

B標準：已載入操作規(guī)程的指令清楚、明確、充分，操作人員能夠如實地遵守。驗證結果：已載入操作規(guī)程的指令清楚、明確、充分，操作人員能夠如實地遵守。2.3.8生產指令的正確性

A評價方法：審核配方、生產工藝規(guī)程的指令內容，以保證其執(zhí)行過程不會引起偏差或影響產品質量。

B標

準：配方、生產工藝規(guī)程中的指令正確，不易引起誤操作。

驗證結果：各種工藝文件及生產指令均已正確簽發(fā)，經審查為現行正確文件，批生產指令正確2.3.9配料

稱量復核過程的確認

A評價方法：檢查操作記錄是否有稱量人復核人操作記錄，并有相關的稱量復核結果。

B標

準：有稱量復核過程，且復核結果無異常。驗證結果：有稱量復核過程，且復核結果無異常2.3.10

物料平衡確認

A評價方法：計算本工序的物料平衡值，物料平衡值=實際值/理論值×100%

B標

準：95-105%，沒有異常偏差

驗證結果：沒有異常偏差2.3.11靜置過程的確認

A評價方法：取樣進行理化、細菌總數、糞大腸菌、霉菌和酵母菌總數、耐熱、耐寒檢驗B標

準：檢驗項目標準要求色澤符合規(guī)定色澤香氣符合規(guī)定香型，無異味結構細膩PH值（25℃）4.0-8.5（粉狀面膜：5.0-10.0）細菌總數cfu/g≤1000（兒童用≤500）霉菌和酵母菌總數（cfu/g）≤100耐熱（40±1）℃保持24h，恢復至室溫后與試驗前無明顯差異耐寒（-8±2）℃保持24h，恢復至室溫后與試驗前無明顯差異驗證結果：按規(guī)定的工藝規(guī)程及參數進行生產，有稱量復核，并且結果正確，攪拌過篩的質量均符合工藝質量標準，符合內控質量標準。物料平衡在允許范圍之內，沒有異常偏差。2.3.12灌裝

灌裝的關鍵工藝控制點為裝量差異。在灌裝過程中每隔30分鐘按要求進行取樣監(jiān)測，分別測定樣品的裝量，樣品封口外觀。

驗證結果：對灌裝凈含量進行抽檢，均在要求范圍內。2.3.13外包裝灌裝封口工藝確認

A評價方法：隨機抽檢，目檢其外觀。

B標

準：封口緊密，不漏料；驗證結果：旋蓋緊密，不漏液2.3.14產品外觀

A評價方法：在包裝生產過程中，要求每隔30分鐘進行一次檢查，重點應注意檢查異物和產品外觀物理特性。

B標準：在包裝生產過程中無異常現象。驗證結果：包裝生產過程中無異常現象2.3.15成品質量檢驗

A評價方法：將全批配后進行檢驗，樣品取樣必須符合取樣原則。

B標

準：全部檢驗結果均符合質量標準的要求。驗證結果：能符合成品的內控標準2.3.16文件完整

A評價方法：審核生產過程中QA檢查結果是否正確并記錄成正確文件。

B標

準：全部QA文件均完整、正確。2.3.17檢驗結果正確

A評價方法：審核生產過程中檢查結果是否在規(guī)定的標準范圍內（若有任何不符合規(guī)定的結果均應查明原因，并由質量部經理簽署意見）。

B標

準：所有檢驗結果均符合要求。

驗證結果：，檢驗均有完整的原始記錄，檢查結果均符合成品內控質量標準，質量保證部門人員按要求進行了各項工作的評價，并簽署了意見，每批產品均有成品檢驗報告單2.3.18計量器具校驗

本產品生產中所用的計量器具為電子秤、溫度計。這些計量器具均通過了權威機構的校驗，并貼有校驗合格證，其有效期為一年。2.3.19化妝品的主要安全性指驗證請有資質的第三方檢驗機構檢驗，重金屬、致病菌（如葡萄球菌、大腸桿菌及綠膿桿菌）等進行常規(guī)檢測。驗證結果：檢驗合格，有檢測報告。3.再驗證周期：

3.1

機器大修后必須作再驗證。

3.2

系統的有關主要部件大修或更換后要酌情進行相關工藝的再驗證。

3.3

出現大的故障修好后，要進行相關工藝的再驗證。

3.4